检索结果-内蒙古大学图书馆

稀土 2025年

作者：刘玉宝张全军黄海涛薛飞孔钦可孙硕怡呼斯乐图包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司

镨钕金属是制备钕铁硼磁体重要的前驱体原材料,其制备方法主要以熔盐电解法为主。现阶段熔盐电解生产镨钕金属过程中出金属大部分以人工勺舀或提埚法为主,工人劳动强度大,难以满足国家对稀土行业实现智能制造的高标准要求,同时也难以满... 详细信息

镨钕金属是制备钕铁硼磁体重要的前驱体原材料,其制备方法主要以熔盐电解法为主。现阶段熔盐电解生产镨钕金属过程中出金属大部分以人工勺舀或提埚法为主,工人劳动强度大,难以满足国家对稀土行业实现智能制造的高标准要求,同时也难以满足先进材料对镨钕金属高品质的要求。本研究依据真空吸铸原理,设计组装了完整的真空吸铸镨钕金属装置。在15 k A稀土电解槽开展了真空吸铸试验,考察了设备的稳定性和适应性,同时着重研究了电解槽温度与真空吸铸过程的交互影响规律,通过与人工勺舀出金属对比,探究了不同出金属方式对镨钕金属质量的影响。通过研究发现,真空吸铸过程对电解槽温度影响小,产品的品质高、杂质含量低、孔隙率低,真空吸铸装置适用于10 k A及以上大型稀土熔盐电解槽。

关键词：真空吸铸镨钕金属熔盐电解杂质元素真空度

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碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨

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冶金分析 2014年第4期34卷 47-50页

作者：刘春王丹常诚瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司包头稀土研究院

试样在750℃高温下被氢氧化钠-过氧化钠熔融,并用去离子水将其浸取并过滤,使氟元素富集于滤液中。显色过程中,以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂,在温度为40~45℃的水浴中保温50min后,采用分光光度法测定溶液吸光度,并在校... 详细信息

试样在750℃高温下被氢氧化钠-过氧化钠熔融,并用去离子水将其浸取并过滤,使氟元素富集于滤液中。显色过程中,以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂,在温度为40~45℃的水浴中保温50min后,采用分光光度法测定溶液吸光度,并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明,滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=10),加标回收率在99.9%~104.0%之间。

关键词：富铌渣氟碱熔融分光光度法回收率

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高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

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冶金分析 2014年第9期34卷 29-33页

作者：刘春王丹张翼明郭昱瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司包头稀土研究院

试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离... 详细信息

试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。

关键词：富铌渣二氧化硅高氯酸重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法

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水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

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冶金分析 2013年第7期33卷 68-72页

作者：刘春郝茜崔爱端瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司包头稀土研究院

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷... 详细信息

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

关键词：氟化镝氟水蒸汽蒸馏 EDTA滴定回收率

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混合型稀土精矿循环化选工艺研究

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中国稀土学报 2020年第4期38卷 507-513,I0002页

作者：王哲崔建国侯睿恩乔军高婷田皓包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司内蒙古包头014030

针对目前包头混合型50稀土精矿化选工艺反应温度高、能耗大、盐酸利用率低等问题,通过研究稀土精矿的化选过程,设计了多级循环化选实验,考察了酸度、温度和循环级数对精矿中钙和稀土元素溶出情况的影响,确定了适合室温化选和高温化选的... 详细信息

针对目前包头混合型50稀土精矿化选工艺反应温度高、能耗大、盐酸利用率低等问题,通过研究稀土精矿的化选过程,设计了多级循环化选实验,考察了酸度、温度和循环级数对精矿中钙和稀土元素溶出情况的影响,确定了适合室温化选和高温化选的温度、HCl酸度与循环次数,提出了混合型50稀土精矿多级循环化选工艺。该工艺可得到稀土品位大于67%,CaO含量小于1%的化选矿,化选温度可以降低至70℃,节约了能耗与酸耗,同时减少了化选废水的产生。

关键词：稀土精矿化选循环钙 HCl

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EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

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冶金分析 2020年第4期40卷 70-75页

作者：龙旭东高立红张红刘晓杰瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司包头稀土研究院

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤... 详细信息

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。

关键词：稀土铝中间合金稀土总量 EDTA滴定法碱分离氟化分离

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La0.65-xPrxNd0.12Mg0.23Ni3.4Al0.1(x=0.0～0.2)储氢合金电化学性能研究

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中国稀土学报 2009年第3期27卷 423-429页

作者：熊玮闫慧忠孔繁清李宝犬李金瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

为了解Pr取代La对La-Mg-Ni系(AB3.5型)储氢合金性能的影响,研究了La0.65-xPrxNd0.12Mg0.23Ni3.4Al0.1(x=0.0,0.1和0.2)储氢合金的电化学性能,重点考察了其电化学动力学特性。试验表明,Pr取代La使合金的储氢容量有所降低,但循环稳定性没... 详细信息

为了解Pr取代La对La-Mg-Ni系(AB3.5型)储氢合金性能的影响,研究了La0.65-xPrxNd0.12Mg0.23Ni3.4Al0.1(x=0.0,0.1和0.2)储氢合金的电化学性能,重点考察了其电化学动力学特性。试验表明,Pr取代La使合金的储氢容量有所降低,但循环稳定性没有明显的变化。Pr取代La对合金的电化学动力学性能产生了明显的影响,随Pr的添加,合金电极在放电电流密度为1800mA.g-1的高倍率放电能力(HRD)从26.0%(x=0.0)显著地增加到60.0%(x=0.1),然后缓慢减小到55.8%(x=0.2)。电化学阻抗谱、线性极化曲线、阳极极化曲线及氢扩散系数测量结果均表明,合金中添加Pr改善了合金电极的电化学动力学特性。

关键词：稀土系储氢合金 AB3.5型储氢合金金属氢化物电极电化学性能电化学动力学

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硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

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冶金分析 2017年第4期37卷 57-61页

作者：高立红周凯红王燕霞邢嵘嵘瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司包头稀土研究院包头轻工职业技术学院

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m;∶m;=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸（1+5）控制显色体系的pH≈1,正硅... 详细信息

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m;∶m;=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸（1+5）控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3;s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04;.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%（质量分数）。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为2.3%;.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的测定结果一致。

关键词：氟化稀土二氧化硅分光光度法碱熔融

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硫化钐中硫和钐的分离与测定

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冶金分析 2016年第1期36卷 57-61页

作者：张红任旭东郝茜包头稀土研究院瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司北京科技大学化学与生物工程学院

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2;的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经... 详细信息

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2;的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2;;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.73%、0.18%;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101%;03%、100%;02%之间。采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好。实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析。

关键词：硫化钐硫钐滴定法重量法方差分析

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高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

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冶金分析 2021年第2期41卷 72-77页

作者：王丽娟于亚辉赵拓王东杰邢嵘嵘包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司

准确地测定富钾板岩中SiO2对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义。富钾板岩试样在750℃高温下,经Na2CO3-Na2O2混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成... 详细信息

准确地测定富钾板岩中SiO2对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义。富钾板岩试样在750℃高温下,经Na2CO3-Na2O2混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO2,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250mL容量瓶。沉淀灼烧至恒重,加入硫酸和氢氟酸,Si转化为SiF4挥发除去,通过差减两次恒重的结果,计算得出沉淀中的SiO2含量。用硅钼蓝分光光度法在785nm波长处对滤液中SiO2的含量进行测定。将两项结果加和即可得到富钾板岩中SiO2的含量。按照实验方法对富钾板岩试样和钾长石标准物质GBW03116中SiO2平行测定11次,同时加入SiO2标准溶液进行加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.40%～0.69%,加标回收率为99%～101%;标准物质的测定值和认定值基本一致。

关键词：富钾板岩二氧化硅高氯酸脱水重量法分光光度法

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