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有机化学 2010年第5期30卷 735-739页

作者：李筱芳于贤勇冯亚青湖南科技大学化学化工学院湖南科技大学理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湘潭411201 天津大学化工学院应用化学系天津300072

通过2-芳亚甲基-6,7-二氢-5H-噻唑并[3,2-a]嘧啶-3-酮(1a～1j)与甲亚胺叶立德(经靛红与肌氨酸反应原位生成)进行的l,3-偶极环加成反应,合成了10个新的螺噻唑并[3,2-a]嘧啶类化合物2a～2j.采用NMR、质谱、IR、元素分析以及X射线单晶衍射... 详细信息

通过2-芳亚甲基-6,7-二氢-5H-噻唑并[3,2-a]嘧啶-3-酮(1a～1j)与甲亚胺叶立德(经靛红与肌氨酸反应原位生成)进行的l,3-偶极环加成反应,合成了10个新的螺噻唑并[3,2-a]嘧啶类化合物2a～2j.采用NMR、质谱、IR、元素分析以及X射线单晶衍射等多种谱学技术对产物2a～2j进行了结构表征,研究结果表明此类反应具有高度的立体选择性和区域选择性.

关键词：噻唑并[3 2-α]嘧啶甲亚胺叶立德 1 3-偶极环加成立体和区域选择性

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多孔阳极氧化铝的化学修饰及其应用于过氧化氢的测定

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传感技术学报 2011年第6期24卷 783-787页

作者：徐国荣唐安平湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411201

多孔阳极氧化铝经化学修饰后吸附细胞色素C,制备了过氧化氢生物传感器电极。多孔阳极氧化铝通过电化学和化学腐蚀阻挡层后,用两步无电沉积方法制备了纳米金修饰的多孔阳极氧化铝电极,再在含有L-半胱氨酸的细胞色素C的溶液中通过吸附制... 详细信息

多孔阳极氧化铝经化学修饰后吸附细胞色素C,制备了过氧化氢生物传感器电极。多孔阳极氧化铝通过电化学和化学腐蚀阻挡层后,用两步无电沉积方法制备了纳米金修饰的多孔阳极氧化铝电极,再在含有L-半胱氨酸的细胞色素C的溶液中通过吸附制备细胞色素C电极。用循环伏安法和计时电流法测试细胞色素C电极的电化学性能及催化对过氧化氢的还原。结果表明,包覆的细胞色素C电极显示较好的稳定性,在扫描速度为80 mV/s时于-50 mV、-190 mV附近出现一对稳定的氧化还原峰。该电极对过氧化氢具有良好的电催化还原性能,在1.5×10-5 mol/L～4.8×10-4 mol/L浓度范围内,电流与浓度呈良好的线性关系。多孔阳极氧化铝经化学修饰后,可应用于生物传感器。

关键词：电化学生物传感器细胞色素C 计时电流法多孔阳极氧化铝过氧化氢

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基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

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分析化学 2011年第8期39卷 1171-1175页

作者：曾云龙李霞飞黄昊文唐春然赵环胡娅梅李进湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南大学化学生物传感与化学计量国家重点实验室湖南大学化学化工学院

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能... 详细信息

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。

关键词：过氧化苯甲酰金纳米棒辣根过氧化物酶生物传感器协同效应面粉

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四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠)的合成及其对重金属的去除性能

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环境科学研究 2011年第3期24卷 332-339页

作者：刘立华吴俊李鑫令玉林湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411201

以四乙烯五胺(TEPA),NaOH和CS2为原料,在无水乙醇中合成四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠,TEPAMDT),采用红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,测定了其对游离和络合Cu2+及Ni2+废水的处理效果,通过扫描电镜和电子能谱考察了絮体的形貌和组成.... 详细信息

以四乙烯五胺(TEPA),NaOH和CS2为原料,在无水乙醇中合成四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠,TEPAMDT),采用红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,测定了其对游离和络合Cu2+及Ni2+废水的处理效果,通过扫描电镜和电子能谱考察了絮体的形貌和组成.结果表明,处理游离Cu2+和Ni2+废水,TEPAMDT中n(CSS-)∶n(Cu2+)和n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为1.94∶1和2.00∶1时,去除率分别达99.90%和99.80%以上;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Cu2+)和n(柠檬酸)∶n(Cu2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Cu2+)分别为2.05∶1和2.12∶1时,去除率分别达99.98%和99.94%;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Ni2+)和n(柠檬酸)∶n(Ni2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为2.10∶1和2.19∶1时,去除率分别达99.93%和99.91%.絮凝和能谱分析结果表明,TEPAMDT中CSS-与Cu2+或Ni2+都按2∶1的化学计量比生成螯合物,TEPAMDT具有较宽的pH适用范围.

关键词：四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠) 黄原酸化螯合絮凝去除率

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N，N，N′，N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

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精细石油化工 2010年第2期27卷 4-7页

作者：刘立华吴俊肖体乐赵艳敏湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411201

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺)... 详细信息

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。

关键词： N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺乙二胺烯丙基氯合成表征

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聚二烯丙基乙基苄基氯化铵的合成及溶液性质

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功能高分子学报 2011年第2期24卷 191-198页

作者：刘立华曹菁令玉林周智华湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411201

在少量水存在下,将二烯丙基乙基胺（DAEA）与氯化苄直接反应合成单体二烯丙基乙基苄基氯化铵（DAEABC）。以2,2′-偶氮（2-甲基丙基脒）二盐酸盐为引发剂,采用水溶液聚合,合成了聚二烯丙基乙基苄基氯化铵（PDAEABC）。采用FT-IR、1H-NM... 详细信息

在少量水存在下,将二烯丙基乙基胺（DAEA）与氯化苄直接反应合成单体二烯丙基乙基苄基氯化铵（DAEABC）。以2,2′-偶氮（2-甲基丙基脒）二盐酸盐为引发剂,采用水溶液聚合,合成了聚二烯丙基乙基苄基氯化铵（PDAEABC）。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析对PDAEABC的结构进行表征,并考察了其在氯化钠、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸镁和硫酸钠溶液中的黏度行为。结果表明,当V（H2O）∶V（DAEA）为0.01~0.02时,能获得高纯的DAEABC晶体,收率达94%以上。PDAEABC的比浓黏度随外加盐浓度的增加而降低。在0.1 mol/L的NaCl溶液中,当PDAEABC的质量浓度低于0.005 g/dL时,表现为聚电解质行为;当PDAEABC的质量浓度大于0.025 g/dL时,表现为中性聚合物的黏度行为。外加盐对比浓黏度的影响顺序为Na2SO4〈NaCl〈KCl〈MgSO4〈KBr〈KI。阴离子的屏蔽作用是引起比浓黏度降低的主要因素。

关键词：聚二烯丙基乙基苄基氯化铵溶液性质比浓黏度黏度行为屏蔽作用

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双过氧钒配合物与N-乙基咪唑相互作用的NMR研究

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物理化学学报 2009年第9期25卷 1779-1784页

作者：于贤勇彭洪亮黄昊文汪朝旭郑柏树李筱芳易平贵陈忠湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湖南湘潭411201 厦门大学物理系固体表面物理化学国家重点实验室福建省等离子体与磁共振研究重点实验室福建厦门361005

为探讨过氧钒配合物中有机配体对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol·L-1NaCl溶液),应用多核(1H、13C和51V)多维(COSY和HSQC)核磁共振(NMR)以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV(O2)2L]-(L=D2O或HOD,与之配位的过氧... 详细信息

为探讨过氧钒配合物中有机配体对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15mol·L-1NaCl溶液),应用多核(1H、13C和51V)多维(COSY和HSQC)核磁共振(NMR)以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV(O2)2L]-(L=D2O或HOD,与之配位的过氧钒物种简写为bpV)和[OV(O2)2LL′]n{-n=1-2,LL′=3-羟基-皮考啉酸根(3-OH-pic),2-(2′-吡啶)-咪唑(py-im),1,10-邻菲啰啉(phen),与它们配位的含钒物种分别简写为bpV(3-OH-pic)、bpV(py-im)和bpV(phen)}与N-乙基咪唑(N-Et-im)的相互作用.实验结果表明,N-Et-im与4种双过氧钒配合物反应性从强到弱的顺序为bpV>bpV(3-OH-pic)>bpV(py-im)>bpV(phen).研究表明,金属中心上配体的配位能力、空间位阻和分子量等因素都对反应平衡产生较大的影响,同时竞争配位的结果导致新的6配位过氧物种[OV(O2)2(N-Et-im)]-的生成.利用上述谱学方法有助于揭示此类相互作用体系的反应过程和配位方式.

关键词：核磁共振双过氧钒配合物 N-乙基咪唑相互作用

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聚二烯丙基甲基苄基氯化铵的合成及粘度行为

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应用化学 2011年第7期28卷 777-784页

作者：刘立华李鑫曹菁令玉林湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湘潭411201

以甲胺、烯丙基氯、NaOH、氯化苄和偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐为原料,合成了聚二烯丙基甲基苄基氯化铵(PDAMABC),采用FT-IR、1H NMR和元素分析对其结构进行表征,并考察了其在氯化钠、氯化钾、溴化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸镁和硫酸钠溶... 详细信息

以甲胺、烯丙基氯、NaOH、氯化苄和偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐为原料,合成了聚二烯丙基甲基苄基氯化铵(PDAMABC),采用FT-IR、1H NMR和元素分析对其结构进行表征,并考察了其在氯化钠、氯化钾、溴化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸镁和硫酸钠溶液中的粘度行为。将所得水相和低沸点馏分回用,二烯丙基甲基胺的收率从72.79%提高至83.41%;以水与乙醇为混合溶剂(V(H2O)∶V(C2H5OH)为1∶3～2∶3),合成的二烯丙基甲基苄基氯化铵收率较高且水溶性好。PDAMABC的比浓粘度随外加盐浓度增加而降低。在0.1 mol/LNaC l溶液中,当其质量浓度低于0.031 25 g/L时,表现为聚电解质行为;质量浓度大于0.125 g/L时,表现为中性聚合物的粘度行为。外加盐对比浓粘度的影响顺序为:Na2SO4

关键词：聚二烯丙基甲基苄基氯化铵粘度行为聚电解质效应比浓粘度

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两性高分子螯合絮凝剂和氯化钙对羟基亚乙基二膦酸预镀铜废水的去除性能

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环境化学 2012年第10期31卷 1590-1596页

作者：刘立华曹菁吴俊周智华令玉林唐安平湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湘潭411201

以羟基亚乙基二膦酸(HEDP)预镀铜废水为处理对象,考察两性高分子螯合絮凝剂(ACPF)和CaCl2对其处理效果.结果表明,单独使用ACPF或CaCl2,用量大,残余Cu2+和COD浓度均不能达到电镀污染物排放标准(GB21900—2008);将ACPF和CaCl2配合使用,Ca2... 详细信息

以羟基亚乙基二膦酸(HEDP)预镀铜废水为处理对象,考察两性高分子螯合絮凝剂(ACPF)和CaCl2对其处理效果.结果表明,单独使用ACPF或CaCl2,用量大,残余Cu2+和COD浓度均不能达到电镀污染物排放标准(GB21900—2008);将ACPF和CaCl2配合使用,Ca2+可与HEDP螯合生成HEDP—Ca沉淀,促进ACPF与Cu2+螯合;且Ca2+还可与废水中的酒石酸根离子形成溶解度很小的结晶,促进絮体的形成和沉降.因此,处理药剂的用量明显降低,Cu2+和COD残余浓度均能达标.适宜的处理条件为:弱碱或碱性条件下,ACPF投加量为3.0 g.L-1,CaCl2投加量为2.0 g.L-1,Cu2+和COD的去除率分别达99.74%和97.5%,残余浓度分别为0.335和25.27 mg.L-1.

关键词：两性高分子螯合絮凝剂 HEDP预镀铜废水氯化钙螯合絮凝去除率

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重金属螯合絮凝剂对废水中铅、镉的去除性能

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环境工程学报 2011年第5期5卷 1029-1034页

作者：刘立华吴俊李鑫令玉林湖南科技大学化学化工学院理论化学与分子模拟省部共建教育部重点实验室分子构效关系湖南省普通高等学校重点实验室湘潭411201

以三乙烯四胺(TETA)、环氧氯丙烷、氢氧化钠和二硫化碳为原料合成了一种重金属螯合絮凝剂(HMCF),考察了其对游离和络合Pb2+、Cd2+废水的处理效果,以及所得重金属螯合沉淀物的稳定性;采用红外光谱和紫外光谱对其和所得重金属螯合沉淀物... 详细信息

以三乙烯四胺(TETA)、环氧氯丙烷、氢氧化钠和二硫化碳为原料合成了一种重金属螯合絮凝剂(HMCF),考察了其对游离和络合Pb2+、Cd2+废水的处理效果,以及所得重金属螯合沉淀物的稳定性;采用红外光谱和紫外光谱对其和所得重金属螯合沉淀物的结构进行了表征;通过扫描电镜和电子能谱考察了絮体的形貌和组成。结果表明,对游离Pb2+和Cd2+的去除,在-CSS-与Pb2+和Cd2+摩尔比分别为1.8∶1和2∶1时,残余重金属离子浓度都低于相应的国家污水综合排放标准(GB 8978-1996);而对络合Pb2+、Cd2+的去除,-CSS-与Pb2+和Cd2+的摩尔比按络合剂硫脲、柠檬酸和EDTA顺序增加,络合Pb2+的摩尔比分别为2∶1、2.2∶1和2.4∶1,络合Cd2+的摩尔比分别为2.2∶1、2.4∶1和2.6∶1;螯合沉淀物HMCF-Pb和HMCF-Cd结构致密,在弱酸性和碱性条件下很稳定;能谱分析表明,-CSS-与Pb2+和Cd2+按2∶1的摩尔比生成螯合物。

关键词：重金属螯合絮凝剂络合重金属废水 Pb2+ Cd2+ 去除率

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