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液质联用技术在环烯醚萜苷类化合物研究中的应用

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药学服务与研究 2011年第1期11卷 45-49页

作者：刘桦周婷婷范国荣第二军医大学药学院药物分析学教研室上海200433 上海市药物(中药)代谢产物重点实验室上海200433

液质联用技术将色谱的高分离性能和质谱强大的结构鉴别功能相结合,是较完善的现代分析技术,已广泛应用于药物定量分析、结构鉴定和代谢转化等研究。本文对液质联用技术在环烯醚萜苷类化合物定性和定量分析两方面的应用进行简要综述。

关键词：环烯醚萜苷结构鉴定含量测定色谱法,高效液相分光光度法,质量综述

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贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

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药学服务与研究 2011年第6期11卷 434-438页

作者：赵鑫李铁军于治国陈晓辉范国荣沈阳药科大学药学院药物分析学教研室沈阳110016 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 第二军医大学药学院药理学教研室上海200433

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μ... 详细信息

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。

关键词：金丝桃素伪金丝桃素萘骈二蒽酮类贯叶金丝桃分光光度法,紫外线含量测定色谱法,高效液相

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创新型设计性实验的设置与实施探索

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药学服务与研究 2011年第6期11卷 466-468页

作者：闻俊郭凯欣苏玉怀洪战英周婷婷范国荣第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 第二军医大学研究生管理大队上海200433

实验对培养创新能力具有重要作用,通过在药物分析实验课程中设置"药品质量标准制定"设计性实验环节,提升了学生综合运用知识进行创新性实践的能力,全面培养学生药物分析专业思想和综合素质。本文介绍了设计性实验的实施办法... 详细信息

实验对培养创新能力具有重要作用,通过在药物分析实验课程中设置"药品质量标准制定"设计性实验环节,提升了学生综合运用知识进行创新性实践的能力,全面培养学生药物分析专业思想和综合素质。本文介绍了设计性实验的实施办法及取得的效果。

关键词：药物分析设计性实验教育,药学创造性

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疼痛模型大鼠血清单胺类递质的测定

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药学服务与研究 2011年第1期11卷 53-55页

作者：王晓玲乐健洪战英范国荣福建中医药大学药学院福州350108 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物重点实验室上海200433 上海市食品药品检验所上海201203

目的：研究疼痛对大鼠血清单胺类递质含量的影响。方法：大鼠左后足跖底部皮下注射5%甲醛建立动物疼痛模型,进行行为学观察,采用荧光分光光度法测定正常和模型大鼠血清中去甲肾上腺素（NE）和多巴胺的含量,NE的激发/发射波长分别为384/4... 详细信息

目的：研究疼痛对大鼠血清单胺类递质含量的影响。方法：大鼠左后足跖底部皮下注射5%甲醛建立动物疼痛模型,进行行为学观察,采用荧光分光光度法测定正常和模型大鼠血清中去甲肾上腺素（NE）和多巴胺的含量,NE的激发/发射波长分别为384/483 nm,多巴胺的激发/发射波长分别为324/373 nm。结果：NE线性范围是：0.01~0.25μg/ml（r=0.996 5,n=7）;多巴胺线性范围是：0.01~0.20μg/ml（r=0.993 5,n=7）。NE和多巴胺的日内、日间RSD均〈20%,相对回收率分别为99.8%~113.5%和99.4%~106%。正常组大鼠血清NE和多巴胺含量分别为（0.088±0.030）（、0.047±0.005）μg/ml,模型组则分别为（0.122±0.010）、（0.064±0.010）μg/ml。结论：荧光分光光度法测定大鼠血清中NE、多巴胺含量准确、灵敏。皮下注射5%甲醛可致疼痛症状产生,疼痛可能引起大鼠血清中NE和多巴胺水平升高。

关键词：疼痛生物胺神经递质类含量测定荧光光度测定法血清

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生物样品中碘的分析方法概述

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药学实践杂志 2011年第6期29卷 408-411,415页

作者：崔俐俊范国荣廖跃华上海医疗器械高等专科学校上海200093 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海200433 上海市药物代谢产物研究重点实验室上海200433

碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题。本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方... 详细信息

碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题。本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方法进展。

关键词：碘生物样品分析方法综述

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壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

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解放军药学学报 2011年第5期27卷 404-407页

作者：崔俐俊范国荣廖跃华闻俊上海医疗器械高等专科学校精密医疗器械系上海200093 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物代谢产物研究重点实验室上海200433

目的建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学。方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192 mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻... 详细信息

目的建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学。方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192 mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm,ID),以甲醇-水(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml/min,聚乙二醇辛基苯基醚为定量内标物,荧光检测的激发波长:226 nm,发射波长:300 nm,柱温:30℃,测定壬苯醇醚-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果壬苯醇醚-9在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高(0.2、1.0、5.0μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(96.7±7.0)%、(103.4±6.8)%、(101.6±5.3)%。主要药代动力学参数为:t 1/2(11.81±2.94)h,t max(1.75±0.76)h,C max(8.58±1.11)μg/ml,AUC0-24(50.77±14.67)μg.h/ml,AUC0-∞(66.58±25.00)μg.h/ml,MRT(14.84±4.31)h。结论本法简便、灵敏度高、专属性好,可以满足壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学研究。

关键词：壬苯醇醚-9 药代动力学反相高效液相色谱法

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甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

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色谱 2010年第3期28卷 240-246页

作者：王佳静陈昭吴玉田范国荣第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱... 详细信息

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。

关键词：甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱欧前胡素珊瑚菜内酯发卡二醇异欧前胡素白芷

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液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中头孢哌酮浓度及药动学

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中国新药与临床杂志 2010年第5期29卷 345-349页

作者：叶显撑范国荣崔晓如祝德秋中国人民解放军第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物代谢产物研究重点实验室上海200433 同济大学附属同济医院药剂科上海200065

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)电喷雾检测法快速测定血浆中头孢哌酮浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法采用LC-MS/MS法测定健康志愿者静脉滴注后不同时间血浆中头孢哌酮的浓度。以克仑特罗为内标,采用Agilent Zorbax... 详细信息

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)电喷雾检测法快速测定血浆中头孢哌酮浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法采用LC-MS/MS法测定健康志愿者静脉滴注后不同时间血浆中头孢哌酮的浓度。以克仑特罗为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定。用于定量分析的离子对分别为m/z 668→526(头孢哌酮)和m/z 277→203(克仑特罗)。结果头孢哌酮血药浓度在0.507～202.80 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 7),最低定量限为0.507 mg·L-1,相对回收率均大于90%,日内和日间RSD均小于10%。单剂量静脉滴注头孢哌酮1.5 g,t1/2为(1.77±s 0.28)h,MRT为(2.34±0.12)h,AUC0～10为(300±56)mg·h·L-1。结论本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于头孢哌酮的人体药动学研究。

关键词：头孢哌酮色谱法,高压液相光谱法,质量,电喷雾电离药动学

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反相高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中壬苯醇醚-9的浓度及其药代动力学研究

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第二军医大学学报 2009年第5期30卷 549-552页

作者：崔俐俊闻俊周婷婷汪硕闻范国荣第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物代谢产物研究重点实验室上海200433

目的:建立兔血浆中壬苯醇醚-9(NP-9)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,研究NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学。方法:6只健康雌性新西兰兔(体质量2.0～2.2kg)单剂量(64mg/只)阴道给药NP-9栓剂;取血浆经预处理后采用DiamonsilT... 详细信息

目的:建立兔血浆中壬苯醇醚-9(NP-9)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,研究NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学。方法:6只健康雌性新西兰兔(体质量2.0～2.2kg)单剂量(64mg/只)阴道给药NP-9栓剂;取血浆经预处理后采用DiamonsilTM ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(95:5)作为流动相,流速1.0ml/min,荧光检测的激发波长226nm,发射波长300nm,柱温30℃,测定NP-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果:NP-9在0.05～5.00μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高3种浓度(0.10、0.50、2.00μg/ml)的方法回收率分别为(101.67±8.12)%、(100.84±5.42)%、(100.29±3.81)%。主要药代动力学参数为:t1/2(3.75±0.87)h,tmax(3.2±0.4)h,Cmax(2.75±0.32)μg/ml,AUC0～12(12.72±2.14)μ***-1,AUC0～∞(15.05±2.84)μ***-1,平均滞留时间(6.85±1.13)h。结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学研究。

关键词：壬苯醇醚-9 血药浓度药代动力学反相高效液相色谱法

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氨氯地平与厄贝沙坦在比格犬体内的药动学相互作用

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第二军医大学学报 2006年第7期27卷 763-767页

作者：仲向平陈怡高守红范国荣上海市药物代谢产物研究重点实验室第二军医大学药学院药物分析学教研室上海200433

目的：探讨氨氯地平与厄贝沙坦联用时有无显著的药动学相互作用。方法：采用自身对照、随机交叉试验方法，将比格犬分为3组，每组2条，分别按试验周期服用苯磺酸氨氯地平对照药物（给药剂量以氨氯地平计5mg）、厄贝沙坦对照药物（给药... 详细信息

目的：探讨氨氯地平与厄贝沙坦联用时有无显著的药动学相互作用。方法：采用自身对照、随机交叉试验方法，将比格犬分为3组，每组2条，分别按试验周期服用苯磺酸氨氯地平对照药物（给药剂量以氨氯地平计5mg）、厄贝沙坦对照药物（给药剂量为250mg）和厄贝沙坦氨氯地平复方试验药物（给药剂量为以氨氯地平计5mg，厄贝沙坦250mg）。采用HPLC—ESI—MS／MS和HPLC-荧光法分别测定不同时间点氨氯地平和厄贝沙坦的血药浓度，计算药动学参数。结果：单用氨氯地平cmax为（267．63±38．49）ng／ml，AUC0-∞为（5648．71±871．68）ng·h／ml，联用氨氯地平cmax为（267．43±37．97）ng／ml，AUC0-∞。为（5751．60±924．49）ng·h／ml；单用厄贝沙坦cmax为（2623．56±198．65）ng／ml，AUC0-∞。为（10327．5．3±1522．58）ng·h／ml，联用厄贝沙坦cmax为（2345．61±42．32）ng／ml，AUG0-∞。为（10217．12±1239．13）ng·h／ml。故与两种药物分别使用的情况相比，联用时的cmax、AUC并不存在显著性差异。结论：氨氯地平与厄贝沙坦联用不存在显著的药动学相互作用。

关键词：氨氯地平厄贝沙坦药物疗法,联合药动学

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