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第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议

作者：林子俺何锡文张玉奎福州大学食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福州 350001 南开大学化学学院天津 300071 南开大学化学学院天津 300071 南开大学化学学院天津 300071 中国科学院大连化学物理研究所大连 116023

作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一，蛋白质组学的研究备受关注。本文分别以牛血红白蛋白(BHb)和溶菌酶CLyz)为模板，通过表面共价印迹方法，制备了间氨基苯硼酸(APBA)包覆的蛋白质分子印迹硅胶整体柱。在最优的条件下，该印迹整... 详细信息

作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一，蛋白质组学的研究备受关注。本文分别以牛血红白蛋白(BHb)和溶菌酶CLyz)为模板，通过表面共价印迹方法，制备了间氨基苯硼酸(APBA)包覆的蛋白质分子印迹硅胶整体柱。在最优的条件下，该印迹整体柱对模板蛋白BHb和Lyz具有良好的特异性识别。

关键词：有机-无机杂化蛋白质分子印迹硅胶整体柱选择性识别

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有机-无机杂化蛋白质分子印迹硅胶整体柱的制备及用于蛋白质的选择性识别

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分析化学 2009年第S1期37卷 528-528页

作者：林子俺何锡文张玉奎福州大学食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福州350001 南开大学化学学院天津300071 南开大学化学学院天津300071 南开大学化学学院天津300071 中国科学院大连化学物理研究所大连116023

作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一,蛋白质组学的研究备受关注~([1]).如何有效去除复杂生物体系中的高丰度蛋白或富集低丰度蛋自己成为当前蛋白质研究的一个瓶颈问题.分子印迹整体柱结合了分子印迹和整体柱制备技术,是一种对目标... 详细信息

作为后基因组时代出现的新兴研究领域之一,蛋白质组学的研究备受关注~([1]).如何有效去除复杂生物体系中的高丰度蛋白或富集低丰度蛋自己成为当前蛋白质研究的一个瓶颈问题.分子印迹整体柱结合了分子印迹和整体柱制备技术,是一种对目标分子具有特异性识别的合成技术,已被成功地应用于多种小分子的专一性分离和富集.然而,由于蛋白质固有的特性(体积庞大、结构复杂、构象灵活多变、水溶性等),传统的小分子印迹制备技术并不适合于生物大分子,迄今尚未见相关的文献报道.

关键词：无机杂化蛋白质组学分子印迹硅胶整体柱柱制备技术小分子后基因组时代特异性识别生物大分子高丰度蛋白分离和富集研究领域生物体系瓶颈问题目标分子结构复杂合成技术专一性水溶性低丰度

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纳米TiO2光催化转化下有机氯农药与AgNO3的光谱特性研究

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光谱学与光谱分析 2008年第6期28卷 1364-1367页

作者：李梅金邱彬郭光美刘美华陈曦食品安全分析与检测技术(福州大学)教育部重点实验室福州大学化学系福建福州350002 河北科技大学理学院河北石家庄050018

以TiCl4为原料,利用水解法制备了锐钛矿型纳米TiO2。研究了α,β,γ,δ-六六六(BHC)、滴滴涕、狄氏剂、三氯杀螨醇、七氯等含氯农药在纳米TiO2的悬浮体系和紫外光的作用下的降解行为。由于C—Cl键能的关系,不同有机氯农药的光降解效率... 详细信息

以TiCl4为原料,利用水解法制备了锐钛矿型纳米TiO2。研究了α,β,γ,δ-六六六(BHC)、滴滴涕、狄氏剂、三氯杀螨醇、七氯等含氯农药在纳米TiO2的悬浮体系和紫外光的作用下的降解行为。由于C—Cl键能的关系,不同有机氯农药的光降解效率有很大的不同,其降解率为三氯杀螨醇>狄氏剂>滴滴涕>七氯的降解率,而对六六六的异构体,其降解率顺序为-αBHC>-γBHC>-δBHC>-βBHC。研究了Cl-在聚乙烯醇表面活性剂溶液中生成氯化银溶胶在260 nm左右的吸光光谱特性,通过有机氯转化为无机氯离子(Cl-)以及Cl-浓度与氯化银溶胶吸光值之间的线性关系的方式,实现有机氯农药含量的间接测定。

关键词：纳米二氧化钛光催化有机氯农药氯化银

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黄素腺嘌呤二核苷酸在热石墨柱电极上电化学行为及吸附溶出分析

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分析化学 2008年第9期36卷 1228-1232页

作者：吴韶华聂法慧林志彬戴慧明张德风福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室化学化工学院

研究了黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)在热石墨柱电极上的电化学行为。发现对吸附有FAD的电极加热同时进行循环伏安扫描,随电极温度升高,氧化还原峰电位负移,峰电流减小,峰形变差。采用方波伏安进行吸附溶出分析,如果只在吸附步骤对电极加热,... 详细信息

研究了黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)在热石墨柱电极上的电化学行为。发现对吸附有FAD的电极加热同时进行循环伏安扫描,随电极温度升高,氧化还原峰电位负移,峰电流减小,峰形变差。采用方波伏安进行吸附溶出分析,如果只在吸附步骤对电极加热,室温溶出,则随电极温度升高,溶出峰电流显著增加。这主要归因于直接对电极加热引起的强制热对流,这种对流能提高传质,促进吸附,增强溶出响应。5min预富集对电极加热到72℃,检出限可以达到1×10-8mol/L(S/N=3),比室温27℃时降低了一个多数量级,相应灵敏度也明显提高。

关键词：黄素腺嘌呤二核苷酸热石墨柱电极方波伏安吸附溶出分析

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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

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理化检验（化学分册） 2008年第9期44卷 810-814页

作者：张卓旻上官良敏刘薇张兰食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学) 福州350002 福州大学化学化工学院福州350002 福州大学测试中心福州350002

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。... 详细信息

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1～2.0μg·L^(-1);分析加标实际样品,回收率在70.5%～121%,相对标准偏差为1.1%～13.9%。

关键词：气质联用固相萃取蛋白同化激素人尿

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ZnS薄膜的电沉积及表征

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福州大学学报（自然科学版） 2008年第1期36卷 73-76页

作者：翁晴程树英福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室化学化工学院福建福州350002

利用恒电位电沉积技术实现在ITO导电玻璃上沉积ZnS薄膜，用X射线粉末衍射、扫描电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱对制得的薄膜进行了研究．实验表明，用该方法制得的薄膜样品的主要成分是α-ZnS，薄膜表面均匀、致密和平整，平均粗... 详细信息

利用恒电位电沉积技术实现在ITO导电玻璃上沉积ZnS薄膜，用X射线粉末衍射、扫描电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱对制得的薄膜进行了研究．实验表明，用该方法制得的薄膜样品的主要成分是α-ZnS，薄膜表面均匀、致密和平整，平均粗糙度为3．112nm，颗粒的粒径大约为50—100nm．该薄膜中Zn原子和S原子化合价分别为＋2价和-2价，原子个数比接近于1：1，没有探测到单质元素（Zn或S）沉积．

关键词： ZnS薄膜电沉积 XRD SEM AFM XPS

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高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

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色谱 2008年第4期26卷 499-503页

作者：杨方卢声宇陈祥明李捷刘正才林永辉蓝锦昌陈国南福建出入境检验检疫局福建福州350001 福州大学化学系食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建福州350002

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取... 详细信息

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好，在添加浓度为0．010—5．0mg／kg时，平均回收率及相对标准偏差分别为82％～96％及3．2％-11．8％；在0．050—50．0mg／L范围内有良好的线性关系，检测限达0．010mg／kg。该方法适用性广，能消除复杂基质带来的干扰，可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。

关键词：高效液相色谱法固相萃取凝胶渗透色谱法喹氧灵食品残留

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毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

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福州大学学报（自然科学版） 2008年第6期36卷 884-887页

作者：许雪琴余丽双陈国南福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建福州350002

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物（刺槐素、槲皮素和木犀草素）的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极（Ф=0.5 mm）为工作电极,检测电位为＋0.... 详细信息

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物（刺槐素、槲皮素和木犀草素）的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极（Ф=0.5 mm）为工作电极,检测电位为＋0.95 V（***/AgCl）,以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限（S/N=3）分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.

关键词：毛细管电泳电化学检测野菊花黄酮类化合物

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化学发光法测定枳壳中生物碱含量

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光谱实验室 2008年第5期25卷 955-958页

作者：许雪琴黄李彦陈国南福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室

在酸性介质中,高锰酸钾可氧化辛弗林产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定辛弗林的新方法。在最佳实验条件下,辛弗林的线性范围为4.00×10-7—2.00×10-5mol/L;检出限为6.96&... 详细信息

在酸性介质中,高锰酸钾可氧化辛弗林产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定辛弗林的新方法。在最佳实验条件下,辛弗林的线性范围为4.00×10-7—2.00×10-5mol/L;检出限为6.96×10-8mol/L。该体系已经成功应用于枳壳中生物碱含量的测定,回收率为92.8%。此外,本文还测定了酸性高锰酸钾-辛弗林体系的化学发光光谱和荧光光谱,初步探讨了化学发光反应机理。

关键词：高锰酸钾化学发光枳壳生物碱辛弗林

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荷叶碱的电化学行为研究及分析应用

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分析科学学报 2008年第6期24卷 645-648页

作者：许雪琴李志明王伟陈国南福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建福州350108

本文详细研究了荷叶碱在玻碳电极上的电化学氧化行为。在pH=5.5的B-R缓冲溶液中，用微分脉冲伏安法测定，荷叶碱于＋0.87V（***）左右产生一个灵敏的氧化峰，峰电流与荷叶碱的浓度在0.25-30.0μg／mL的范围内呈良好线性关系，检出限为0... 详细信息

本文详细研究了荷叶碱在玻碳电极上的电化学氧化行为。在pH=5.5的B-R缓冲溶液中，用微分脉冲伏安法测定，荷叶碱于＋0.87V（***）左右产生一个灵敏的氧化峰，峰电流与荷叶碱的浓度在0.25-30.0μg／mL的范围内呈良好线性关系，检出限为0.05μg／mL。该方法用于荷叶中总生物碱含量的测定，平均回收率为91.5％。此外对荷叶碱的电化学氧化机理进行了探讨。

关键词：荷叶碱微分脉冲伏安法荷叶机理

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