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中国化学会第29届学术年会

作者：韩疏影梁超乔俊琴练鸿振葛欣南京中医药大学药学院生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心

本文讨论了流动相中的正辛醇对物质的表观正辛醇-水分配系数(logKow′′)与外推至纯水的反相液相色谱(RPLC)保留值(logkw(o))之间QSRRs关系的影响。选取11种苯甲酸类和15种苯胺类+吡啶类化合物为研究对象,建立了不同离子抑制剂下其相应... 详细信息

本文讨论了流动相中的正辛醇对物质的表观正辛醇-水分配系数(logKow′′)与外推至纯水的反相液相色谱(RPLC)保留值(logkw(o))之间QSRRs关系的影响。选取11种苯甲酸类和15种苯胺类+吡啶类化合物为研究对象,建立了不同离子抑制剂下其相应的QSRRs关系,还讨论了正辛醇对物质的保留行为(k)与有机调节剂比例(φ)之间的关系,以及对RPLC保留机理的影响。结果表明,在酸性化合物体系中,若以高氯酸(强酸)作为离子抑制剂,溶质与固定相残留硅羟基之间的作用可忽略不计,此时正辛醇/水分配过程与色谱过程是均能的,正辛醇只起有机调节剂的作用;若以乙酸(弱酸)或磷酸/磷酸二氢钾(缓冲盐)作为离子抑制剂,正辛醇不仅是有机调节剂,还是残存硅羟基的掩蔽剂。然而,在碱性化合物体系中,以氯化铵-氨水为离子抑制剂时,正辛醇的加入则会使QSRRs相关性显著变差。因此,在研究化合物的保留行为及相应的QSRRs关系时,正辛醇只适合用于酸性体系,且推荐以强酸,如高氯酸作为离子抑制剂。

关键词：表观正辛醇-水分配系数(Kow'') 保留时间两点校正法物质结构-保留行为定量关系(QSRRs)

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磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展

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分析科学学报 2014年第5期30卷 718-726页

作者：杨静蒋红梅练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院江苏南京210093 江苏省生物功能材料协同创新中心南京师范大学化学与材料科学学院江苏南京210023 南京农业大学理学院江苏南京210095

磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间... 详细信息

磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。

关键词：磁固相萃取环境污染物样品前处理

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磁性纳米材料在有毒元素及其形态分离富集中的应用

磁性纳米材料在有毒元素及其形态分离富集中的应用

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第三届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：蒋红梅李彭胡忻陈逸珺练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心汉口路22号南京210093 南京农业大学理学院卫岗1号南京210095 生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心汉口路22号南京210093

磁性纳米材料因易于合成及修饰、富集倍数高、分离简单、环境友好等特点,近年来被作为固相萃取(SPE)材料广泛应用在各个研究领域.对Fe3O4 纳米材料修饰具有一定选择性作用的有机官能团,可以应用于元素及其形态分析分离等领域[1,2],本文... 详细信息

磁性纳米材料因易于合成及修饰、富集倍数高、分离简单、环境友好等特点,近年来被作为固相萃取(SPE)材料广泛应用在各个研究领域.对Fe3O4 纳米材料修饰具有一定选择性作用的有机官能团,可以应用于元素及其形态分析分离等领域[1,2],本文介绍我们将其用于有毒元素及其形态磁固相萃取(MSPE)分离富集的部分工作.1.锌试剂修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取-GFAAS 分析环境水中痕量铅通过溶胶-凝胶法合成了锌试剂(Zincon)改性的磁性纳米Fe3O4 颗粒,将其作为SPE材料,建立了一种MSPE 分离富集与GFAAS 联用检测环境水样中痕量Pb2+的方法.对影响磁固相萃取的实验参数进行了详细的考察,方法的理论富集倍数达200 倍,可用于实际水样的检测.2.锌试剂修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取与-GFAAS 联用分析环境水中铬形态建立了锌试剂改性磁纳米Fe3O4 固相萃取分离富集与GFAAS 联用检测环境水样中铬形态的方法.研究发现,Cr(Ⅲ)在pH 6～9.5 的范围内能被磁纳米材料定量保留,而Cr(Ⅵ)则在pH 6～7 的范围内被磁纳米材料定量保留,方法的理论富集倍数达100 倍,可实际应用于环境水样.3.辛烷基修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取与ICP-MS 联用分析环境水中锑形态建立了辛烷基(C8)改性的磁性纳米Fe3O4 固相萃取分离富集与ICP-MS 联用分析环境水中锑形态的方法.利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与锑络合,在不同pH 范围时,该材料能够选择性地萃取溶液中Sb(Ⅲ)和总Sb 的APDC 络合物,从而实现对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分离.对于影响磁固相萃取和ICP-MS 测定的各个因素进行了考察,如溶液pH、APDC浓度、洗脱溶剂和超声时间等,方法可用于实际水样中锑形态的测定.4.聚乙烯亚胺修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取用于环境水中铅的去除合成了聚乙烯亚胺接枝氯丙基(PEI-Cl)改性的磁性纳米Fe3O4 颗粒,将其用作吸附剂用于水中Pb2+的去除.借助原子吸收分光光度法,考察了操作参数包括溶液pH、Pb2+浓度、接触时间和吸附剂用量对Pb2+吸附的影响.实验发现发现吸附平衡服从Langmuir 吸附等温式,吸附-解吸动力学为伪二级反应,最大吸附容量为131 mg·g-1.

关键词：有毒元素形态分析磁固相萃取 AAS ICP-MS

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石墨烯包裹Fe3O4纳米粒子对溴代阻燃剂的磁固相萃取

石墨烯包裹Fe3O4纳米粒子对溴代阻燃剂的磁固相萃取

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第六届华东地区色谱质谱学术报告会

作者：杨静乔俊琴崔世海李嘉元练鸿振陈洪渊生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心南京210093 南京师范大学化学与材料科学学院南京210097 生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心南京210093 南京师范大学化学与材料科学学院南京210097

用溶剂热法合成了石墨烯包裹的Fe3O4(Fe3O4/G)磁性纳米材料,建立了Fe3O4/G纳米粒子MSPE结合HPLC分析环境样品中溴代阻燃剂(BFRs)的方法,优化了吸附剂用量、溶液pH 和重复使用次数等萃取条件.结合对Fe3O4/G的形貌和谱学表征,讨论了Fe3O4/... 详细信息

用溶剂热法合成了石墨烯包裹的Fe3O4(Fe3O4/G)磁性纳米材料,建立了Fe3O4/G纳米粒子MSPE结合HPLC分析环境样品中溴代阻燃剂(BFRs)的方法,优化了吸附剂用量、溶液pH 和重复使用次数等萃取条件.结合对Fe3O4/G的形貌和谱学表征,讨论了Fe3O4/G与BFRs之间的相互作用机理,结果表明,两者之间主要存在π-π堆积作用,还可能有疏水相互作用.

关键词：磁性纳米材料溴代阻燃剂磁固相萃取高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物

高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物

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第六届华东地区色谱质谱学术报告会

作者：周圩群乔俊琴练鸿振南通市广播电视大学南通226006 生命分析国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心南京210093

盐酸阿考替胺为胃肠蠕动改善药物.本文建立了高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物的方法，实验结果表明，该方法快速、准确度良好，可用于盐酸阿考替胺三水合物工业品的检测，并用于原料药的质量控制，为盐酸阿考替胺三水合物药物... 详细信息

盐酸阿考替胺为胃肠蠕动改善药物.本文建立了高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物的方法，实验结果表明，该方法快速、准确度良好，可用于盐酸阿考替胺三水合物工业品的检测，并用于原料药的质量控制，为盐酸阿考替胺三水合物药物的分析提供了基础。

关键词：盐酸阿考替胺三水合物含量测定高效液相色谱法

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大气颗粒物中铬形态的HPLC-ICP-MS分析

大气颗粒物中铬形态的HPLC-ICP-MS分析

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第三届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：李彭郑益谅吴海露陈逸珺丁竹红练鸿振胡忻生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心汉口路22号南京210093 南京工业大学环境学院中山北路200号南京210009

铬及其化合物在工业生产中的广泛使用使得大量铬被排放到了大气以及其它环境中.研究表明,铬的毒性不仅取决于其总量,更重要的是取决于其存在形态,如Cr(Ⅵ)具有强的致癌性,而适量的Cr(Ⅲ)是人体的必需成分.本实验的重点在于使用HPLC-ICP-... 详细信息

铬及其化合物在工业生产中的广泛使用使得大量铬被排放到了大气以及其它环境中.研究表明,铬的毒性不仅取决于其总量,更重要的是取决于其存在形态,如Cr(Ⅵ)具有强的致癌性,而适量的Cr(Ⅲ)是人体的必需成分.本实验的重点在于使用HPLC-ICP-MS 联用技术实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离与检测.为了成功分离两种铬形态,本论文系统考察了HPLC分离条件.以50 mM 硝酸铵(pH 7.0)作为流动相,在流速为0.8 mL·min-1 的条件下,5 分钟内实现了两种铬形态的分离.同时,ICP-MS 中的八极杆碰撞反应池降低了多原子干扰.在进样量为50 μL 时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.35 与0.75 μg·L-1.该优化条件已成功应用于大气颗粒物样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的测定.分析结果表明,大气颗粒物中Cr(Ⅲ)为主要形态并且存在于粒径较小的大气颗粒物(PM < 9)中,而极少量的Cr(Ⅵ)存在于粒径相对较大的颗粒物中.除了水溶性铬形态,大气颗粒物中铬元素还可能以有机态铬与不溶态铬的形式存在.

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱大气颗粒物铬形态分析

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不同锌形态刺激对MDAMB231细胞的影响

不同锌形态刺激对MDAMB231细胞的影响

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中国化学会第29届学术年会

作者：王燕虹赵文杰李柯锦茅力胡忻练鸿振郑伟娟生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心医药生物技术国家重点实验室南京大学生命科学学院现代毒理学教育部重点实验室南京医科大学公共卫生学院

细胞内通常含有痕量的金属元素,不同的金属元素在细胞或组织中的分布不同,金属形态的差异可能差异性诱导某些生化过程[1]。锌作为一种广泛分布的丰富的重要微量元素参与众多生物过程[2]。我们首先研究了不同形态的锌,包括无机锌ZnSO4、... 详细信息

细胞内通常含有痕量的金属元素,不同的金属元素在细胞或组织中的分布不同,金属形态的差异可能差异性诱导某些生化过程[1]。锌作为一种广泛分布的丰富的重要微量元素参与众多生物过程[2]。我们首先研究了不同形态的锌,包括无机锌ZnSO4、有机锌葡萄糖酸锌和生物锌杆菌肽锌在不同浓度条件下对人乳腺癌细胞（MDAMB231）内自由锌离子分布的影响。接着,我们还研究了它们对MDAMB231细胞的活性、周期和凋亡的影响。结果表明:MDAMB231细胞内自由锌离子的含量随着外源锌浓度的增加而增加,在相同浓度的条件下ZnSO4和葡萄糖酸锌比杆菌肽锌致使更多的自由锌离子分布在细胞内;此外,MDAMB231细胞的活性、周期、凋亡和死亡对不同形态的锌元素压力具有不同的响应。ZnSO4和葡萄糖酸锌分别在浓度不低于50μM和150μM时即对细胞的活性和周期、凋亡等具有显著性的影响,而细胞对实验浓度内杆菌肽锌的刺激没有显著性的影响。最后,MDAMB231细胞中细胞周期蛋白Cyclin B1和Cyclin D1和细胞凋亡蛋白Caspase-8和Caspase-9在锌处理前后表达量的变化验证了我们的结论。

关键词：锌形态人乳腺癌细胞（MDAMB231）细胞活性细胞周期细胞凋亡

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磁固相萃取与ICP-MS联用用于水中痕量锑的形态分析

磁固相萃取与ICP-MS联用用于水中痕量锑的形态分析

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第三届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：李彭胡忻陈逸珺茅力练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心汉口路22号南京210093 现代毒理学教育部重点实验室南京医科大学公共卫生学院天元东路818号南京211166

锑是一种广泛存在于环境中的有毒元素,美国环境保护署建议饮用水中可允许的最大浓度值为0.006 mg L-1,欧盟和我国规定饮用水中锑的限值为0.005 mg L-1[1].在环境水体中锑主要以Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的形态存在,研究表明锑的毒性不仅与其总量有... 详细信息

锑是一种广泛存在于环境中的有毒元素,美国环境保护署建议饮用水中可允许的最大浓度值为0.006 mg L-1,欧盟和我国规定饮用水中锑的限值为0.005 mg L-1[1].在环境水体中锑主要以Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的形态存在,研究表明锑的毒性不仅与其总量有关,更重要的是取决于其存在形态[2],其中无机形态的锑危害最大,因此开展锑的形态分析研究显得十分必要.磁性材料,尤其是超顺磁的Fe3O4 纳米材料,由于其具有快速分离,操作简单,富集倍数高以及方法廉价等特点,近年来作为固相材料广泛应用在各个研究领域.对Fe3O4 纳米材料修饰具有一定选择性作用的有机官能团,可以应用于痕量元素及其形态分析等领域[3].本论文建立了一种磁固相萃取与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的方法用于水中锑的形态分析(Fig.1).利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与锑络合,在不同Ph范围时,辛烷基修饰的磁性四氧化三铁(C8-Fe3O4@SiO2)纳米材料(Fig.2)能够选择性地萃取溶液中Sb(Ⅲ)和总Sb 的APDC 络合物,从而实现对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分别测定.对于影响磁固相萃取和ICP-MS 测定的各个因素进行了考察,如溶液Ph(Fig.3),APDC 浓度,洗脱溶剂和超声时间等.最终建立的方法可成功用于实际水样中锑形态的测定.

关键词：锑形态分析磁固相萃取 ICP-MS

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A549细胞的锌刺激响应蛋白组表达图谱和MTF-1调节蛋白表达的时间依赖性研究

A549细胞的锌刺激响应蛋白组表达图谱和MTF-1调节蛋白表达的时间...

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第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：赵文杰宋群王燕虹李柯锦茅力胡忻练鸿振郑伟娟华子春生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院医药生物技术国家重点实验室南京大学生命科学学院现代毒理学教育部重点实验室南京医科大学公共卫生学院

锌在许多生物过程中发挥着关键作用[1,2]。然而,它在高浓度是有毒的,其在细胞内的平衡严格受到金属反应转录因子(MTF-1)和许多其他蛋白质的调节,以避免它对细胞产生金属毒性和氧化压力[3,4]。我们首先研究了外源锌刺激对A549细胞的细胞... 详细信息

锌在许多生物过程中发挥着关键作用[1,2]。然而,它在高浓度是有毒的,其在细胞内的平衡严格受到金属反应转录因子(MTF-1)和许多其他蛋白质的调节,以避免它对细胞产生金属毒性和氧化压力[3,4]。我们首先研究了外源锌刺激对A549细胞的细胞周期和细胞内锌离子分布的影响,并比较了它对乳腺癌细胞MDA-MB-231、肝癌细胞Hep G2和人肾上

关键词：时间依赖性外源锌 MTF-1 刺激响应

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锌胁迫响应蛋白组及其调控蛋白的时间依赖性表达

锌胁迫响应蛋白组及其调控蛋白的时间依赖性表达

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第八届全国分析毒理学大会暨中国毒理学会分析毒理专业委员会第五届会员代表大会

锌在许多生物过程中发挥着关键作用[1]。然而,锌在高浓度是有毒的,它在细胞内的平衡严格受到金属反应转录因子(MTF-1)和许多其他蛋白质的调节,以避免它对细胞产生金属毒性和氧化压力[2]。我们前期研究了外源锌刺激对A549细胞的细胞周期... 详细信息

锌在许多生物过程中发挥着关键作用[1]。然而,锌在高浓度是有毒的,它在细胞内的平衡严格受到金属反应转录因子(MTF-1)和许多其他蛋白质的调节,以避免它对细胞产生金属毒性和氧化压力[2]。我们前期研究了外源锌刺激对A549细胞的细胞周期和细胞内锌离子分布的影响,并比较了它对乳腺癌细胞MDA-MB-231、肝癌细胞HepG2和人肾上皮细胞293T的细胞周期、凋亡和活性的相同或不同的影响[3]。在认识了外源锌刺激对细胞基本作用的基础之上,我们进一步通过高分辨二维凝胶电泳(2DE)展现了在外源锌刺激A549细胞24 h后细胞中可溶性全蛋白质组表达模式的变化;运用MALDITOF/TOF和Mascot数据库搜索、分析并鉴定出18个差异蛋白质点和其他68个蛋白质点,并对差异蛋白质进行了功能分类分析。结果表明,已鉴定的差异蛋白质主要涉及到细胞的代谢、生长、转运和分化过程。此外,我们运用Western blot和RT-PCR分析了由MTF-1调节的蛋白质,包括金属结合蛋白MT-1、锌排出蛋白ZnT-1和锌流入蛋白ZIP-1,在蛋白表达水平和mRNA水平对外源锌刺激响应的时间依赖性表达。结果表明,其mRNA和蛋白水平的变化与它们各自为了维持细胞内锌平衡所表现的独特的生物功能相一致。然而,在外源锌刺激细胞相同时间段内,ZIP-1蛋白水平明显上调的同时,其mRNA水平的转录却呈现出显著下调的趋势。这可能是由于ZIP-1在外源性刺激的环境下参与了协同作用的多个信号通路这一复杂的锌调控机制。值得注意的是,我们观察到在外源锌刺激细胞后,MTF-1调节的上述蛋白质在10 h左右其蛋白水平的表达或mRNA水平的转录均呈现出最大的变化,而在经常被用于2DE分析的时间点24 h时蛋白水平的表达或mRNA水平的转录的变化显得微不足道。因此,对A549细胞锌响应的时间依赖性的研究有助于了解细胞对锌胁迫响应的动态特性,我们的研究结果将为锌调控的细胞信号通路、锌的生理活性以及毒性的深入研究提供一定的基础信息。

关键词：锌离子双向电泳 MTF-1 时间依赖性表达

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