检索结果-内蒙古大学图书馆

棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素

分析试验室 2024年第4期43卷 535-540页

作者：宫小明李凯许文娟王洪涛刘孟孝孔彩霞潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉... 详细信息

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。

关键词：大环内酯类抗生素固相微萃取蜂蜜高效液相色谱-串联质谱

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气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量

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分析测试学报 2025年第4期44卷 689-695页

作者：刘艇飞孙春燕魏魏陈彤吕先敏台州海关综合技术服务中心浙江台州318000

按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采... 详细信息

按照GB 31604.1-2023和GB 5009.156-2016的规定,采用水基模拟物(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液)、含油脂食品模拟物(橄榄油)和化学替代溶剂(95%乙醇溶液和异辛烷)进行食品接触塑料制品迁移试验。所得浸泡液分别采用顶空或液体直接进样的方式进行气相色谱-质谱分析,同位素内标法定量。氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯4种目标物在不同食品模拟物中均呈良好线性关系,线性范围为0.020~0.50 mg/L(或mg/kg),相关系数(r^(2))均不小于0.9975。4种目标物的方法检出限均为0.01 mg/kg,定量下限均为0.02 mg/kg。在0.02、0.05、0.1 mg/L(或mg/kg)加标水平下的平均加标回收率为83.0%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~11%。该方法操作简便、准确可靠,可满足食品接触塑料制品中氯苯和二氯苯特定迁移量的定性和定量检测。

关键词：气相色谱-质谱同位素内标食品接触塑料制品氯苯二氯苯

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分散固相萃取-气质联用法测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂

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分析试验室 2023年第6期42卷 813-817页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚... 详细信息

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚酯萃取4种卤代苄腈类除草剂并以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,气质联用法测定,基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种卤代苄腈类除草剂在20, 50, 200μg/kg添加水平的平均回收率为89.7%~99.8%,相对标准偏差为2.0%~5.5%,方法检出限为1.05~5.89μg/kg,定量限为3.49~19.6μg/kg。

关键词：谷物除草剂吸附剂气质联用法分散固相萃取

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分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂

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分析试验室 2023年第4期42卷 496-500页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固... 详细信息

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。

关键词：谷物苯甲酸类除草剂吸附剂气相色谱法分散固相萃取残留量

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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第10期60卷 1061-1066页

作者：张萌萌雷美康庞明利王莹莹周垄芳蒋永祥嘉兴海关综合技术服务中心嘉兴314001 衢州海关综合技术服务中心衢州324003 杭州海关杭州310007

提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18... 详细信息

提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。

关键词：黄曲霉毒素赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱法衢枳壳

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气相色谱-串联质谱法测定食用油中的青霉酸残留量

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中国粮油学报 2024年

作者：胡贝贞孙红陈瑶王浩强余作龙韩超绍兴海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心浙江树人学院生物与环境工程学院

建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂，N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）硅烷化衍生后供... 详细信息

建立了食用油中青霉酸残留量的柱前衍生-气相色谱-三重四级杆串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品采用乙腈提取、正己烷除脂，N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）硅烷化衍生后供GC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明，该方法在2～50 ng/mL范围内具有良好的线性，相关系数R2为0.9991，定量限（LOQ）为2.0μg/kg，玉米油、花生油、菜籽油中三水平加标回收率为85.2%～93.9%，相对标准偏差为4.7%～7.5%。该方法快速高效，灵敏度高，专一性强，可满足食用油中青霉酸残留量检测要求。

关键词：食用油青霉酸柱前衍生气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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固体进样-塞曼测汞仪测定铅精矿中汞

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冶金分析 2024年第6期44卷 81-85页

作者：黎香荣罗明贵黄园陈李柱防城海关综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

重金属精矿中汞会排入环境，加剧生态环境恶化，因此铅精矿中汞的检测意义重大。称取0.05～0.30 g样品，利用塞曼测汞仪将样品在空气气氛中高温灼烧，控制热释温度为800℃,热释时间为150 s,将汞释放并原子化，汞蒸气被空气带入检测器，... 详细信息

重金属精矿中汞会排入环境，加剧生态环境恶化，因此铅精矿中汞的检测意义重大。称取0.05～0.30 g样品，利用塞曼测汞仪将样品在空气气氛中高温灼烧，控制热释温度为800℃,热释时间为150 s,将汞释放并原子化，汞蒸气被空气带入检测器，基于塞曼效应扣除样品基体中硫的干扰，在波长253.7 nm处对汞进行测定，建立了铅精矿中汞的测定方法。实验表明，汞含量分别在1～500 ng和500～15 000 ng范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系，相关系数均为0.999 9;方法检出限为0.24 ng,定量限为0.80 ng。按照实验方法测定铅精矿样品，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2%～5.0%,加标回收率为85%～114%。采用标准方法GB/T 8152.11—2006中的原子荧光光谱法进行方法比对，结果表明，实验方法的测定值与标准方法基本一致。该方法采用固体直接进样，无需对样品进行前处理，与汞齐富集型测汞仪相比，检测范围较宽。

关键词：铅精矿汞塞曼效应固体进样测汞仪

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中31种产蛋期禁用兽药

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色谱 2024年第5期42卷 420-431页

作者：朱万燕张鸿伟车立志徐文远伦才智徐久飞徐豪陈伟临沂海关综合技术服务中心山东临沂276034 青岛海关技术中心山东青岛266109

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法... 详细信息

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。称取2.00 g样品,先加入2 mL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,涡旋1 min,将样品充分分散,再用8 mL 3%乙酸乙腈提取,氯化钠(2 g)盐析,离心后,上清液采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18), 100 mg)、N-丙基乙二胺(PSA, 50 mg)和氨基(NH_2, 50 mg)吸附剂联合净化,待测分析物经Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,分别在正、负离子模式下采集,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,31种产蛋期禁用兽药在相应浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。在定量限、最大残留限量、2倍最大残留限量3个添加水平下,3种禽蛋基质中31种产蛋期禁用兽药的平均加标回收率为61.2%~105.7%,相对标准偏差为1.8%~17.6%(n=6)。利用所建立的方法对30份禽蛋样品(20份鸡蛋、5份鹅蛋和5份鸭蛋)进行检测,共有1份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于禽蛋中多类产蛋期禁用兽药的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 兽药禽蛋

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进境粮谷中截获检疫性豆象疫情来源分析

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环境昆虫学报 2024年第5期46卷 1035-1042页

作者：徐强吴晓薇陈芳颜素娟李新浩马骏广州海关技术中心广州510623 从化海关综合技术服务中心广州510900 广州白云机场海关综合技术服务中心广州510400

我国是粮食进口大国,口岸截获的检疫性豆象疫情频发,对粮谷安全构成严重威胁。2015-2018年,国内口岸截获至少19种豆象类害虫,其中绿豆象截获批次最高。这些豆象主要随进口豆类等粮谷传播,来源复杂,数量大。截获数据显示,缅甸、越南和泰... 详细信息

我国是粮食进口大国,口岸截获的检疫性豆象疫情频发,对粮谷安全构成严重威胁。2015-2018年,国内口岸截获至少19种豆象类害虫,其中绿豆象截获批次最高。这些豆象主要随进口豆类等粮谷传播,来源复杂,数量大。截获数据显示,缅甸、越南和泰国是截获豆象来源最多的国家,昆明、深圳和南京海关是主要截获口岸。豆象种类多,寄生多种豆类,不同豆象对不同寄主的危害特点也有差异。为有效防控豆象传入和扩散,加强口岸检疫和监测至关重要。

关键词：口岸豆象生物入侵植物检疫风险分析

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固相微萃取结合敞开式离子化质谱在食品中有害药物检测领域的应用进展

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药物分析杂志 2022年第3期42卷 370-379页

作者：宫小明李凯华萌萌孔彩霞许文娟刘文鹏田国宁潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and sa... 详细信息

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法相比,固相微萃取(SPME)技术在自动化、无溶剂化、样品微量化方面都具有相对优势,结合敞开式离子化质谱(AIMS)可实现样品的现场直接分析,单个样品的整体检测时间甚至能压缩至10 s以下。SPME-AIMS符合绿色分析化学(GAC)理念,是传统检测方法最有潜力的替代物。本文综述了近年来SPME-AIMS在食品检测领域的应用情况,以期为相关的技术人员提供新的思路。

关键词：固相微萃取敞开式离子化质谱有害药物分析技术食品检测综述

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