检索结果-内蒙古大学图书馆

化学分析计量 2015年第2期24卷 1-5页

作者：陈伟珠张怡评方华易瑞灶朱芮琳洪专国家海洋局第三海洋研究所国家海洋局海洋生物资源综合利用工程技术研究中心福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系化学生物学福建省重点实验室福建厦门361005

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和... 详细信息

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。

关键词：硫酸氨基葡萄糖标准样品均匀性稳定性定值不确定度

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仲酰胺经酰胺活化直接合成酮的普适性方法

仲酰胺经酰胺活化直接合成酮的普适性方法

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中国化学会第29届学术年会

作者：肖开炯黄应红黄培强化学生物学福建省重点实验室厦门大学化学化工学院化学系

酰胺是一类易得和稳定的化合物,仲酰胺也是C-H活化反应的定位基团。酮是一类通用的有机合成中间体,可以进行许多转化。最近,我们发展了仲酰胺经去胺基烷基化反应直接合成酮的通用性方法。这一新的C—C键形成方法是基于三氟甲磺酸酐（Tf2... 详细信息

酰胺是一类易得和稳定的化合物,仲酰胺也是C-H活化反应的定位基团。酮是一类通用的有机合成中间体,可以进行许多转化。最近,我们发展了仲酰胺经去胺基烷基化反应直接合成酮的通用性方法。这一新的C—C键形成方法是基于三氟甲磺酸酐（Tf2O）对仲酰胺的活化及有机铈试剂对活化所形成活性中间体的加成而实现的。除了有机铈试剂外,碱性较弱的炔基硼试剂、温和亲核性的烯丙基三甲基硅烷以及低亲核性的苯乙烯均可与仲酰胺的活化中间体进行加成反应,水解后生成相应的酮。因此,该方法具有较好的普适性和重要的合成应用价值。

关键词：仲酰胺酰胺活化酮有机铈试剂 C—C键形成

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痕量致病活菌的四半胱氨酸重组噬菌体快速特异性鉴定

痕量致病活菌的四半胱氨酸重组噬菌体快速特异性鉴定

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中国化学会第29届学术年会

作者：吴丽娜栾天马玲颜晓梅厦门大学化学化工学院化学生物学系化学生物学福建省重点实验室谱学分析与仪器教育部重点实验室

食品安全、环境监测、疾病的诊断与治疗迫切需要先进的分析方法对痕量致病菌的存活状态进行鉴定。噬菌体是细菌的病毒,我们通过对噬菌体进行基因改造,构建了双砷染料-四半胱氨酸重组噬菌体体系,成功地应用于细菌的灵敏、特异检测[1]。... 详细信息

食品安全、环境监测、疾病的诊断与治疗迫切需要先进的分析方法对痕量致病菌的存活状态进行鉴定。噬菌体是细菌的病毒,我们通过对噬菌体进行基因改造,构建了双砷染料-四半胱氨酸重组噬菌体体系,成功地应用于细菌的灵敏、特异检测[1]。由于噬菌体只能在活菌中繁殖,而且重组的四半胱氨酸标签必须处于还原态才能与双砷染料牢固结合,因此可以利用细菌胞浆的还原环境,通过对重组噬菌体四半胱氨酸的检测实现死菌和活菌的区分[2]。饮用水中致病菌*** O157:H7的活菌浓度达到10 cells/100 mL即可引发疾病。本课题拟以重组噬菌体PPO1-TC及*** O157:H7作为模型,建立痕量致病活菌的灵敏、特异、快速检测体系。通过噬菌体在活的*** O157:H7细菌内迅速扩增以及双砷染料染色等步骤,结合荧光显微技术、流式分析技术等在单个细菌水平实现*** O157:H7痕量活菌的快速、特异鉴定。该方法的确立,将为食品安全、细菌致病机理研究等提供重要的检测手段。

关键词：双砷染料重组噬菌体致病活菌流式细胞仪痕量检测

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单细菌水平蛋白质相互作用研究新方法

单细菌水平蛋白质相互作用研究新方法

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中国化学会第29届学术年会

作者：吴丽娜汪旭栾天颜晓梅厦门大学化学化工学院化学生物学系化学生物学福建省重点实验室谱学分析与仪器教育部重点实验室

＜正＞细菌双杂交系统已被广泛应用于蛋白质相互作用研究。单个细菌水平的蛋白-蛋白相互作用研究有助于更准确地考察蛋白在活细胞中的相互作用状况,揭示传统生物化学检测手段中因集权平均而被掩盖的个体差异。本研究拟通过超高灵敏流式... 详细信息

＜正＞细菌双杂交系统已被广泛应用于蛋白质相互作用研究。单个细菌水平的蛋白-蛋白相互作用研究有助于更准确地考察蛋白在活细胞中的相互作用状况,揭示传统生物化学检测手段中因集权平均而被掩盖的个体差异。本研究拟通过超高灵敏流式检测技术1与细菌双杂交系统的有机结合,借助双色免疫荧光染色法,发展灵敏、快速、高分辨、高通量的蛋白-蛋白相互作用定量研究新方法。利用超高灵敏流式分析技术,我们在单细菌水平同时对Flag或His标签标记的相互作用蛋白以及报告因子?-半乳糖苷酶进行定量检测。对一系列相互作用强度已知的蛋白En和Kn进行单细菌水平的蛋白表达定量分析,得到细菌双杂交系统中蛋白

关键词：细菌双杂交单个细菌水平超高灵敏流式蛋白质相互作用

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脂质纳米药物的单颗粒水平多参数定量表征技术

脂质纳米药物的单颗粒水平多参数定量表征技术

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中国微米纳米技术学会纳米科学技术分会第三届年会暨2014全国纳米生物与医学学术会议

作者：陈超翔马玲颜晓梅谱学分析与仪器教育部重点实验室化学生物学福建省重点实验室厦门大学化学化工学院化学生物学系福建厦门361005

脂质纳米药物(脂质体、胶束和脂质纳米粒)具有良好的稳定性、较大的载药量、较低的毒性、优异的生物相容性、以及能同时携载亲水性和疏水性药物等优点,是目前最受临床认可的纳米载药系统.

关键词：

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金属纳米颗粒表面增强荧光效应的单颗粒水平

金属纳米颗粒表面增强荧光效应的单颗粒水平

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第九届全国微全分析系统学术会议、第四届全国微纳尺度生物分离分析学术会议、2014国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术会议

作者：严娅郑彦张文强颜晓梅谱学分析与仪器教育部重点实验室化学生物学福建省重点实验室厦门大学化学化工学院化学生物学系福建厦门361005

表面增强荧光效应是指分布于金属纳米颗粒表面或其溶胶附近的荧光分子其荧光发射强度较之自由态荧光发射强度显著增加的现象.由于表面增强荧光效应可以提高荧光检测、生物示踪、荧光成像的灵敏度,因而被广泛应用于生物医学、生化分析等... 详细信息

表面增强荧光效应是指分布于金属纳米颗粒表面或其溶胶附近的荧光分子其荧光发射强度较之自由态荧光发射强度显著增加的现象.由于表面增强荧光效应可以提高荧光检测、生物示踪、荧光成像的灵敏度,因而被广泛应用于生物医学、生化分析等领域[1].目前研究表面增强荧光效应的主要方法有荧光分光光度法和荧光共聚焦显微镜.荧光分光光度法是经典的荧光检测分析方法,可以对大量颗粒的性状进行实时检测,检测结果为大量样本的统计平均值,因而难以揭示颗粒的异质性;荧光共聚焦显微镜能在单颗粒水平对颗粒进行原位的时空分辨观测,但由于关注的样本数目有限,多用于低通量分析,同时存在操作繁琐、观测易受干扰等不足.鉴于纳米颗粒的内在异质性,发展简单有效的分析方法在单颗粒水平对表面增强荧光效应进行研究具有重要意义.我们实验室研制成功的超高灵敏流式检测装置,可以实现单颗粒水平纳米颗粒粒径和生化性状的同时检测,具有灵敏、快速、多参数等优点[2].利用超高灵敏流式检测装置,我们以Ag@SiO2核壳纳米颗粒为模型,开展表面增强荧光效应的单颗粒水平研究.通过控制内核银的粒径(30 nm、50 nm、70 nm)以及壳层SiO2的厚度(5 nm-30 nm),制备出一系列不同粒径的Ag@SiO2纳米颗粒.借助粒径相当的二氧化硅标准球,利用共价偶联的方法,在Ag@SiO2纳米颗粒和二氧化硅标准球表面包被一层掺杂荧光分子FITC的SiO2(5 nm).通过对Ag@SiO2纳米颗粒和二氧化硅标准球的散射和荧光双参数检测,即可实现银颗粒对FITC荧光增强倍数的表征.研究发现当银核粒径为50 nm,壳层SiO2厚度为10 nm时,银颗粒表面增强荧光倍数达到最大,为14.6倍.表面增强荧光效应的研究将为进一步提高荧光检测灵敏度提供新的可能,并促进纳米生物、纳米医学的发展.

关键词：表面增强荧光效应 Ag@SiO2核壳结构单颗粒水平超高灵敏流式检测

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高配位磷诱导下单糖的寡聚反应研究

高配位磷诱导下单糖的寡聚反应研究

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中国化学会第29届学术年会

作者：袁航杨旭甘杰鹏刘艳赵玉芬厦门大学化学化工学院化学生物学系化学生物学福建省重点实验室清华大学化学系生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室

糖类化合物在生命活动中起着非常重要的调节作用。糖的生物功能多样性,主要源于其结构的复杂性,这对寡糖的合成带来了很大的困难[1-2]。传统的寡糖合成方法[3-4]主要是液相和固相组合合成,但这些方法都需要对糖单元进行保护和脱保护,步... 详细信息

糖类化合物在生命活动中起着非常重要的调节作用。糖的生物功能多样性,主要源于其结构的复杂性,这对寡糖的合成带来了很大的困难[1-2]。传统的寡糖合成方法[3-4]主要是液相和固相组合合成,但这些方法都需要对糖单元进行保护和脱保护,步骤繁琐,耗时耗力。本实验室近年来研究发现高配位磷试剂可以诱导单糖寡聚（Figure 1）。该反应条件温和,且无需对单糖进行保护和脱保护。然而,由于该反应的终极产物是个寡糖库,较难针对某种聚合度的寡糖计算产率。因而,目前对该反应的研究尚缺乏针对单糖寡聚反应效率的定量分析,无法对该反应的反应条件进行评估及优化。本文以葡萄糖为例,利用HPLC-ELSD（Evaporating Light Scattering Detector）定量考察原料单糖的转化率,来间接评价寡聚反应的效率,优化反应条件。最优反应条件最终确定为N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,室温反应24h。在优化的反应条件下半乳糖（Galactose）、甘露糖（Mannose）、核糖（Ribose）、木糖（Xylose）、阿拉伯糖（Arabinose）,都可得到90%以上的转化率,说明该方法具有良好的普适性。通过ESI-MSn,结合不同连接方式的二糖异构体的二级质谱比对,推测其寡糖结构为直链?1-6连接。根据ESI-MSn及31P NMR跟踪实验,推测出该聚合反应的可能机理。

关键词：单糖寡聚 HPLC-ELSD ESI-MSn 寡聚机理

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4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制

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化学分析计量 2014年第3期23卷 1-4页

作者：陈伟珠谢全灵张怡评洪专方华洪碧红易瑞灶国家海洋局第三海洋研究所福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系化学生物学福建省重点实验室福建厦门361005

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析... 详细信息

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。

关键词： 4,9-脱水河豚毒素标准样品柱后衍生-高效液相荧光色谱法定值不确定度

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高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

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化学分析计量 2014年第1期23卷 24-26页

作者：陈伟珠张怡评晋文慧洪专易瑞灶国家海洋局第三海洋研究所福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系化学生物学福建省重点实验室福建厦门361005

建立虾青素含量测定的高效液相色谱-光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18（4.6 mm＆#215;250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（体积比为95∶5）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长为482 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。在所选... 详细信息

建立虾青素含量测定的高效液相色谱-光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18（4.6 mm＆#215;250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（体积比为95∶5）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长为482 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下，虾青素主峰与其它杂质峰分离良好，虾青素在0.2～16μg/mL范围内线性良好，线性相关系数r=0.9999，检出限为0.01μg/mL，测定结果的相对标准偏差为0.42%（n=6），平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。

关键词：虾青素高效液相色谱法含量测定

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超高效液相色谱法检测角鲨烯

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食品与发酵科技 2014年第6期50卷 74-76,86页

作者：陈伟珠方华张怡评洪专国家海洋局第三海洋研究所福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系化学生物学福建省重点实验室福建厦门361005

应用超高效液相色谱法,建立了角鲨烯的测定方法。采用UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱考察了流动相有机相比例、流速及柱温对角鲨烯样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇-水(95∶5,体积比),流速0.4m L/... 详细信息

应用超高效液相色谱法,建立了角鲨烯的测定方法。采用UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱考察了流动相有机相比例、流速及柱温对角鲨烯样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇-水(95∶5,体积比),流速0.4m L/min,柱温35℃,检测波长210nm。该方法下,角鲨烯在0.2-10μg/m L范围内浓度和面积呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9998;检测限为0.1ng,定量限分别为0.25ng,精密度试验RSD(n=6)为0.36%,平均回收率为100.82%(RSD=0.99%)。本方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于角鲨烯有关样品的快速检测。

关键词：角鲨烯超高效液相色谱测定

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