检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2008年第11期36卷 1465-1470页

作者：刘薇邱丽君上官良敏张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室运动科学研究中心

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测（SIM）模式下,... 详细信息

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测（SIM）模式下,所建立定量方法的检出限为0.3;.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%;6.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。

关键词：气相色谱-质谱利尿剂宏程序微波辅助衍生

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毛细管电泳安培法用于尿样中β-阻断剂类兴奋剂药物的研究

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分析化学 2008年第12期36卷 1624-1628页

作者：宋子旺童萍郑丽辉张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学运动科学研究中心

利用毛细管电泳-安培法检测联用技术,建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极（铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极）,在0.950 V... 详细信息

利用毛细管电泳-安培法检测联用技术,建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极（铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极）,在0.950 V的检测电位下,30 mmol/L Clark-Lubs缓冲体系（pH9.60）中,两种分析物在8 min内达到基线分离。在最佳条件下,其峰电流与0.15;0 mg/L索他洛尔与0.30;0 mg/L塞利洛尔呈现良好的线性关系,检出限分别为0.05 mg/L和0.09 mg/L,并将建立的方法成功地应用于人体尿样的分析。进一步研究了人体尿液中索他洛尔36 h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律,对奥运会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。

关键词：毛细管电泳安培法检测 β-阻断剂兴奋剂索他洛尔塞利洛尔

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毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术进展

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化学通报 2010年第7期73卷 586-592页

作者：卢巧梅张兰程锦添陈国南福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室运动科学研究中心福州350002

作为一种新兴的微分离技术,毛细管电色谱(CEC)结合了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱高选择性的优点,近年来备受关注。本文简单介绍了CEC的基本原理、常用色谱柱和检测器。重点针对毛细管电色谱-激光诱导荧光检测联用技术进行了综述,... 详细信息

作为一种新兴的微分离技术,毛细管电色谱(CEC)结合了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱高选择性的优点,近年来备受关注。本文简单介绍了CEC的基本原理、常用色谱柱和检测器。重点针对毛细管电色谱-激光诱导荧光检测联用技术进行了综述,包括该方法在生物、医药、环境等诸多领域的应用。

关键词：毛细管电色谱激光诱导荧光

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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

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色谱 2008年第4期26卷 460-464页

作者：上官良敏刘薇郑向阳张兰食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学)福州大学运动科学研究中心福建福州350002

建立了一种同时测定5种β-阻断剂（卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔）的气相色谱-质谱方法（GC-MS），并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取，合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-... 详细信息

建立了一种同时测定5种β-阻断剂（卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔）的气相色谱-质谱方法（GC-MS），并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取，合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺（C6H12F3NOSi，MSTFA）和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂（C5H3F6NO2，MBTFA）进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件，建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程；建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线，其SIM方法的检出限达0．2—1．0ng／mL，尿样的加标回收率为70．5％～103．4％，相对标准偏差小于14．9％。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测．并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。

关键词：气相色谱-质谱 β-阻断剂兴奋剂检测尿液

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毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测

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色谱 2008年第4期26卷 444-448页

作者：肖惠童萍冯强张兰食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学)福州大学运动科学研究中心福建福州350002

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为：以50mmol／L甲酸铵-氨水（pH7．8）缓冲液为运行液，于3kPa下进样10s，分离电压... 详细信息

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为：以50mmol／L甲酸铵-氨水（pH7．8）缓冲液为运行液，于3kPa下进样10s，分离电压为20kV，检测波长为214nm。在此条件下．8种兴奋剂在7min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内，8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系，检出限达为0．2—0．7μg／mL。该方法快速，分析成本低．无污染，非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。

关键词：毛细管区带电泳多种类兴奋剂同时检测

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高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

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色谱 2008年第4期26卷 449-453页

作者：张兰陈金凤童萍李天麟食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学)福州大学运动科学研究中心福建福州350002

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质，以C18反相色谱柱为分离柱，以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱方式，并在194—290nm的范围内快速调节检测波长，使各物质均在最大吸收波长处被检... 详细信息

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质，以C18反相色谱柱为分离柱，以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱方式，并在194—290nm的范围内快速调节检测波长，使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下，10种被测组分在10min内实现了快速的基线分离，检出限在0．01-0．10μg／mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定．10种被测组分的加标回收率为70．3％～120％。选取美雄醇为代表进行实际动物实验，成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。

关键词：高效液相色谱蛋白同化激素美雄醇兔血浆

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一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控

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色谱 2010年第1期28卷 49-53页

作者：邱丽君上官良敏刘薇陈国南张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学运动科学研究中心福建福州350002

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在... 详细信息

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。

关键词：气相色谱-质谱结构鉴定蛋白同化激素甲基-1-睾酮

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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测

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色谱 2010年第3期28卷 253-259页

作者：卢明华李鑫冯强陈国南张兰食品安全分析与检测教育部重点实验室福州大学福州大学测试中心福州大学运动科学研究中心福建福州350002

采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 详细信息

采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15～86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35～0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%～105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。

关键词：毛细管电色谱整体柱制备色谱分离利尿剂

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毛细管电泳电化学淌度移动法测定利尿剂和牛血清白蛋白结合常数

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分析化学 2009年第1期37卷 115-118页

作者：郑丽辉郑新宇童萍陈国南张兰福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室运动科学研究中心福建农林大学生命科学学院

采用毛细管电泳淌度移动法研究了利尿剂氢氯噻嗪(HCT),布美他尼(BMTN)与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数。使用未涂层的毛细管柱(70cm×25μmi.d.),中性H3BO3-Na2B4O7-NaCl(Palitzsch,pH7.4)缓冲溶液,在800mV工作电位,分离电压9kV和电... 详细信息

采用毛细管电泳淌度移动法研究了利尿剂氢氯噻嗪(HCT),布美他尼(BMTN)与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数。使用未涂层的毛细管柱(70cm×25μmi.d.),中性H3BO3-Na2B4O7-NaCl(Palitzsch,pH7.4)缓冲溶液,在800mV工作电位,分离电压9kV和电动进样9kV×8s的条件下,测得HCT,BMTN与BSA的结合常数分别为2.45×104L/moL,1.19×104L/moL。得到的结合常数值与经典紫外分光光度法测定的值相近。实验表明,本方法可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种快速、简便的检测方法。

关键词：毛细管电泳电化学检测法结合常数利尿剂

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玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究

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深圳大学学报（理工版） 2008年第4期25卷 358-363页

作者：陈金凤何聿张兰福建省龙岩出入境检验检疫局福建龙岩364000 福州大学食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福州350002 福州大学运动科学研究中心福州350002

以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(***)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0～60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础.

关键词：美雄酮玻碳电极电化学行为兴奋剂检测微分伏安法

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