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第21届全国色谱学术报告会

作者：高佳张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学化学学院福州福建350116

与传统的水热/溶剂热方法相比,微波合成方法主要是加热方式不同.微波发生器将直流电场转变为交流电场,作用于处在微波场中的物体上,使其产生高速转动和碰撞,从而产生热效应,使反应物的温度在很短的时间内迅速升高.因此,微波加热的特点... 详细信息

与传统的水热/溶剂热方法相比,微波合成方法主要是加热方式不同.微波发生器将直流电场转变为交流电场,作用于处在微波场中的物体上,使其产生高速转动和碰撞,从而产生热效应,使反应物的温度在很短的时间内迅速升高.因此,微波加热的特点是反应时间短,能快速结晶成核,一般能把反应时间从几天缩短到几个小时或几分钟.另外,微波合成还具有相选择、形貌/尺寸可控、反应参数易控等优点.Ni等首次将微波辅助的溶剂热合成引入MOF合成领域,并快速合成了粒径分布为4μm左右的IRMOF-1、IRMOF-2和IRMOF-3的微晶.目前,微波合成方法是除了水热/溶剂热之外使用最为广泛的MOF材料制备方法.本文拓展性的将微波辅助合成法与固相微萃取涂层的制备结合起来，开发了几种微波辅助原位共价键合法快速制备固相微萃取涂层的方法。成功制备了如环境友好的MIL-100Fe、ZIF-90、MOF-5/C3N4等固相微萃取涂层，结果证明这种方法制备的固相微萃取涂层晶体致密，结构稳定，并有良好的化学和热稳定性。并将所制备的MOF涂层应用于环境污染物，如多环芳烃、农残及多氯联苯的分析检测。结果分别与文献报道的商品化涂层或其他方法制备的涂层方法进行比较，该法制备的固相微萃取涂层的结果都令人满意。

关键词：固相微萃取涂层金属有机骨架微波辅助原位聚合法环境污染物

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HKUST-1/g-C3N4固相微萃取涂层用于海水中多氯联苯富集

HKUST-1/g-C3N4固相微萃取涂层用于海水中多氯联苯富集

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第21届全国色谱学术报告会

作者：马文德张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学化学学院福州福建350116

多氯联苯(Polychorinated biphenylys,PCBs)是一类联苯苯环上具有不同氯化程度的氯化碳氢化合物***具有非常好的化学稳定性和耐热性,由于其高毒性和难降解的特点,滥用PCBs对环境以及人类健康带来非常不利的影响,虽然上世纪70年代末就已... 详细信息

多氯联苯(Polychorinated biphenylys,PCBs)是一类联苯苯环上具有不同氯化程度的氯化碳氢化合物***具有非常好的化学稳定性和耐热性,由于其高毒性和难降解的特点,滥用PCBs对环境以及人类健康带来非常不利的影响,虽然上世纪70年代末就已经开始禁止PCBs的生产,但鉴于其化学稳定性,仍然存留在水及土壤中***在环境中基本是痕量水平,因此发展高灵敏度的分析方法用于检测环境中的PCBs非常重要.HKUST-1是一种具有多孔性、高比表面积和热稳定性的有机金属框架材料(MOFs)。基于这些独特的结构特点，HKUST-1是一种能够很好的作为固相微萃取涂层(SPME)候选材料。然而由于该材料在水中不稳定性，阻碍了它作为SPME的应用范围和使用寿命。石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类石墨烯的二维结构材料，具有一定的比表面和疏水性。经过本实验研究，通过原位热聚合法制备的HKUST-l/g-C3N4固相微萃取涂层大大提高了涂层在水中稳定性，且提高了材料比表面积，并与GC-MS连用，建立一种用于富集检测7种多氯联苯新方法。实验在最优条件下，7种多氯联苯的检测限在0.001-0.007ng/mL之间，性线范围0.005-10ng/mL，日内和日间实验的RSD值在3.1-11.6％之间，用于海水检测时，方法回收率在78.3%-113.6%之间。因此，建立的方法可用于分析检测海水中的PCBs。

关键词：海水监测多氯联苯固相微萃取涂层多孔性比表面积热稳定性

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光引发自由基聚合制备新型离子液体-POSS杂化整体柱研究

光引发自由基聚合制备新型离子液体-POSS杂化整体柱研究

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：张冰宇李民生吴晓苹食品安全分析与检测教育部/福建省重点实验室福州大学化学学院

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes, POSS)是由硅元素和氧元素构成的一种具有三维立体结构的纳米级网状材料。不同类型的POSS材料在硅原子上连接着不同的功能基团,为将POSS融入聚合材料提供可能性,采用POSS... 详细信息

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes, POSS)是由硅元素和氧元素构成的一种具有三维立体结构的纳米级网状材料。不同类型的POSS材料在硅原子上连接着不同的功能基团,为将POSS融入聚合材料提供可能性,采用POSS纳米材料制备的聚合物具有增强的机械稳定性、pH稳定性和热稳定性[1]。近年来,基于POSS材料的新型整体固定相成为色谱领域研究者关注的热点[2]。由于未功能化的POSS单体本身具有很强的疏水性,所制备的固定相主要提供与分析物之间的

关键词：离子液体光引发聚合 POSS 杂化整体柱毛细管电色谱

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磁性固相萃取技术用于贝类中软骨藻酸的分析

磁性固相萃取技术用于贝类中软骨藻酸的分析

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：林明霞童萍张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学化学学院福州大学测试中心

软骨藻酸毒素(DA),是一类由拟菱形藻属产生的天然神经毒性氨基酸。DA通过受污染贝类或经食物链富集后最终被人们摄取,将引起人体神经信号传递紊乱,甚至短时间的记忆丧失。因此,构建一种针对DA的行之有效的定量检测方法对保障食品安全及... 详细信息

软骨藻酸毒素(DA),是一类由拟菱形藻属产生的天然神经毒性氨基酸。DA通过受污染贝类或经食物链富集后最终被人们摄取,将引起人体神经信号传递紊乱,甚至短时间的记忆丧失。因此,构建一种针对DA的行之有效的定量检测方法对保障食品安全及减少经济损失是很有必要的。目前,在已提出的众多DA检测方法中,高效液相色谱(HPLC)具有的高选择性、高灵敏度使其成为最常用的DA检测手段[1]。由于贝类样品中可能存在的基质干扰,在进行HPLC检测前需要进行

关键词：软骨藻酸 Fe3O4@ZIF-8 磁性固相萃取 HPLC-MS/MS 贝类样品

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光引发自由基聚合制备新型离子液体-POSS杂化整体柱研究

光引发自由基聚合制备新型离子液体-POSS杂化整体柱研究

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第21届全国色谱学术报告会

作者：张冰宇李民生吴晓苹食品安全分析与检测教育部/福建省重点实验室福州大学化学学院福州350108

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes,POSS)是由硅元素和氧元素构成的一种具有三维立体结构的纳米级网状材料.不同类型的POSS材料在硅原子上连接着不同的功能基团,为将POSS融入聚合材料提供可能性,采用POSS纳... 详细信息

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes,POSS)是由硅元素和氧元素构成的一种具有三维立体结构的纳米级网状材料.不同类型的POSS材料在硅原子上连接着不同的功能基团,为将POSS融入聚合材料提供可能性,采用POSS纳米材料制备的聚合物具有增强的机械稳定性、pH稳定性和热稳定性.近年来,基于POSS材料的新型整体固定相成为色谱领域研究者关注的热点.离子液体作为毛细管电色谱(CEC)固定相的功能单体，不仅可以提供电渗流(EOF)，在一定条件下还可以改变电渗流的方向，从而加快分析速度，更好的分离分析物。本文基于光引发自由基聚合反应机理，以甲基丙烯酸酯取代的多面低聚倍半体硅氧烷(CPOSS-MA)为交联剂，离子液1-丁基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐为功能单体，以正丙醇和PEG200为二元致孔剂，以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂，制备新型离子液功能化的POSS杂化毛细管整体固定相。

关键词：毛细管电色谱杂化整体柱多面体低聚倍半硅氧烷离子液体光引发聚合

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基于核酸外切酶催化目标物循环放大机制的赭曲霉毒素A电致化学发光传感器

基于核酸外切酶催化目标物循环放大机制的赭曲霉毒素A电致化学发...

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第十三届全国电分析化学学术会议

作者：倪建聪林振宇食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学化学学院闽南师范大学化学与环境学院福建省现代分离分析重点实验室

电致化学发光（Electrochemiluminescence, ECL）是一种将电化学和化学发光巧妙结合起来的分析检测技术,具有响应快、灵敏度高、可控性强、操作简便、设备简易等优点。赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的... 详细信息

电致化学发光（Electrochemiluminescence, ECL）是一种将电化学和化学发光巧妙结合起来的分析检测技术,具有响应快、灵敏度高、可控性强、操作简便、设备简易等优点。赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的致命真菌毒素,在谷物、玉米、大豆、花生等农产品贮存过程中广泛存在,对哺乳动物具有广泛的肾毒性、肝毒性、免疫毒性和致畸性等多种毒性。因此,发展简单、高灵敏度、高选择性的检测OTA的传感器是十分有必要的。传统的ECL检测OTA需要电极修饰,其步骤复杂,重现性差。本文我们设计了一种免电极修饰的均相循环放大电致化学发光适配体传感器并用于对OTA的检测。首先设计了一条与OTA适配体完全互补的底物链DNA,在底物链一段端标记上发光试剂Ru（bpy）（bpy=2,2'-bipyridine）。当底物链与适配体杂交形成双链DNA时,由于DNA骨架上含有大量的带负电荷的磷酸根,与表面带有负电的氧化铟锡电极（ITO）发生排斥作用,使得发光试剂无法靠近电极表面,发光信号很弱。当目标物OTA出现时,OTA会与底物链竞争适配体,形成OTA-适配体复合物。此时底物链就从双链中解离出来,然后被RecJf酶剪切,产生末端标记了发光试剂Ru（bpy）的寡核苷酸,由于寡核苷酸只有1个碱基序列,带负电性小,所以它能靠近ITO电极表面,产生发光信号。而OTA-适配体复合物中的适配体单链也能被RecJf酶剪切,释放出OTA,而该OTA就又能参与下一轮的反应,从而产生更多的发光单体,达到信号放大的目的。实验结果表明电致化学发光信号和OTA浓度的对数值具有良好的线性关系,并能用于实际样品大豆的检测。

关键词：电致化学发光适配体传感器免修饰信号放大目标物循环赭曲霉毒素A

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基于阴极电致化学发光法的小麦粉中过氧化苯甲酰的痕量分析检测

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中国科学：化学 2016年第3期46卷 280-286页

作者：陈小燕任凌晴张继芳孙建军食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建省食品安全分析与检测技术重点实验室海西食品安全检测技术与产品协同创新中心福州大学化学学院福州350108 福建省计量科学研究院福州350003

采用热电子诱导阴极电致化学发光技术,建立了小麦粉中过氧化苯甲酰（BPO）的高灵敏度检测方法.以氧化处理的玻碳电极（CxO1-x）为工作电极,在电极上施加-18 kV（***/AgCl）阴极脉冲电位,电子通过遂穿机制无能量损失地穿越能垒,形成热电... 详细信息

采用热电子诱导阴极电致化学发光技术,建立了小麦粉中过氧化苯甲酰（BPO）的高灵敏度检测方法.以氧化处理的玻碳电极（CxO1-x）为工作电极,在电极上施加-18 kV（***/AgCl）阴极脉冲电位,电子通过遂穿机制无能量损失地穿越能垒,形成热电子,而后经水合热能化作用,形成水合电子,溶液中的BPO在强还原性的水合电子作用下,生成了强氧化性自由基,生成的自由基参与了鲁米诺（Luminol）的氧化还原反应,而激发Luminol发光,从而最终实现BPO的痕量检测.线性范围为：10-1000μg/L;检出限（S/N=3）为0.7μg/L.本方法用于小麦粉中BPO分析,回收率达97.2%-100.4%,结果令人满意.

关键词：热电子诱导阴极电致化学发光过氧化苯甲酰痕量检测小麦粉

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一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

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中国化学会第30届学术年会-第二十七分会：光化学

作者：陈楠楠屈少华谢正祥魏巧华福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室、福州大学化学学院

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷（TPA）与（Au C≡CCHCOOCH）n自组装反应,得到一种新型的具有机械... 详细信息

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷（TPA）与（Au C≡CCHCOOCH）n自组装反应,得到一种新型的具有机械变色和热变色性能的炔金配合物[Au（C≡CCHCOOCH）(TPA)]。该配合物为黄绿色针状晶体,经过机械研磨后,变成黄色固体,随着研磨时间的加长其颜色越变越浅,最后变为淡黄色,而在365 nm紫外灯照射下,其发光颜色由亮绿色（530 nm,1G）变为亮黄色（537 nm,1Y）,橙黄色（537nm和560 nm,1OY）,最后变为橙色（600 nm,1O）(图1)。其发光量子效率随着研磨时间的加长而降低（29.33%减到3.73%）,而发光寿命则则从0.27μs延长到1.64μs。研磨后的固体（1Y,1OY和1O）加入二氯甲烷或丙酮溶剂后,其颜色和发光都会复原成1G。当黄绿色的配合物受热到120度时,也会变为黄色固体1Y,发光颜色由亮绿色变为亮黄色,继续增加温度则不再发生改变,同样加入二氯甲烷或丙酮溶剂,黄色固体1Y也会复原为黄绿色1G。该配合物具有优良的机械变色和热变色性能,有望成为新型变色有机材料用于保密光学打印中。

关键词：炔金(I)配合物机械变色热致变色

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可视化法快速检测面粉中偶氮甲酰胺研究

可视化法快速检测面粉中偶氮甲酰胺研究

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中国化学会第30届学术年会-第二十六分会：环境化学

作者：林玲付凤富福州大学化学学院食品安全分析与检测教育部重点实验室

偶氮甲酰胺作为一种新的面筋强化剂,是一种国家批准的添加剂,在美国、加拿大、亚洲规定的面粉中最大添加量为45 mg/kg,它作为氧化剂与湿面团反应,主要产物是联二脲,联二脲在烘烤时是稳定的,二次代谢物包括盐酸氨基脲(SEM)[1-2]。报道称... 详细信息

偶氮甲酰胺作为一种新的面筋强化剂,是一种国家批准的添加剂,在美国、加拿大、亚洲规定的面粉中最大添加量为45 mg/kg,它作为氧化剂与湿面团反应,主要产物是联二脲,联二脲在烘烤时是稳定的,二次代谢物包括盐酸氨基脲(SEM)[1-2]。报道称盐酸氨基脲是弱的动物致癌物质,同时盐酸氨基脲是呋喃西林的特征性代谢产物[3]。本研究利用谷胱甘肽可以与面粉中添加剂偶氮甲酰胺反应,控制反应条件使谷胱甘肽过量将偶氮甲酰胺完全反应。利用过量谷胱甘肽中的巯基与纳米金表面作用,使纳米金的最大吸收波长红移(如图1)。用紫外可见分光光度计在400-800 nm波长范围内扫描纳米金的吸收光谱,峰值的吸光度与谷胱甘肽的浓度在一定范围内呈一定关系,通过过量的谷胱甘肽的定量确定偶氮甲酰胺的量,检测限低至0.4μM。

关键词：偶氮甲酰胺谷胱甘肽纳米金面粉

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基于CE-ICP-MS分析检测大米中镉形态特征的研究

基于CE-ICP-MS分析检测大米中镉形态特征的研究

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中国化学会第30届学术年会-第二十六分会：环境化学

作者：习志明付凤富福州大学化学学院食品安全分析与检测教育部重点实验室

镉是一种对人体有重大危害的重金属[1],可经农作物富集进入食物链。稻米易于富集土壤中的镉,从而间接威胁人体健康。本研究建立了大米中不同形态镉的提取方法[2],并建立了基于毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)测定大米中不... 详细信息

镉是一种对人体有重大危害的重金属[1],可经农作物富集进入食物链。稻米易于富集土壤中的镉,从而间接威胁人体健康。本研究建立了大米中不同形态镉的提取方法[2],并建立了基于毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)测定大米中不同形态镉的分析方法,并详细研究了大米中镉的形态特性。我们所建立的方法能对大米中各种形态镉进行分离和检测,且用量少、灵敏度高,能满足人们对米中各种形态镉检测限的需求。我们的结果表明,大米中不但含有无机镉而且含有有机镉。

关键词：镉大米 ICP-MS

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