检索结果-内蒙古大学图书馆

仪器仪表学报 2017年第12期38卷 3003-3012页

作者：王帅斌李宁樊强田文王倩环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

为建立臭氧标准参考光度计(SRP)的计量溯源性,环保部标准样品研究所的SRP 48与美国国家标准与技术研究院的SRP 2进行了比对验证。对SRP测量不确定度的评定方法进行了研究,分析了测量不确定度的主要来源。以SRP 48为例,对影响臭氧浓度测... 详细信息

为建立臭氧标准参考光度计(SRP)的计量溯源性,环保部标准样品研究所的SRP 48与美国国家标准与技术研究院的SRP 2进行了比对验证。对SRP测量不确定度的评定方法进行了研究,分析了测量不确定度的主要来源。以SRP 48为例,对影响臭氧浓度测量的不确定度分量光程长度Lopt、压力P、温度T、双光程透光率的比值D和吸收系数σ等因素进行计算,建立数学模型并合成得到标准不确定度。在0~500 nmol/mol浓度范围内,SRP 48和SRP 2之间具有很好的可比性,确立SRP 48与SRP 2的比对关系式为xSRP48=[(0.998 96(xSRP2)+0.025]nmol/mol,在95%的置信区间内(k=2时),SRP 48臭氧浓度测量的扩展不确定度为2×((0.28)~2+(1.10×10^(-2)×x)~2)^(1/2)nmol/mol。

关键词：臭氧标准参考光度计测量不确定度评定

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臭氧标准参考光度计数据采集方法及改进

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冶金分析 2017年第10期37卷 47-52页

作者：王帅斌钱萌杜健李宁樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

为建立我国统一的环境空气臭氧自动监测量值溯源和传递体系,需采用臭氧标准参考光度计作为计量基准进行量值传递,以保证臭氧监测数据的量值溯源性和结果一致性。实验对臭氧标准参考光度计串口连接、模拟信号连接和仪器数据存储-手动输入... 详细信息

为建立我国统一的环境空气臭氧自动监测量值溯源和传递体系,需采用臭氧标准参考光度计作为计量基准进行量值传递,以保证臭氧监测数据的量值溯源性和结果一致性。实验对臭氧标准参考光度计串口连接、模拟信号连接和仪器数据存储-手动输入3种数据采集方法进行了介绍,创新性地采用USB转DB 9串口线对数据采集方法进行了改进,均采用串口连接进行数据采集。采用改进后的方法同时对API T703、EC 9811、TF 49iPS 3台不同厂家的臭氧校准仪进行臭氧一级校准,所得校准曲线的平均斜率分别为1.011 99、1.002 87、1.005 17,平均截距分别为-0.548 14、-0.064 07、-0.212 10nmol/mol,均符合臭氧一级校准的指标。改进后的方法可适用于不同厂商、不同型号的仪器,操作更为方便快捷,数据采集更为真实有效,解决了模拟信号连接数据失真、仪器数据存储-手动输入耗时耗力的弊端,可极大地提高臭氧一级校准时数据采集的真实性及便捷性。

关键词：臭氧标准参考光度计数据采集方法串口连接改进

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

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冶金分析 2016年第9期36卷 42-46页

作者：周裕敏田衎封跃鹏孙自杰环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10mL HNO3和5mL HF,5min加热到110℃保持5min、5min升温到150℃保持5min... 详细信息

使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10mL HNO3和5mL HF,5min加热到110℃保持5min、5min升温到150℃保持5min、5min升至190℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 煤飞灰金属元素

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电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

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冶金分析 2016年第7期36卷 51-55页

作者：田衎孙自杰周裕敏封跃鹏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸（1+1）溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）半定量法确定高纯银中... 详细信息

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸（1+1）溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09;.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%;06%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于5.0%。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法高纯金属银杂质分析标准加入法

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波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

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冶金分析 2019年第10期39卷 30-36页

作者：田衎郭伟臣杨永岳亚萍张覃赵亚娴环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物... 详细信息

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%～5.3%(日内,n=12)和0.83%～6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39～5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。

关键词： X射线荧光光谱法土壤水系沉积物粉末压片法重金属

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垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品研制

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环境化学 2019年第12期38卷 2682-2689页

作者：张覃田衎岳亚萍周裕敏房丽萍封跃鹏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站... 详细信息

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站除尘设施收集,经干燥、过筛、混匀、分装和灭菌等步骤加工处理后,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)对标准样品进行了均匀性和稳定性检验.结果显示,样品均匀性和稳定性良好.选择技术水平较高10家权威实验室对16种重金属元素进行协作定值,并进行了不确定度评定,量值评定结果显示该样品中16种元素的含量在0.410—11600μg·g^-1之间,相对扩展不确定度在4.3%—18%之间.

关键词：垃圾焚烧飞灰标准样品重金属稳定性均匀性不确定度

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污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

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中国环境监测 2019年第3期35卷 53-58页

作者：邢小茹刘涛李帅田文田衎环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品重点实验室

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明... 详细信息

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。

关键词：标准样品能力验证指定值均匀性稳定性

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环境标准样品均匀性检验数据漂移校正方法探讨

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岩矿测试 2020年第3期39卷 425-433页

作者：田衎贺岩涛张覃郭伟臣赵亚娴岳亚萍杨永生态环境部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势... 详细信息

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10-5mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(ubb)与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。

关键词：环境标准样品均匀性评价漂移校正内插校正法趋势分析校正法随机区组法

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臭氧二级传递标准量值传递技术

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中国环境监测 2017年第4期33卷 201-206页

作者：王帅斌李宁田文环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型... 详细信息

臭氧(O_3)二级传递标准对O_3三级传递标准进行量值传递,开展了对分析类型、发生类型等不同类型O_3三级传递标准的量值传递实验。分析类型O_3三级传递标准6组校准斜率的相对标准偏差Sm为0.19%、截距的标准偏差SI为0.25 nmol/mol;发生类型O_3三级传递标准6组校准的Sm为0.67%、SI为0.20 nmol/mol,均符合美国环保局O_3二级传递标准量值传递的评价指标:6组多点校准斜率的相对标准偏差Sm≤3.7%,截距的标准偏差SI≤1.5 nmol/mol。进一步对分析类型、发生类型O_3三级传递标准分别进行了6个月的量值传递时间稳定性考察,O_3三级传递标准新的斜率与最近6组斜率均值的比值为0.965~1.037,且新计算的斜率的相对标准偏差Sm为0.37%~1.87%,截距的标准偏差SI为0.20~0.52 nmol/mol,均符合美国环保局量值传递评价指标的要求,建议至少每6个月采用O_3二级传递标准开展一次量值传递。

关键词：臭氧二级传递标准量值传递臭氧三级传递标准技术

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环境监测及相关实验室二次污染水环境的有效控制

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中国环境监测 2016年第3期32卷 31-41页

作者：邢书才环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对环境监测及相关实验室在实验分析过程中造成水环境二次污染问题进行了论述和分析。在对实验室产生污染物以及含剧毒试剂污染物排放造成环境危害量化分析的同时,详细介绍了监测分析和在化学实验中,从源头上减少及有效控制二次污染的方... 详细信息

对环境监测及相关实验室在实验分析过程中造成水环境二次污染问题进行了论述和分析。在对实验室产生污染物以及含剧毒试剂污染物排放造成环境危害量化分析的同时,详细介绍了监测分析和在化学实验中,从源头上减少及有效控制二次污染的方法和途径。根据中国目前对化学实验室排污管理的现状和分析实验室工作中对污染控制的实际情况,通过与国际先进国家在化学分析实验室污染物排放管理上的对比,阐述了国内在实验室管理和污染物处理方面存在的问题和差距。从法律、法规建设和管理机制上,提出了从根本上减少和有效控制水环境二次污染的相关建议。

关键词：环境监测实验室化学分析二次污染有效控制

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