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第十三届全国电分析化学学术会议

作者：唐点平林幼秀周倩邱桢丽舒健食品安全与生物分析教育部重点实验室福州大学化学学院

免疫分析是利用抗原-抗体特异性反应来测定痕量物质的一种高灵敏、高选择的方法,其检测模式主要包括夹心型和竞争型,但传统的免疫分析模式通常涉及到多步分离和多步清洗,以及双抗体免疫分析模式,故整个过程较繁琐、耗时、成本高。本课... 详细信息

免疫分析是利用抗原-抗体特异性反应来测定痕量物质的一种高灵敏、高选择的方法,其检测模式主要包括夹心型和竞争型,但传统的免疫分析模式通常涉及到多步分离和多步清洗,以及双抗体免疫分析模式,故整个过程较繁琐、耗时、成本高。本课题组近三年主要围绕下面三个方面对传统免疫分析模式以及标记策略进行了改进:1、建立以磁性纳米为传感探针的免疫分析新方法:只需将外加磁铁从检测池中移出或插入,克服传统免疫传感器再生难的弱点,缩短免疫传感器制备时间;2、以纳米标记和分子生物学放大技术相结合,建立多重信号放大的免疫分析新技术:提高免疫分析灵敏度,适合于临床疾病的早期诊断;3、建立了一步免疫分析模式:与传统免疫分析方法相比,该方法无需酶的参与,样品无需多步分离和多步清洗,只需一种抗体,可实现对目标分析物一步检测,检测时间短。

关键词：电化学免疫分析疾病诊断环境监测食品安全分析

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氧化g-C3N4固相微萃取涂层用于多环芳烃的富集

氧化g-C3N4固相微萃取涂层用于多环芳烃的富集

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：冯遵梅黄川辉张兰福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室

多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）是一类广泛存在的环境有机污染物,具有显著的致畸、致癌、致突变作用,被美国环境保护署（EPA）和其他政府机构列入优先级污染物的名单。鉴于此,有必要建立高效、快速的监测方法用于... 详细信息

多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）是一类广泛存在的环境有机污染物,具有显著的致畸、致癌、致突变作用,被美国环境保护署（EPA）和其他政府机构列入优先级污染物的名单。鉴于此,有必要建立高效、快速的监测方法用于环境中多环芳烃的监测。固相微萃取（SPME）是集采样、萃取、浓缩和样品分析为一体的前处理技术。商业上使用的固相微萃取涂层存在在高温下易分解、有机溶剂中易膨胀、易从衬底中脱离等缺点,限制了固相微萃取的广泛应用。因此,需要开发应用于SPME的新型的高富集材料。具有石墨状结构的石墨碳氮化物（g-CN）由于含氮含量高,具有优异的化学和热稳定性,电子特征和环境友好等特点,然而,由于其固有的低导电率和低比表面,使得g-CN的应用受到限制。本文合成的褶皱状的氧化g-CN（OCN）(如图1)具有高的比表面,同时具有微介孔,对目标物的吸附具有明确的选择性,克服了g-CN比表面积小的的缺点。以此材料作为SPME涂层,结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）同时对8种多环芳烃进行检测（如图1）,在最佳的条件下,目标物的检测限范围0.05-5000.0 ng/L,检测限为0.03-0.05 ng/L。结果分别与文献报道的商品化涂层或其他方法制备的涂层方法进行比较,该法制备的固相微萃取涂层的结果都令人满意。

关键词：氧化g-C3N4 固相微萃取气相色谱-质谱多环芳烃

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制备NH2-MIL-53（Al）用于环境中雌激素的富集

制备NH2-MIL-53（Al）用于环境中雌激素的富集

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：何雪童萍张兰福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室

随着工业化发展,水污染越来越严重,其中一类有机污染物又被称为环境雌激素严重威胁人类生存和健康,如固醇类（雌酮、炔雌醇等）、双酚类（双酚A）等。这类环境雌激素能通过食物链的富集传递到食物链顶端--人体。因此,建立其监测方法是... 详细信息

随着工业化发展,水污染越来越严重,其中一类有机污染物又被称为环境雌激素严重威胁人类生存和健康,如固醇类（雌酮、炔雌醇等）、双酚类（双酚A）等。这类环境雌激素能通过食物链的富集传递到食物链顶端--人体。因此,建立其监测方法是十分重要和必要的。由于此类环境有机污染物种类繁多,且在水中溶解度小,背景干扰大,在分析前必须进行样品预处理,即分离和富集,避免其它杂质对测定的干扰和定量。在众多前处理方法中,由于固相萃取技术（SPE）具有高回收率和富集因子,有机溶剂用量少,且能和色谱和光谱技术相结合的优势,从而是目前样品处理的主流技术。为了达到最大的富集效果,应该选用的吸附剂通常要求比表面积大,易于分散且与目标物有较强的作用。金属-有机框架化合物（MOFs）材料具有超多孔结构,以及其金属活性位点,已经广泛用于色谱分离样品前处理。由于MOFs材料中MIL系列的MOFs材料具有较大的比表面积,较好的水中稳定性等特点,是一种理想的吸附材料。本文通过溶剂热法制备一种MIL系列的MOFs材料,即NH-MIL-53（Al）复合材料,利用SPE技术对于环境中的雌激素（E3:雌三醇,BPA:双酚A,EE:炔雌醇,E1:雌酮,DE:己二烯雌酚）进行检测,结合高效液相色谱质谱联用技术（LC-MS）技术,建立了多种雌激素的同时快速检测方法。优化了影响SPE提取效果的,包括吸附剂用量,吸附时间,洗脱液,洗脱液体积,洗脱时间等因素。在最优的液相色谱-串联质谱法（LC-MS）条件下,目标物呈现出良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9960,检测限在0.03-0.200 ng/mL之间,在闽江水中加标回收率为85.4-108.4%（图1）。

关键词：固相萃取技术 MOFs 雌激素高效液相色谱串联质谱

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整体柱微萃取与毛细管电色谱-电化学检测联用分析酚类雌激素

整体柱微萃取与毛细管电色谱-电化学检测联用分析酚类雌激素

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第三届全国样品制备学术报告会

作者：雷霄云李民生汤燕虾吴晓苹食品安全与生物分析教育部/福建省重点实验室福州大学化学学院福州350108

近年来，酚类环境激素对人体健康带来的危害已经引起世界范围的广泛关注[1].高效快速的分析技术是实现环境激素污染监控的必要前提.色谱法是国际上最广泛采用的酚类环境激素分离检测技术，其中高效液相色谱(HPLC)已成为烷基酚检测的标... 详细信息

近年来，酚类环境激素对人体健康带来的危害已经引起世界范围的广泛关注[1].高效快速的分析技术是实现环境激素污染监控的必要前提.色谱法是国际上最广泛采用的酚类环境激素分离检测技术，其中高效液相色谱(HPLC)已成为烷基酚检测的标准技术(GB/T23296.16-2009).由于实际样品基质复杂，酚类雌激素的含量往往极低，对于分析方法的灵敏度与选择性要求很高，因而利用样品预处理实现净化与富集就成为痕量分析的关键.

关键词：整体柱微萃取毛细管电色谱电化学检测酚类雌激素

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基于核酸外切酶催化目标物循环放大机制的赭曲霉毒素A电致化学发光传感器

基于核酸外切酶催化目标物循环放大机制的赭曲霉毒素A电致化学发...

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第十三届全国电分析化学学术会议

作者：倪建聪林振宇食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学化学学院闽南师范大学化学与环境学院福建省现代分离分析重点实验室

电致化学发光（Electrochemiluminescence, ECL）是一种将电化学和化学发光巧妙结合起来的分析检测技术,具有响应快、灵敏度高、可控性强、操作简便、设备简易等优点。赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的... 详细信息

电致化学发光（Electrochemiluminescence, ECL）是一种将电化学和化学发光巧妙结合起来的分析检测技术,具有响应快、灵敏度高、可控性强、操作简便、设备简易等优点。赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的致命真菌毒素,在谷物、玉米、大豆、花生等农产品贮存过程中广泛存在,对哺乳动物具有广泛的肾毒性、肝毒性、免疫毒性和致畸性等多种毒性。因此,发展简单、高灵敏度、高选择性的检测OTA的传感器是十分有必要的。传统的ECL检测OTA需要电极修饰,其步骤复杂,重现性差。本文我们设计了一种免电极修饰的均相循环放大电致化学发光适配体传感器并用于对OTA的检测。首先设计了一条与OTA适配体完全互补的底物链DNA,在底物链一段端标记上发光试剂Ru（bpy）（bpy=2,2'-bipyridine）。当底物链与适配体杂交形成双链DNA时,由于DNA骨架上含有大量的带负电荷的磷酸根,与表面带有负电的氧化铟锡电极（ITO）发生排斥作用,使得发光试剂无法靠近电极表面,发光信号很弱。当目标物OTA出现时,OTA会与底物链竞争适配体,形成OTA-适配体复合物。此时底物链就从双链中解离出来,然后被RecJf酶剪切,产生末端标记了发光试剂Ru（bpy）的寡核苷酸,由于寡核苷酸只有1个碱基序列,带负电性小,所以它能靠近ITO电极表面,产生发光信号。而OTA-适配体复合物中的适配体单链也能被RecJf酶剪切,释放出OTA,而该OTA就又能参与下一轮的反应,从而产生更多的发光单体,达到信号放大的目的。实验结果表明电致化学发光信号和OTA浓度的对数值具有良好的线性关系,并能用于实际样品大豆的检测。

关键词：电致化学发光适配体传感器免修饰信号放大目标物循环赭曲霉毒素A

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基于纳米材料的表面辅助激光解吸离子化质谱及小分子成像研究

基于纳米材料的表面辅助激光解吸离子化质谱及小分子成像研究

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：林子俺张岩皓谢佩斯高超鸿郑琼雷智显蔡宗苇福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室香港浸会大学理学院环境与生物分析国家重点实验室

基质辅助激光解吸离子化质谱（MALDI-MS）是一种高效的软电离新型有机质谱,近年来已成为生物大分子分析不可或缺的工具之一。基于MALDI-MS的组织成像技术（MALDI-MSI）是一门新兴的一种分子成像技术,它在生物标志物的发现、组织结构研... 详细信息

基质辅助激光解吸离子化质谱（MALDI-MS）是一种高效的软电离新型有机质谱,近年来已成为生物大分子分析不可或缺的工具之一。基于MALDI-MS的组织成像技术（MALDI-MSI）是一门新兴的一种分子成像技术,它在生物标志物的发现、组织结构研究和药物代谢等领域展现出良好的应用前景。但是由于传统的MALDI基质在低分子量范围内（m/z<700 Da）会产生大量的碎片离子,严重干扰小分子物质的测定。其次,由于样品/基质共混结晶不均匀,信号重现性差,难以用于定量分析。对于MALDI-MSI,最大的挑战来自于基质效应,即由于基质对样品的溶解而引起被测组分的移位现象,导致空间匹配错误等问题。基于纳米材料的表面辅助激光解吸离子化质谱（SALDI-MS）有效解决了上述问题。SALDI-MS分析中使用的起到能量转移作用的纳米材料在低分子量区间不会产生背景干扰峰,可以将分析对象由大分子扩展到小分子。此外,SALDI-MS还具有样品制备简单、信噪比高、耐盐性好、信号重现性好及可实现定量分析等优点,显示出良好的应用前景。当前,开发适用于SALDI的新型纳米基质以及发展相应的成像技术已成为该研究领域的热点之一。近年来,我们课题组在这一领域的开展了系统的研究,并取得了一系列可喜的进展,具体包括:（1）采用一锅法合成了一系列MFeO磁性纳米晶簇。所制备的MFeO粒子具有极佳的均一性、分散性和紫外光吸收能力,可作为SALDI基质用于小分子分析。研究表明,在负离子模式下,MFeO基质的背景信号干净,可实现氨基酸、碱基、脂肪酸以及短链多肽的高灵敏度检测,检测限达0.1 pmol级。此外,还系统探讨和比较了由不同过渡金属组成的MFeO基质对质谱信号强弱的影响。（2）磁性金属框架（FeO@MOF）和磁性共价有机骨架（FeO@COF）材料因其具有独特的多孔性、磁效应及电子特性,可同时作为一种吸附材料和SALDI基质,成功地实现氨基酸、多肽以及环境污染物等小分子的富集与检测。（3）在前期工作基础上,采用新颖的合成方法制备了N,S-掺杂的碳量子点（N,S-doped CDs）。因其具有良好的水溶性、电子特性、光学性能和尺寸特性,N,S-doped CDs可作为SALDI基质用于双酚类组分的检测。在此基础上,建立了基于N,S-doped CDs基质的SALDI-MSI技术,并成功地实现了双酚S及其代谢物的组织分布成像分析。

关键词：纳米基质表面辅助激光解吸离子化质谱小分子质谱成像

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基于阴极电致化学发光法的小麦粉中过氧化苯甲酰的痕量分析检测

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中国科学：化学 2016年第3期46卷 280-286页

作者：陈小燕任凌晴张继芳孙建军食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建省食品安全分析与检测技术重点实验室海西食品安全检测技术与产品协同创新中心福州大学化学学院福州350108 福建省计量科学研究院福州350003

采用热电子诱导阴极电致化学发光技术,建立了小麦粉中过氧化苯甲酰（BPO）的高灵敏度检测方法.以氧化处理的玻碳电极（CxO1-x）为工作电极,在电极上施加-18 kV（***/AgCl）阴极脉冲电位,电子通过遂穿机制无能量损失地穿越能垒,形成热电... 详细信息

采用热电子诱导阴极电致化学发光技术,建立了小麦粉中过氧化苯甲酰（BPO）的高灵敏度检测方法.以氧化处理的玻碳电极（CxO1-x）为工作电极,在电极上施加-18 kV（***/AgCl）阴极脉冲电位,电子通过遂穿机制无能量损失地穿越能垒,形成热电子,而后经水合热能化作用,形成水合电子,溶液中的BPO在强还原性的水合电子作用下,生成了强氧化性自由基,生成的自由基参与了鲁米诺（Luminol）的氧化还原反应,而激发Luminol发光,从而最终实现BPO的痕量检测.线性范围为：10-1000μg/L;检出限（S/N=3）为0.7μg/L.本方法用于小麦粉中BPO分析,回收率达97.2%-100.4%,结果令人满意.

关键词：热电子诱导阴极电致化学发光过氧化苯甲酰痕量检测小麦粉

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一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

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中国化学会第30届学术年会-第二十七分会：光化学

作者：陈楠楠屈少华谢正祥魏巧华福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室、福州大学化学学院

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷（TPA）与（Au C≡CCHCOOCH）n自组装反应,得到一种新型的具有机械... 详细信息

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷（TPA）与（Au C≡CCHCOOCH）n自组装反应,得到一种新型的具有机械变色和热变色性能的炔金配合物[Au（C≡CCHCOOCH）(TPA)]。该配合物为黄绿色针状晶体,经过机械研磨后,变成黄色固体,随着研磨时间的加长其颜色越变越浅,最后变为淡黄色,而在365 nm紫外灯照射下,其发光颜色由亮绿色（530 nm,1G）变为亮黄色（537 nm,1Y）,橙黄色（537nm和560 nm,1OY）,最后变为橙色（600 nm,1O）(图1)。其发光量子效率随着研磨时间的加长而降低（29.33%减到3.73%）,而发光寿命则则从0.27μs延长到1.64μs。研磨后的固体（1Y,1OY和1O）加入二氯甲烷或丙酮溶剂后,其颜色和发光都会复原成1G。当黄绿色的配合物受热到120度时,也会变为黄色固体1Y,发光颜色由亮绿色变为亮黄色,继续增加温度则不再发生改变,同样加入二氯甲烷或丙酮溶剂,黄色固体1Y也会复原为黄绿色1G。该配合物具有优良的机械变色和热变色性能,有望成为新型变色有机材料用于保密光学打印中。

关键词：炔金(I)配合物机械变色热致变色

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一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

一种新型具有机械变色和热致变色性能的炔金配合物

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中国化学会第30届学术年会

作者：陈楠楠屈少华谢正祥魏巧华福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室、福州大学化学学院福州350108

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷(TPA)与(AuC≡CC6H4COOCH3)n自组装反应,得到一种新型的具有机械变... 详细信息

近年来,机械变色荧光材料由于其在构建化学传感器、生物传感器、压力传感器、光学记录等方面的潜在应用引起了广泛关注[1-2]。近期,我们利用1,3,5-三氮杂-7-磷代金刚烷(TPA)与(AuC≡CC6H4COOCH3)n自组装反应,得到一种新型的具有机械变色和热变色性能的炔金配合物[Au(C≡CC6H4COOCH3)(TPA)]。

关键词：炔金(I)配合物机械变色热致变色

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双氰胺在金团簇上吸附的密度泛函理论和表面增强拉曼光谱研究

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物理化学学报 2015年第10期31卷 1872-1879页

作者：邓淑芬黄溦张继芳林玲何嘉伟卞勋涛陈文凯孙建军福州大学食品安全分析与检测教育部/福建省重点实验室福州350108 福州大学化学学院福州350108

双氰胺是氰胺的二聚体,具有亚氨式和氨式两种互变异构体.将表面增强拉曼光谱(SERS)与密度泛函理论(DFT)结合,研究了互变异构的双氰胺分子在金表面的吸附行为.通过理论计算获得了亚氨式和氨式双氰胺分子的能量、分子轨道和光谱信息,以及... 详细信息

双氰胺是氰胺的二聚体,具有亚氨式和氨式两种互变异构体.将表面增强拉曼光谱(SERS)与密度泛函理论(DFT)结合,研究了互变异构的双氰胺分子在金表面的吸附行为.通过理论计算获得了亚氨式和氨式双氰胺分子的能量、分子轨道和光谱信息,以及双氰胺分子吸附在金簇表面的SERS响应.计算结果表明两种异构化的双氰胺分子都与Au3簇形成较稳定的复合物,并且双氰胺分子中N2原子优先吸附在金簇表面.拉曼实验结果与计算结果较为吻合,进一步说明具有互变异构的双氰胺分子在金基底中共存,并通过N2原子垂直吸附到金表面,符合SERS电磁场增强机制.

关键词：互变异构双氰胺表面增强拉曼光谱密度泛函理论金团簇

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