检索结果-内蒙古大学图书馆

高等学校化学学报 2019年第9期40卷 1857-1865页

作者：余琼卫郑凤方凯敏冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的... 详细信息

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO2/SiO2色谱柱不仅具有SiO2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO2/SiO2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.

关键词：液相沉积法氧化锆亲水作用色谱保留机理

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基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测

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高等学校化学学报 2020年第2期41卷 262-267页

作者：王天琦余琼卫冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材... 详细信息

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取。首先对NiO@SiO2固相萃取(SPE)条件进行优化:吸附剂用量为200 mg,上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3. 0),解吸液为1. 0 mL含1%(质量分数) NH3·H2O的水溶液;然后,对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析,建立了血清中咪唑丙酸的检测方法。结果表明,咪唑丙酸浓度在0. 05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R^2≥0. 996),检出限和定量限分别为0. 02和0. 05 ng/mL,加标回收率为84. 0%~119%,相对标准偏差RSD<17. 2%。将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸,发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异,说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力。

关键词：咪唑丙酸 NiO@SiO2 2型糖尿病固相萃取高效液相色谱-质谱联用

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基于碳点的荧光纳米开关灵敏检测Cu(Ⅱ)离子和焦磷酸盐

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高等学校化学学报 2019年第8期40卷 1593-1599页

作者：周思慧李琼张婷庞代文唐宏武生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

利用羟基与氨基在高温条件下反应,不断聚合生成碳点(CDs),该碳点可发射不依赖激发波长的明亮的红色荧光.将CDs作为目标敏感荧光团时,发现Cu^2+可特异性猝灭碳点的荧光,而焦磷酸盐(PPi)可在一定程度上恢复上述体系的荧光.其中,Cu^2+对CD... 详细信息

利用羟基与氨基在高温条件下反应,不断聚合生成碳点(CDs),该碳点可发射不依赖激发波长的明亮的红色荧光.将CDs作为目标敏感荧光团时,发现Cu^2+可特异性猝灭碳点的荧光,而焦磷酸盐(PPi)可在一定程度上恢复上述体系的荧光.其中,Cu^2+对CDs的荧光猝灭是由于Cu^2+与CDs发生络合反应,从而发生静态猝灭过程;而加入PPi之后,由于它与CDs的结合能力更强,因此Cu^2+离开CDs的表面,体系的荧光得以恢复.在此基础上构建了一种高选择性、高灵敏度的off-on荧光纳米开关传感体系,分别用于Cu^2+和PPi的定量检测,检出限分别达2.14μmol/L和1.85μmol/L.该传感体系可应用于实际样品检测,拓宽了荧光CDs的传感应用,为其在生物体内目标分子的检测提供了可能性.

关键词：碳点荧光传感 Cu^ 2+ 检测焦磷酸盐

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SiW_(11)掺杂二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)的制备及对拟南芥叶中多胺的萃取分析

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高等学校化学学报 2019年第5期40卷 901-908页

作者：蔡娇余琼卫何小梅许静丁琼冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)... 详细信息

采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)/SiO_2材料表现出强阳离子交换作用,能有效萃取尸胺和腐胺.在最优条件下,建立了注射器分散固相萃取(In syringe d SPE)-超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)检测拟南芥样品中多胺的方法.结果表明,尸胺和腐胺分别在10～1000和20～1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0. 9950),检出限和定量限分别为0. 5～0. 9和1. 6～3. 0 ng/m L.将该方法应用于拟南芥样品中尸胺和腐胺的检测,加标回收率在87. 5%～111. 3%之间,相对标准偏差RSD<5. 0%.建立的SiW_(11)/SiO_2制备方法解决了多金属氧酸盐(POM)在修饰改性过程中存在的制备繁琐、固载量少的问题,拓宽了POM在分离领域中的应用.

关键词：多金属氧酸盐 SiW11/SiO2 静电纺丝注射器分散固相萃取多胺

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包裹RuBpy二氧化硅荧光纳米探针的制备及其用于肝癌细胞的识别

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分析化学 2014年第3期42卷 326-331页

作者：陈敏艳陈泽忠王维朱链唐宏武庞代文生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

制备了两种不同官能团修饰的偶联亲和素的包裹钌联吡啶(RuBpy)二氧化硅荧光纳米探针A和探针B,并分别用于肝癌细胞的识别。通过反相微乳液法制备得到表面修饰不同官能团的纳米颗粒,然后通过亲和素与羧基化包裹RuBpy二氧化硅纳米颗粒相互... 详细信息

制备了两种不同官能团修饰的偶联亲和素的包裹钌联吡啶(RuBpy)二氧化硅荧光纳米探针A和探针B,并分别用于肝癌细胞的识别。通过反相微乳液法制备得到表面修饰不同官能团的纳米颗粒,然后通过亲和素与羧基化包裹RuBpy二氧化硅纳米颗粒相互连接而制备得到探针A;通过亲和素与PEG修饰的荧光二氧化硅纳米颗粒相互作用而制备得到探针B。与探针A不同的是,探针B通过一个长链PEG分子将亲和素与荧光二氧化硅纳米颗粒偶联在一起。利用免疫荧光成像法将这两种探针分别用于人肝癌细胞的识别,结果表明,含有长链PEG分子的探针B更能够有效地识别肝癌细胞表面肿瘤标志物癌胚抗原(CEA)。

关键词：二氧化硅荧光纳米颗粒生物偶联肝癌细胞癌胚抗原

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磁固相萃取-高效液相色谱联用测定尿样中的1-羟基芘

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分析化学 2012年第6期40卷 830-834页

作者：黄维丁俊冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷... 详细信息

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔纳米粒子(50 mg)为萃取介质,对其进行MSPE富集,涡旋萃取1 min,甲醇解吸3 min。解吸液经氮气吹干重新定容后,进行液相色谱分析。本方法在0.01～1.00μg/L范围内线性良好(R2=0.9996);检出限为0.001μg/L;日内相对标准偏差小于9.7%(n=5),日间相对标准偏差小于12.9%。将本方法应用于多个人体尿液样品中1-OHP含量的检测,结果满意。为确保结果的科学性和可靠性,测定结果用尿肌酐含量进行了归一化。

关键词：磁固相萃取液相色谱尿样多环芳烃代谢物 1-羟基芘

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水溶性荧光共轭聚合物MPS-PPV的聚合新方法及其荧光波长调控研究

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化学学报 2009年第24期67卷 2827-2832页

作者：张书邱婷关洪亮何治柯武汉大学化学与分子科学学院生物医学分析化学教育部重点实验室武汉430072

在NaOH/C2H5OH/DMF溶液中,实现了水溶性阴离子荧光共轭聚合物聚-[5-甲氧基-2-(3-磺酰化丙氧基)-1,4-苯撑乙烯](MPS-PPV)单体的快速聚合并提高了聚合产率.通过改变溶液中NaOH的浓度,实现了聚合物荧光发射波长的调控.对聚合物进行了元素... 详细信息

在NaOH/C2H5OH/DMF溶液中,实现了水溶性阴离子荧光共轭聚合物聚-[5-甲氧基-2-(3-磺酰化丙氧基)-1,4-苯撑乙烯](MPS-PPV)单体的快速聚合并提高了聚合产率.通过改变溶液中NaOH的浓度,实现了聚合物荧光发射波长的调控.对聚合物进行了元素分析、红外光谱以及分子量的表征,并探讨了不同聚合条件下得到的MPS-PPV的荧光和紫外光谱变化.研究了过氧化氢对MPS-PPV荧光发射波长及强度的影响,据此可测定过氧化氢.与单纯依赖荧光强度变化的过氧化氢检测法比,此法具有更高的选择性,为基于荧光聚合物的新型传感器研制提供了新思路.

关键词：共轭聚合物 MPS-PPV 聚合调控过氧化氢

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金属增强量子点荧光

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化学进展 2017年第8期29卷 814-823页

作者：翟彩华陈志良吕沙沙林毅张志淩庞代文武汉大学化学与分子科学学院生物医学分析化学教育部重点实验室武汉430072

量子点具有亮度高和稳定性好等优异的光学性质,在生物检测、活体成像及光电器件开发等领域有着广泛的应用。然而,当前水相量子点尤其是水相近红外荧光量子点的荧光发射强度相对较低,且荧光稳定性有待进一步提高。金属可以使其邻近荧光... 详细信息

量子点具有亮度高和稳定性好等优异的光学性质,在生物检测、活体成像及光电器件开发等领域有着广泛的应用。然而,当前水相量子点尤其是水相近红外荧光量子点的荧光发射强度相对较低,且荧光稳定性有待进一步提高。金属可以使其邻近荧光物质的激发效率提高且辐射衰减速率增加,荧光发射强度较之自由态荧光发射增强,产生金属增强荧光效应。采用金属纳米结构增强量子点的荧光有望为解决上述问题提供有效途径。本文详细介绍了量子点发光机理及金属增强量子点荧光机理,在此基础上讨论了影响金属增强量子点荧光的关键因素,并对相关研究现状及挑战进行了简短的评述。我们相信随着纳米科技的快速发展,金属增强量子点荧光在不远的将来会吸引越来越多的关注并展现出独特的潜力。

关键词：量子点局域表面等离激元金属增强荧光

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光致清洁电极可见光在线更新与细胞实时监测

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化学学报 2017年第11期75卷 1091-1096页

作者：度欢欢刘艳玲王雅文汤匀黄卫华生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

电化学传感器在用于细胞实时监测过程中,电极界面污染严重影响其检测性能.通过将纳米光催化剂与电化学传感材料复合,构建光致清洁电化学传感器,为电极界面的高效及无损更新提供了新思路.然而光催化产生的活性氧自由基导致细胞损伤,限制... 详细信息

电化学传感器在用于细胞实时监测过程中,电极界面污染严重影响其检测性能.通过将纳米光催化剂与电化学传感材料复合,构建光致清洁电化学传感器,为电极界面的高效及无损更新提供了新思路.然而光催化产生的活性氧自由基导致细胞损伤,限制了细胞培养及检测过程中电极界面的实时更新.为此,我们在PEDOT@CdS/TiO_2/ITO可见光致更新电极表面旋涂明胶薄层,在保持电极良好的光致清洁和电化学传感性能同时,利用明胶薄层阻碍光催化产生的活性氧自由基扩散至细胞表面,显著降低了细胞损伤.此外,明胶优良的生物相容性有利于细胞的黏附及增殖.利用该电极,我们实现了人脐静脉内皮细胞(HUVECs)培养过程中,电极的在线更新以及细胞释放一氧化氮的实时监测.

关键词：纳米光催化剂光致清洁电极可见光明胶人脐静脉内皮细胞一氧化氮实时监测

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基于二硫化钼/多孔石墨烯复合材料的木犀草素电化学传感器

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分析化学 2018年第12期46卷 1931-1936页

作者：许冰洁席佳佳冯莹莹赵发琼曾百肇武汉大学化学与分子科学学院生物医学分析化学教育部重点实验室

以多孔氧化石墨（p GO）、（NH4）6Mo7O24·4H2O和NH2CSNH2为原料,用水热法在180℃下反应24 h,合成了MoS2/多孔石墨烯（pGN）复合材料。pGN的多孔结构可缩短反应物扩散路径,增加电极和电解液之间的接触面。基于此复合材料的木犀草... 详细信息

以多孔氧化石墨（p GO）、（NH4）6Mo7O24·4H2O和NH2CSNH2为原料,用水热法在180℃下反应24 h,合成了MoS2/多孔石墨烯（pGN）复合材料。pGN的多孔结构可缩短反应物扩散路径,增加电极和电解液之间的接触面。基于此复合材料的木犀草素电化学传感器的线性检测范围为0.01～5.0μmol/L,检出限为6.0 nmol/L （S/N=3）。将此传感器用于口服液和花生壳试样中木犀草素的检测,加标回收率为91.8%～102.4%,相对标准偏差（RSD）小于5.6%。

关键词：二硫化钼多孔石墨烯木犀草素电化学传感器

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