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理化检验（化学分册） 2014年第12期50卷 1486-1490页

作者：肖毅薛遵遵黄红梅张友玉何晓晓湖南师范大学化学化工学院长沙410081 湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

在1.0×10-5 mol·L-1共轭聚电解质(CPE)溶液中加入聚精氨酸(Arg6)溶液至其质量浓度达15mg·L-1,反应稳定后,CPE的荧光发生猝灭,猝灭程度达90%。加入不同浓度的胰蛋白酶(TPS)溶液反应,当TPS质量浓度达1mg·L-1时,该体... 详细信息

在1.0×10-5 mol·L-1共轭聚电解质(CPE)溶液中加入聚精氨酸(Arg6)溶液至其质量浓度达15mg·L-1,反应稳定后,CPE的荧光发生猝灭,猝灭程度达90%。加入不同浓度的胰蛋白酶(TPS)溶液反应,当TPS质量浓度达1mg·L-1时,该体系的荧光强度可恢复至原来的80%。基于上述以CPE作为荧光探针和TPS对CPE-Arg6反应体系的荧光恢复效应,可实现对CPS的实时、免标记检测,其检出限(3S/N)达0.1mg·L-1。在上述反应体系中,将CPS的质量浓度固定在1mg·L-1,然后加入不同浓度的胰蛋白酶抑制剂(TPSI)溶液,随TPSI浓度的增加,CPE的荧光恢复速率明显减慢,根据这一现象,实现了实时检测TPSI。

关键词：共轭聚电解质胰蛋白酶胰蛋白酶抑制剂荧光猝灭

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基于核酸外切酶酶切反应的纳米金比色法检测T4多聚核苷酸激酶活性

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分析试验室 2014年第6期33卷 625-629页

作者：欧丽娟刘宏伟湖南工学院材料与化学工程学院衡阳421002 湖南大学化学化工学院化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

建立了基于纳米金凝聚变色效应的检测T4多聚核苷酸激酶（T4 PNK）活性的方法。鉴于寡核苷酸链标记的纳米金能够稳定存在于一定浓度的盐离子缓冲溶液中,利用5＇羟基修饰的发夹型探针作为金标探针,有T4 PNK存在时,金标探针5＇羟基磷酸化,... 详细信息

建立了基于纳米金凝聚变色效应的检测T4多聚核苷酸激酶（T4 PNK）活性的方法。鉴于寡核苷酸链标记的纳米金能够稳定存在于一定浓度的盐离子缓冲溶液中,利用5＇羟基修饰的发夹型探针作为金标探针,有T4 PNK存在时,金标探针5＇羟基磷酸化,λ核酸外切酶被激活,酶切发夹型探针茎部双链DNA片段,接着在RecJf核酸外切酶作用下降解纳米金上修饰的残余的单链DNA,使得纳米金在一定盐离子浓度下团聚,溶液变成蓝紫色。结果表明,T4 PNK激酶检测的线性响应范围为0.5～4.0 U/mL,检测下限为0.24 U/mL。

关键词：生物传感器核酸外切酶酶切反应纳米金比色法 T4多聚核苷酸激酶

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酸性化学镀镍磷合金的动力学机理

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电化学 2014年第6期20卷 576-581页

作者：谢治辉余刚西华师范大学化学化工学院化学合成与污染控制四川省重点实验室四川南充637002 湖南大学化学化工学院化学生物传感与计量学国家重点实验室湖南长沙410082

通过极化曲线研究了3种不同溶液(阴极液、阳极液和完整镀液)的电化学行为,测定了主盐、还原剂浓度以及镀液p H和体系温度对化学镀镍沉积速率的影响.与直接在镁合金上化学镀镍并使用重量分析法得到的沉积速率相比较发现,完整镀液体系的... 详细信息

通过极化曲线研究了3种不同溶液(阴极液、阳极液和完整镀液)的电化学行为,测定了主盐、还原剂浓度以及镀液p H和体系温度对化学镀镍沉积速率的影响.与直接在镁合金上化学镀镍并使用重量分析法得到的沉积速率相比较发现,完整镀液体系的极化曲线才能真实地反映化学镀镍的沉积过程,其过程不能简单视为由彼此完全独立毫无关联的阴阳极半反应构成.根据Butler-Volmer公式,本化学镀液体系的化学镀镍过程属混合控制,其表观反应活化能为42.89 k J·mol-1.

关键词：化学镀极化电化学机理混合电势理论沉积速率

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三维荧光三维校正检测平台用于人血浆样中目标多肽定量分析

三维荧光三维校正检测平台用于人血浆样中目标多肽定量分析

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中国化学会第29届学术年会

作者：谷惠文吴海龙尹小丽夏慧俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室

蛋白质研究已成为21世纪生命科学的焦点之一。定量蛋白质组学是探索疾病发生发展状况和寻找新药靶标的重要手段,近年来已经成为蛋白质组学研究的热点。目前,常用的蛋白质定量研究有:(1)基于双向凝胶电泳分离和光密度检测的研究策略;(2)... 详细信息

蛋白质研究已成为21世纪生命科学的焦点之一。定量蛋白质组学是探索疾病发生发展状况和寻找新药靶标的重要手段,近年来已经成为蛋白质组学研究的热点。目前,常用的蛋白质定量研究有:(1)基于双向凝胶电泳分离和光密度检测的研究策略;(2)基于同位素标记结合LC-MS/MS的研究路线。这些方法因试剂昂贵或仪器成本高而不易推广。为此,本文建立了一种基于多维校正的三维荧光检测平台,用于人血浆中目标多肽的定量分析。以血浆中还原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)的定量为例,用二硫酥糖醇将GSSG还原成2分子GSH,在pH=8.0时,用邻苯二甲醛作为荧光探针与GSH特异性结合,生成具有强荧光的物质。在未经任何预处理的情况下,运用具有"二阶优势"的ATLD方法即可将血浆中GSH与其他内源性荧光物质的信号进行数学分离,并给出其在血浆中的浓度信息。定量结果与MRM相比较,无显著性差异。该方法简单、快速、无需任何样本预处理、成本较低,有望发展成为一种用于复杂体系中多肽定量的新方法。

关键词：还原型谷光甘肽氧化性谷光甘肽荧光探针激发激发矩阵荧光交替三线性分解

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数学分离用于增强LC-MS的定性定量分析能力

数学分离用于增强LC-MS的定性定量分析能力

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中国化学会首届全国质谱分析学术研讨会

作者：吴海龙谷惠文张树荣俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室

随着分析化学面临的各种各样的分析难题,分析仪器也随之出现了一次重大的革新并取得了飞速的发展。在众多分析仪器中,液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是当前分析工作者最为青睐的仪器之一。近年来发展的基于LC-MS/MS的多重反应监测(MRM)技术... 详细信息

随着分析化学面临的各种各样的分析难题,分析仪器也随之出现了一次重大的革新并取得了飞速的发展。在众多分析仪器中,液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是当前分析工作者最为青睐的仪器之一。近年来发展的基于LC-MS/MS的多重反应监测(MRM)技术,由于其具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点,已被公认为一种可用来定量分析复杂体系中感兴趣目标物的"黄金方法"。尽管如此,在日常分析中,MRM也逐渐显露出越来越多的不足。譬如,MRM只能在三重四极杆质谱仪上进行,这使得MRM较常规的单级质谱方法相比成本要高得多。另外,针对某一特定分析物的MRM方法的开发与建立比较繁琐,质谱条件如Fragment电压,CE值,母子离子对等的优化通常需要花费数十次的实验才能完成。液相色谱联用单级质谱仪虽也能用于定量分析,但仅限于选择性离子监测(SIM)模式,该方法一次实验只能定量出一种物质,效率非常低下。而全离子扫描(SCAN)模式由于其无任何选择性,导致色谱维度峰重叠厉害,因此也不适合定量分析。基于以上不足,本研究小组首次提出将化学计量学多维校正方法引入液相色谱-单级质谱仪上。该方法运用化学计量学的"数学分离"策略来代替或简化"物理或化学分离",在单级质谱仪全离子无选择性扫描,色谱峰严重重叠的情况下,仍能实现对复杂体系中感兴趣多组分的同时定性与定量分析,给出目标分析物的色谱、质谱和浓度信息,体现出独特的"二阶或高阶优势"。该方法弥补了单级质谱仪选择性不足的弱点,同时又兼顾质谱的高灵敏性,无需任何质谱条件的优化,具有成本相对较低,操作简单、快速,灵敏度高、选择性好等优点,有望发展为一种效果与MRM相媲美的现代仪器分析新策略。

关键词：化学计量学多维校正方法数学分离单级四极杆质谱二阶或高阶优势

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激发发射矩阵荧光光谱结合三维校正方法对人体液样中阿米洛利和氨苯蝶啶含量无干扰测定

激发发射矩阵荧光光谱结合三维校正方法对人体液样中阿米洛利和氨...

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第十二届全国化学传感器学术会议

作者：胡勇吴海龙尹小丽谷惠文康超俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

阿米洛利和氨苯蝶啶为常见的保钾性利尿药，是广泛用于治疗心血管疾病的协同性药物.同时，国际奥林匹克(IOC)委员会和世界反兴奋剂组织(WADA)都明确把这两种药物列为兴奋剂，禁止在比赛过程中服用.因此，对这两种药物在人体体液中的检... 详细信息

阿米洛利和氨苯蝶啶为常见的保钾性利尿药，是广泛用于治疗心血管疾病的协同性药物.同时，国际奥林匹克(IOC)委员会和世界反兴奋剂组织(WADA)都明确把这两种药物列为兴奋剂，禁止在比赛过程中服用.因此，对这两种药物在人体体液中的检测具有极其重要的现实意义.阿米洛利和氨苯蝶啶的光谱严重重叠，同时人体体液中有强烈的背景荧光干扰，应用传统的荧光分析方法无法对其进行直接测定.本文提出了一种新型有效的激发发射矩阵荧光结合基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法的策略来同时检测人体尿液和血浆中的阿米洛利和氨苯蝶啶的含量.当体系的组分数分别取3和4时，可以得到尿液和血浆中阿米洛利的平均回收率分别为(105.1+2.1)％和(103±3.8)％，氨苯蝶啶的平均回收率分别为(99.6±2.1)％和(101.4±2.9)％.利用阿米洛利和氨苯蝶啶的荧光特性和二阶校正方法独特的"二阶优势"，获得了阿米洛利和氨苯蝶啶在人体体液中的准确光谱信息和相对浓度信息如图Figure 1所示.另外，通过实验中阿米洛利和氨苯蝶啶的品质因子，如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)和定量检测限(LOQ)验证了该方法的准确性(见Table l).实验结果表明，该方法成功地实现了人体体液中阿米洛利和氨苯蝶啶含量的直接快速准确的测定.

关键词：阿米洛利氨苯蝶啶三维荧光二阶校正兴奋剂测定

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LC-MS/MS结合MEMEIC方法对化妆品中激素的定量分析

LC-MS/MS结合MEMEIC方法对化妆品中激素的定量分析

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第十二届全国化学传感器学术会议

作者：石彩霞陈增萍陈瑶俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性等特点，因而被广泛应用于定量分析。但离子源的污染、真空度的不稳定性、基线漂移、离子化抑制会对其离子信号强度产生影响，使得常规内标定量分析模型产生难以准确定量被分析... 详细信息

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性等特点，因而被广泛应用于定量分析。但离子源的污染、真空度的不稳定性、基线漂移、离子化抑制会对其离子信号强度产生影响，使得常规内标定量分析模型产生难以准确定量被分析物的浓度。为解决这一问题，本文提出一种新型的LC-MS定量分析理论和方法来消除这些物理性质变化对离子信号强度的影响。在该模型中，首先引入乘子参数bi来描述物理性质对离子信号强度的影响，然后采用"双校正策略"消除乘子参数的影响。并将该模型应用于化妆品中激素的定量分析。实验结果表明该校正模型能有效降低离子信号强度不稳定的影响，且达到令人满意的预测结果，其平均相对预测误差均在10％之内，远高于传统内标法预测的结果。该模型有望取代传统的LC-MS/MS定量分析方法，成为LC-MS常规定量分析方法。

关键词：液相色谱-质谱联用技术信号不稳定性乘子效应模型激素化妆品

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高阶化学传感与多维校正

高阶化学传感与多维校正

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第十二届全国化学传感器学术会议

作者：吴海龙俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室湖南长沙410082

随着实际研究体系由简单转向复杂、研究对象更偏向生物活性物质、分析速度要求越来越高、分析过程更倾向于在线、实时和自动化，分析化学发展已越来越重视方法学和分析仪器的系统集成创新。作为信号采集装置的化学传感器已由单通道向多... 详细信息

随着实际研究体系由简单转向复杂、研究对象更偏向生物活性物质、分析速度要求越来越高、分析过程更倾向于在线、实时和自动化，分析化学发展已越来越重视方法学和分析仪器的系统集成创新。作为信号采集装置的化学传感器已由单通道向多通道发展，其线阵乃至面阵装置不断研制出现，各类新型分离分析联用仪器也纷纷面世。而处理高维传感响应信号需要化学计量学多维数据分析方法。化学多维校正(Multiway calibration)是化学计量学的发展前沿，它通过将复杂量测系统的多维响应信号与研究对象含量信息构成多线性模型并确定参数后进行目标物含量高效预测。一般可根据化学量测信号类型，将它分为一维校正(简单回归)、二维校正(普通多元校正)、三维校正(二阶张量校正或简称二阶校正)、四维校正(三阶校正)、五维校正(四阶校正)等方法，其中三维及更高维校正方法为单元校正和多元校正的拓展，具有独特的二阶及更高阶优势，如：即使有未知物干扰和基体干扰共存也能对预测样中待测多组分进行直接、快速、同时、高效定量分析。该分析策略灵巧、经济，能以"数学分离"代替或者至少是增强"物理或化学分离"，从而实现复杂体系待测多组分的直接快速同时定量分析。本文将以本室相关工作为基础，结合三维荧光光谱(EEMs)、LC-MS等多维多通道传感响应，着重报告多维校正策略及其在生命、环境、食品等领域的高效定量分析应用，如人体液样中兴奋剂和抗癌药物及其代谢药物含量、环境废水中有害成分含量等定量分析。

关键词：高阶化学传感多维校正复杂体系定量分析数学分离化学计量学

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三维荧光二阶校正方法同时测定滴眼液样中萘甲唑啉和维生素B6含量

三维荧光二阶校正方法同时测定滴眼液样中萘甲唑啉和维生素B6含量

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第十二届全国化学传感器学术会议

作者：夏慧吴海龙谷惠文尹小丽胡勇俞汝勤湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

随着人们的生活方式和工作条件的改变,用眼的时间越来越多,很容易患视觉疲劳症和干眼症.于是很多人将滴眼液用作了日常"必备药品".然而,近期有新闻报道称国内超九成眼药水长期使用易致眼部损伤,为此,迫切需要对市场上的滴眼... 详细信息

随着人们的生活方式和工作条件的改变,用眼的时间越来越多,很容易患视觉疲劳症和干眼症.于是很多人将滴眼液用作了日常"必备药品".然而,近期有新闻报道称国内超九成眼药水长期使用易致眼部损伤,为此,迫切需要对市场上的滴眼液有效成分进行严格的质量控制.本文以复方门冬维甘滴眼液为例,利用三维荧光光谱结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的化学计量学二阶校正方法,运用其独特的"数学分离"功能,在有未知基体干扰共存下,实现了不同品牌复方门冬维甘滴眼液样中有效成分盐酸萘甲唑啉和维生素B6含量的直接快速同时定量分析.当体系组分数N选为3时,测得新乐敦滴眼液样中盐酸萘甲唑啉含量为0.140±0.005μg/ml,维生素B6含量为1.956±0.0787μg/ml;闪亮滴眼液中盐酸萘甲唑啉为0.133+0.001 μg/ml,维生素B6为1.932±0.053 μg/ml.为了进一步验证该方法的可靠性,该方法还与MRM方法进行了比较,分析所得结果相当,无显著性差异.该方法简单、快速、无需任何样本预处理、成本较低,为该类制剂的质量控制与检测提供了一种准确、方便、科学的方法.

关键词：盐酸萘甲唑啉维生素B6 三维荧光交替三线性分解方法

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激光光片显微成像用于非荧光纳米颗粒毛细管电泳分析

激光光片显微成像用于非荧光纳米颗粒毛细管电泳分析

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第八届海峡两岸分析化学学术会议

作者：曹轩何彦湖南大学化学化工学院湖南大学生物传感与化学计量学国家重点实验室湖南长沙410082

高灵敏毛细管电泳检测大都采用激光诱导荧光检测技术,但包括金属纳米颗粒在内的很多纳米材料没有显著的荧光信号.在这里,我们以超连续白激光为光源,基于光片照明技术构建了一套显微成像装置,并对毛细管中非荧光各向异性纳米颗粒(金纳米... 详细信息

高灵敏毛细管电泳检测大都采用激光诱导荧光检测技术,但包括金属纳米颗粒在内的很多纳米材料没有显著的荧光信号.在这里,我们以超连续白激光为光源,基于光片照明技术构建了一套显微成像装置,并对毛细管中非荧光各向异性纳米颗粒(金纳米棒)进行了成像分析.结果显示,与常规的暗场照明模式相比较,光片照明模式具有背景低、信噪比高以及光学切割能力好等优点.在光路中引入正交偏振技术后,能完全消除毛细管壁的瑞利散射光背景,实现高灵敏成像.

关键词：非荧光成像毛细管电泳金属纳米颗粒激光光片成像

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