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岩矿测试 2017年第1期36卷 82-88页

作者：田衎杨珺孙自杰周裕敏邢书才封跃鹏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

我国工矿开采区及周边地区已出现土壤重污染区和高风险区,这些区域是土壤环境监测的重要区域,但在实际环境监测中缺乏基体和污染特征相一致的污染场地土壤重金属元素分析标准样品。本文针对土壤重污染区和高风险区污染特征及实际环境监... 详细信息

我国工矿开采区及周边地区已出现土壤重污染区和高风险区,这些区域是土壤环境监测的重要区域,但在实际环境监测中缺乏基体和污染特征相一致的污染场地土壤重金属元素分析标准样品。本文针对土壤重污染区和高风险区污染特征及实际环境监测需求,采集我国南方红壤区采矿企业周边的典型农田土壤,按照GB/T 15000导则和相关标准研制了污染场地土壤重金属元素分析标准样品。采集的土壤样品经低温烘干、研磨、筛分、混匀和辐照灭菌等加工处理,分层随机抽取20瓶子样进行均匀性研究,结果表明由均匀性引起的相对不确定度在0.27%~2.1%之间,样品均匀性良好,最小取样量为0.20 g。稳定性研究采用X射线荧光光谱法,数据评价采用趋势分析法,室温避光保存条件下,在12个月稳定性跟踪考察期间样品未观察到不稳定变化趋势,由稳定性性引起的相对不确定度在0.06%~2.1%之间。经13家有资质的实验室选用两种以上不同原理的高准确度方法对标准样品中21种元素(Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Ti、Tl、V、Zn)联合定值,总不确定度由定值不确定度(u^(char))、瓶间均匀性不确定度(u^(bb))和长期稳定性不确定度(u^(lts))合成,除Se外,其余元素的相对扩展不确定度均小于8%,表明标准样品定值准确,不确定度水平满足日常环境检测对土壤标准样品的要求。该标准样品被批准为国家实物标准样品(GSB 07-3272—2015),可用于分析方法验证或南方红壤区采矿及洗选企业周边土壤样品中重金属监测的质量控制。

关键词：污染场地土壤重金属标准样品中国南方红壤区

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臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

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中国环境监测 2018年第1期34卷 93-98页

作者：王帅斌钱萌杜健李宁樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。... 详细信息

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。

关键词：臭氧监测仪实验室校准稳定性

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预浓缩-气相色谱法分析30种挥发性有机物气体标准样品

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环境化学 2017年第11期36卷 2375-2385页

作者：杜健李宁钱萌杨静王倩环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹) 北京100029

采用预浓缩-气相色谱法测定30种挥发性有机物(VOCs)气体标准样品,根据不同条件下各组分响应值和相对响应值的变化对分析方法进行了优化,考察了各级冷阱冷冻温度、解析时间和解析流速对测定结果的影响.结果表明,在一级冷阱冷冻温度为-185... 详细信息

采用预浓缩-气相色谱法测定30种挥发性有机物(VOCs)气体标准样品,根据不同条件下各组分响应值和相对响应值的变化对分析方法进行了优化,考察了各级冷阱冷冻温度、解析时间和解析流速对测定结果的影响.结果表明,在一级冷阱冷冻温度为-185℃,解析流速为20 m L·min^(-1),解析时间120 s;二级冷阱冷冻温度为-50℃,解析时间1 s;三级冷阱冷冻温度为-185℃条件下样品的测定结果最优,采用优化后的实验条件对样品重复分析6次,各组分RSD在1.1%—2.4%之间,结果表明该方法具有良好的精密度.可为研究环境监测用多组分混合的低浓度VOCs类气体标准样品的研制提供技术支持.

关键词：预浓缩挥发性有机物(VOCs) 标准样品优化

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环境基质有机标准样品研究进展

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环境化学 2017年第10期36卷 2115-2125页

作者：黄林艳刘海萍赵亚娴鲁炳闻杨刚房丽萍国家环境保护污染物计量与标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

有机污染物在环境中广泛存在,其在环境中的浓度和行为受到环境监测与研究人员的高度关注.然而,由于环境基质复杂,有机污染物浓度水平低,环境基质中有机污染物的分析检测十分复杂.环境基质有机标准样品能够对环境有机污染物分析检测过程... 详细信息

有机污染物在环境中广泛存在,其在环境中的浓度和行为受到环境监测与研究人员的高度关注.然而,由于环境基质复杂,有机污染物浓度水平低,环境基质中有机污染物的分析检测十分复杂.环境基质有机标准样品能够对环境有机污染物分析检测过程进行质量控制与质量保证,是保证环境监测和科学研究数据可靠性的计量工具.本文系统综述了国内外土壤、沉积物、大气颗粒物和水基质有机标准样品的研究现状,并介绍了大气颗粒物和水基质有机标准样品的制备技术.根据目前环境监测与科学研究的需求,提出了未来环境基质有机标准样品的研究方向.

关键词：标准样品环境基质有机污染物质量控制计量

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环境监测质量控制中水质标准物质应用问题的研究

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中国环境监测 2016年第5期32卷 12-16页

作者：邢书才田衎樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现... 详细信息

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现的误区和问题。对如何做好实验室分析的质量控制,从多个不同的方面介绍了在使用分析校准用标准物质及水质质量控制用标准物质过程中,如何避免或减少分析误差的方法和措施。同时对计量、质量控制的重要工具水质标准物质的正确使用以及标准物质的规范应用方面提出了相关建议。

关键词：环境监测质量控制标准物质应用问题建议

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水污染监测用水合肼标准样品的制备与量值评价

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分析试验室 2015年第6期34卷 707-710页

作者：邢书才高保国田衎环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

研制了水污染监测用水合肼标准样品。介绍了试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等研制方法。采用重量法制备,用国家标准分析方法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估;水合肼标准样品的均匀性良... 详细信息

研制了水污染监测用水合肼标准样品。介绍了试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等研制方法。采用重量法制备,用国家标准分析方法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估;水合肼标准样品的均匀性良好,至少可稳定30个月以上;标准值为50.0μg/L,相对扩展不确定度为2.2%(k=2)。

关键词：水合肼水污染质量控制标准样品

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8种有机氯农药土壤标准样品研制

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分析试验室 2016年第4期35卷 435-439页

作者：鲁炳闻刘海萍房丽萍杨刚赵亚娴封跃鹏国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)环境保护部标准样品研究所北京100029

介绍了有机氯土壤基体标准样品的研制过程。土壤采自农药厂搬迁后待修复的场地,经低温烘干、研磨、筛分、混匀和灭菌等过程制备。选择土壤中检出频率和浓度水平较高的8种有机氯农药为目标化合物,分层随机抽取20瓶样品进行均匀性研究,结... 详细信息

介绍了有机氯土壤基体标准样品的研制过程。土壤采自农药厂搬迁后待修复的场地,经低温烘干、研磨、筛分、混匀和灭菌等过程制备。选择土壤中检出频率和浓度水平较高的8种有机氯农药为目标化合物,分层随机抽取20瓶样品进行均匀性研究,结果显示均匀性良好。室温避光保存条件下采用气相色谱/质谱法对每个特性组分进行稳定性研究,12个月检验期内未发现有不稳定变化趋势。经16家实验室联合定值,使用传统和稳健两种统计技术对结果进行处理,给出8种有机氯土壤标准样品的标准值和不确定度。样品可用于环境基体中有机氯监测的质量保证与质量控制。

关键词：土壤有机氯农药标准样品协作定值

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应用双因素方差分析评估环境标样均匀性的研究

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环境科学与技术 2019年第12期42卷 218-221,236页

作者：宁远英朱兵欣李帅孙自杰刘涛环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

均匀性是标准样品的基本属性,主要反映了环境标样特性的空间分布特征,均匀性检验是环境标样研复制过程中的重要步骤。文章以水质氟、氯、硫酸根与硝酸根混合环境标样的多家协作定值为例,采用可重复双因素嵌套实验设计,利用方差分析,评... 详细信息

均匀性是标准样品的基本属性,主要反映了环境标样特性的空间分布特征,均匀性检验是环境标样研复制过程中的重要步骤。文章以水质氟、氯、硫酸根与硝酸根混合环境标样的多家协作定值为例,采用可重复双因素嵌套实验设计,利用方差分析,评估了环境标样的均匀性。结果显示,该方法有效利用了多家协作定值,避免了单一实验室对样品均匀性评价的系统影响,认为适合利用协作定值的方式对环境标样定值进行均匀性评估。

关键词：均匀性环境标样分析协作定值可重复双因素方差分析

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冷聚焦-GC-MS法测定臭氧前体物混合气体标准样品

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分析试验室 2017年第5期36卷 616-620页

作者：杜健钱萌李宁王帅斌王倩环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)北京100029

采用冷聚焦-GC-MS联用测定1μmol/mol的57种臭氧前体物混合气体标准样品,在保证各组分能够实现良好分离效果的前提下,对相关分析条件进行了优化以实现样品分析测定的重复性最佳,该方法可准确测定其中的54种组分,在最优条件下6次重复测定... 详细信息

采用冷聚焦-GC-MS联用测定1μmol/mol的57种臭氧前体物混合气体标准样品,在保证各组分能够实现良好分离效果的前提下,对相关分析条件进行了优化以实现样品分析测定的重复性最佳,该方法可准确测定其中的54种组分,在最优条件下6次重复测定的RSD在0~2.5%之间,结果表明该方法准确、可靠,可为相关气体标准样品的研制提供技术支持。

关键词：冷聚焦-GC-MS法臭氧前体物标准样品优化

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改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

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中国环境监测 2015年第3期31卷 150-154页

作者：邢书才田衎鞠平环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对测定方法进行了改进，建立了用还原．偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理，对样品前处理装置进行了改进，实验步骤得到了简化，避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失。使样品前处理实验效率提高... 详细信息

对测定方法进行了改进，建立了用还原．偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理，对样品前处理装置进行了改进，实验步骤得到了简化，避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失。使样品前处理实验效率提高了90％以上；改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯，还可同时测定样品中苯胺；达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果，相对标准偏差（n=6，RSD）为1．9％～3．2％；对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定，并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验：测定结果具有一致性。加标实验回收率为96％～101％，表明方法准确可靠，可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。

关键词：还原偶氮光度法硝基苯苯胺同时测定

来源：评论

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