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中国化学会第十四届全国电分析化学学术会议

作者：付钦瑞葛晓光宋继彬食品安全与生物分析教育部重点实验室化学学院福州大学

每种活体成像技术都各具独特的优势和固有的局限性,近红外二区(NIR-II,900-2000 nm)的荧光成像的灵敏度十分优异,但组织穿透力和在浑浊介质中的空间分辨率较低;NIR-II区的光声成像的空间分辨率较好、穿透深度深,但是灵敏度很有限。[1-2... 详细信息

每种活体成像技术都各具独特的优势和固有的局限性,近红外二区(NIR-II,900-2000 nm)的荧光成像的灵敏度十分优异,但组织穿透力和在浑浊介质中的空间分辨率较低;NIR-II区的光声成像的空间分辨率较好、穿透深度深,但是灵敏度很有限。[1-2]因此,如何设计分子探针,集成这两种二区成像,实现优势互补的双模式增强,是肿瘤微环境分子影像的材料科学问题,但相关材料仍然缺乏发展与报导。[3]目前NIR-II区荧光与光声成像主要集中在直接对疾病病变或者器官生物成像,如何实现NIR-II区荧光与光声在病变部位的响应性、对肿瘤免疫治疗过程中的特征分子标志物进行检测、对免疫细胞的实时动态成像,将对免疫治疗过程中的分子变化与肿瘤微环境的基础了解起到重要作用。[4]为提高活体成像精准度及实现可定量分析,我们课题组发展了一系列具有响应性的NIR-II区荧光与光声双模式成像比率型分子探针,用于靶向成像具有免疫检查点通路的肿瘤细胞以及免疫相关细胞的特征生物标记物。[5-6]同时对结合放射性/光热疗与免疫治疗的药物动力以及细胞间的相互作用进行可视化的实时成像示踪,从而构建了肿瘤免疫治疗的可视化与成效评价体系。[7-8]

关键词：活体成像分析分子探针近红外二区荧光成像光声成像

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Ti4+固载的纳米复合硅球的制备及其在磷酸化蛋白分离富集中的应用

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分析测试学报 2019年第10期38卷 1228-1233页

作者：谢青胡巧云郑琼林子俺福建生物工程职业技术学院药学系福建福州350002 福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建福州350116

采用Staber法,以四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPTS)为前驱体合成了硅球纳米粒子,并结合“巯-烯”点击反应和“一锅法”,制备得到固载Ti^4+的纳米复合硅球。通过红外光谱、透射电镜等方法对材料进行表征,利用蛋白吸附... 详细信息

采用Staber法,以四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPTS)为前驱体合成了硅球纳米粒子,并结合“巯-烯”点击反应和“一锅法”,制备得到固载Ti^4+的纳米复合硅球。通过红外光谱、透射电镜等方法对材料进行表征,利用蛋白吸附实验以及凝胶电泳等方法探究了该亲和材料对磷酸化蛋白的分离富集效果。结果表明,该纳米复合材料分散性好,粒径均一,对磷酸化蛋白(α-酪蛋白)的最大吸附容量(12.27μmol/g)远大于非磷酸化蛋白(辣根过氧化物酶,1.12μmol/g),且能从牛奶实际样品中分离富集磷酸化蛋白。

关键词： “巯-烯”点击反应一锅法磷酸化蛋白纳米二氧化硅分离富集

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高效液相色谱-串联质谱法快速分析鱼肉中的类固醇激素残留

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现代食品科技 2019年第12期35卷 276-281,215页

作者：卢巧梅童萍蔡惠坚张兰福州大学测试中心福建福州350116 福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建福州350116 福建盛迪医药有限公司福建厦门361000

建立了一种快速高效的液相色谱-串联质谱法分析鱼肉中类固醇激素。实验优化了色谱分离条件和三重四级杆质谱检测参数。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,i.d.5μm),甲醇-水(含0.1%甲酸,V/V,%)为流动相进行梯度洗脱,在20... 详细信息

建立了一种快速高效的液相色谱-串联质谱法分析鱼肉中类固醇激素。实验优化了色谱分离条件和三重四级杆质谱检测参数。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,i.d.5μm),甲醇-水(含0.1%甲酸,V/V,%)为流动相进行梯度洗脱,在20min内基本实现了大部分物质基线分离;在电喷雾正离子和选择离子对模式下,结合目标物保留时间和特征离子对信息,对16种激素进行定性和定量分析。结果表明,所有化合物具有良好的线性范围(0.10~3000.00ng/m L),相关系数R大于0.9987,检测限介于0.05~5.00ng/m L范围内。鱼肉样品在液氮中研磨成鱼粉,经过固相萃取法净化处理后,测得氢化可的松药物残留为48.00ng/g。16种激素的回收率介于82.84%~115.10%之间,RSDs值小于9.30%。该法分离能力强、灵敏度高,适用于水产品中类固醇药物的多残留同时测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法类固醇激素水产品鱼肉

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基于热控电极的电致化学发光传感器的研究进展

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电化学 2019年第2期25卷 172-184页

作者：张惠芳陈毅挺罗芳林振宇陈国南赣南师范大学化学化工学院江西赣州341000 福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建福州350116 闽江学院化学与化学工程系福建福州350108

电致化学发光(ECL)检测技术因其具有无需激发光源、仪器简单、灵敏度高、选择性好等特点,被广泛应用于环境分析、生物分析等领域.温度是影响ECL的主要因素之一,在传统的ECL传感器中大多是通过溶液整体加热的方法来控制温度,这种方法操... 详细信息

电致化学发光(ECL)检测技术因其具有无需激发光源、仪器简单、灵敏度高、选择性好等特点,被广泛应用于环境分析、生物分析等领域.温度是影响ECL的主要因素之一,在传统的ECL传感器中大多是通过溶液整体加热的方法来控制温度,这种方法操作繁琐,且溶液中的热不稳定性物质及易挥发性物质容易受到影响,因此电极很少工作在最适宜的温度下.热控电极技术可以只提高电极表面温度,而维持溶液的整体温度不变,使用起来具有很好的便利性.作者课题组首次将热控电极引入到ECL传感器的构建中,由于电极表面和溶液之间存在一定的温度梯度,因此可以引发强制对流,从而加快物质的扩散和对流速率;电极表面温度的升高还可以进一步提高电极表面物质的电化学反应速率,这两方面的共同作用提高了ECL检测的灵敏度.同时,利用热控电极可以解决整体加热所引起的背景信号升高,挥发性、热不稳定性物质易受温度影响等问题,而且通过电极加热的方法可去除电极表面的污染物,从而提高ECL检测的重现性.本文综述了近年来基于热控电极技术的ECL传感器的研究进展,主要介绍了热控电极的加热方式、电极种类以及热控电极在ECL中的应用等,并分析了该技术在实际应用中面临的主要问题,对该技术未来的发展趋势进行了展望.

关键词：电致化学发光热控电极传感器

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改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

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分析测试学报 2019年第2期38卷 176-181页

作者：陈宗保王星尹月春陈国南上饶师范学院化学与环境科学学院江西省高等学校应用有机化学重点实验室江西上饶334001 福州大学化学学院食品安全分析与检测教育部重点实验室福建福州350116

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理... 详细信息

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。

关键词：改性纳米金粒子富集氟喹诺酮药物毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)

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基于金纳米材料的可视化生物传感器的研究进展

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分析化学 2018年第1期46卷 1-10页

作者：马小明孙密林悦刘银金罗芳郭隆华邱彬林振宇陈国南食品安全与生物分析教育部重点实验室福州大学化学学院赣南师范大学化学化工学院

可视化检测方法是一种以光学响应信号为基础,通过裸眼比较反应液中颜色的深浅或种类的变化,实现对目标物的肉眼识别检测,具有检测结果可视化、操作简单快捷、检测成本低和响应速度快等优点。在各种纳米材料中,金纳米材料由于具有独特的... 详细信息

可视化检测方法是一种以光学响应信号为基础,通过裸眼比较反应液中颜色的深浅或种类的变化,实现对目标物的肉眼识别检测,具有检测结果可视化、操作简单快捷、检测成本低和响应速度快等优点。在各种纳米材料中,金纳米材料由于具有独特的光学性质,被广泛用于可视化传感器的构建。当纳米粒子之间的距离或形貌改变时,其局域表面等离子共振吸收峰会产生相应的变化,引起溶液颜色的改变。本文综述了近几年基于金纳米材料的可视化传感器在分析检测中的研究进展,分析了该技术在实际应用中面临的主要问题,并对未来的发展前景进行了展望。

关键词：金纳米颗粒可视化传感器评述

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毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素

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色谱 2018年第3期36卷 309-316页

作者：雷霄云宋云萍李茜诺张冰宇吴晓苹福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建福州350108

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生... 详细信息

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。

关键词：毛细管电色谱激光诱导荧光检测荧光衍生 4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱多肽类抗生素

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基于双层酶信号放大及纳米功能界面的微囊藻毒素电化学免疫传感器

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分析化学 2018年第4期46卷 493-501页

作者：尹艳艳侯丽张丽丽林学滨吴晓苹福州大学食品安全与生物分析教育部重点实验室福州大学化学学院

设计了一种基于纳米复合膜双层酶信号放大的竞争型电化学免疫传感器,用于检测痕量微囊藻毒素-LR(Microcystin-（leucine-arginine）,MCLR)。在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电沉积金纳米粒子形成纳米复合膜,作为MCLR抗体（anti-MCLR）和... 详细信息

设计了一种基于纳米复合膜双层酶信号放大的竞争型电化学免疫传感器,用于检测痕量微囊藻毒素-LR(Microcystin-（leucine-arginine）,MCLR)。在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电沉积金纳米粒子形成纳米复合膜,作为MCLR抗体（anti-MCLR）和辣根过氧化物酶（HRP）的固定化载体;引入HRP作为封闭剂或者通过抗体捕获HRP标记的MCLR（HRP-MCLR）,起封闭活性位点及协同催化的作用。利用MCLR与HRPMCLR对纳米复合膜所固载抗体活性位点的竞争结合模式,采用微分脉冲伏安法（DPV）测定电极界面上HRP酶催化过氧化氢（H2O2）氧化对苯二酚（HQ）产生的还原电流,实现MCLR的定量检测。此传感器具有良好的特异性、稳定性与灵敏度,线性检测范围为0.1～100.0 μg/L,检出限为0.038 μg/L（S/N=3）,对实际水样的加标回收率为72.9%117.3%。

关键词：辣根过氧化物酶多壁碳纳米管纳米金微囊藻毒素电化学免疫传感器

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食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展

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理化检验（化学分册） 2019年第9期55卷 1079-1084页

作者：唐熙程振邹哲祥刘华建陈旻实杨捷张金伟李小晶福建出入境检验检疫局技术中心国家消费品安全检测重点实验室福州350002 福州大学生物科学与工程学院福建省海洋酶工程重点实验室福州350116 福州大学化学学院福建省食品安全分析与检测技术重点实验室食品安全分析与生物分析教育部重点实验室福州350116

对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要... 详细信息

对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望(引用文献26篇)。

关键词：食品接触材料酰胺检测技术综述

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新型磁性氮掺杂碳纳米管应用于检测水体中的微囊藻毒素

新型磁性氮掺杂碳纳米管应用于检测水体中的微囊藻毒素

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中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：陈晖张兰福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室(福州大学)

近年来,给环境和水产养殖业造成极大危害的产毒藻类引起了人们的日益关注,对藻毒素进行风险预测是十分必要的。而在藻毒素的监测过程中,关键而且必不可少的环节就是对藻毒素进行定量、定性检测。至今为止,在众多的藻毒素检测方法中,色... 详细信息

近年来,给环境和水产养殖业造成极大危害的产毒藻类引起了人们的日益关注,对藻毒素进行风险预测是十分必要的。而在藻毒素的监测过程中,关键而且必不可少的环节就是对藻毒素进行定量、定性检测。至今为止,在众多的藻毒素检测方法中,色谱分析方法是应用最广泛、最高效的方法之一。

关键词：磁性氮掺杂碳纳米管 MSPE 微囊藻毒素

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