检索结果-内蒙古大学图书馆

第二军医大学学报 2015年第5期36卷 507-512页

作者：陈梦心张文婷闻俊赵鑫范国荣漆又毛揭清第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 杭州奥默医药股份有限公司杭州310011

目的研究γ-环糊精(γ-CD)及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用。方法采用等温滴定量热法研究γ-CD及其衍生物奥美克松钠Aom0498-16(HS-7)、舒更葡糖(Sugammadex)与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用,测定其热力学常数及结合常数... 详细信息

目的研究γ-环糊精(γ-CD)及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用。方法采用等温滴定量热法研究γ-CD及其衍生物奥美克松钠Aom0498-16(HS-7)、舒更葡糖(Sugammadex)与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用,测定其热力学常数及结合常数。采用紫外-可见分光光度法测定γ-CD与罗库溴铵、维库溴铵的包合比与结合常数,并采用核磁共振谱二维相关谱和氢谱表征γ-CD及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的结合力大小。结果等温滴定量热法结果显示Sugammadex与HS-7均以1∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD以2∶1结合罗库溴铵;HS-7与罗库溴铵的结合常数k=(3.44±2.18)×107L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(5.80±1.83)×106L/mol,Sugammadex与罗库溴铵的结合常数k=(1.04±0.34)×107L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(2.53±1.07)×106L/mol,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=(2.84±3.41)×104L/mol。紫外-可见分光光度法结果表明γ-CD以2∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=6.93×104L/mol,与维库溴铵的结合常数k=5.17×104L/mol。核磁共振法结果显示HS-7对罗库溴铵、维库溴铵的包合作用强于Sugammadex和γ-CD。结论 HS-7包合肌松药的能力大于Sugammadex及γ-CD。等温滴定量热法、紫外-可见分光光度法和核磁共振谱二维相关谱和氢谱法3种方法从不同的侧面表征了包合物的性质。

关键词： γ-环糊精类罗库溴铵维库溴铵磁共振波谱学等温滴定量热法紫外光谱法

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用Chiralpak AD-H手性色谱柱HPLC法拆分阿罗洛尔对映体

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药学服务与研究 2015年第5期15卷 351-353页

作者：裘戈彬郑乐艺吕权真张劲柏闻俊洪战英第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室解放军73235部队

目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果:确定... 详细信息

目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果:确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇-二乙胺-三乙胺=30∶70∶0.1∶0.1(V/V),流速为0.4ml/min,检测波长为315nm,柱温为25℃,阿罗洛尔对映体拆分的分离度为3.033,对映体能够得到良好的拆分。结论:该法操作简便,可用于阿罗洛尔对映体的分离及质量控制。

关键词：阿罗洛尔手性拆分淀粉类手性固定相色谱法高效液相

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制备色谱及其在药物研究中的应用

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药学服务与研究 2015年第3期15卷 161-165页

作者：贾丹陈啸飞丁璇朱臻宇柴逸峰张川第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 第二军医大学药学院中药鉴定学教研室上海200433 第二军医大学药学院上海200433 第二军医大学药学院分析测试中心上海200433

制备色谱作为天然产物分离纯化的有效手段,具有操作简便、产品纯度高、分离速度快等优点。本文综述了近年来液相制备色谱(高效液相制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱)和气相制备色谱的最新研究进展,以及不同制备... 详细信息

制备色谱作为天然产物分离纯化的有效手段,具有操作简便、产品纯度高、分离速度快等优点。本文综述了近年来液相制备色谱(高效液相制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱)和气相制备色谱的最新研究进展,以及不同制备色谱在药物研究中的应用现状和前景。

关键词：制备色谱应用模式药物研究综述

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用GC-MS法测定大鼠血浆中1,8-桉树脑的浓度及其药动学研究

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药学服务与研究 2015年第3期15卷 189-192页

作者：辜雪琴齐天曲丽萍范国荣亓云鹏福建中医药大学药学院福州350122 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

目的：建立大鼠血浆样品中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定其在大鼠体内的药动学参数。方法：以α-蒎烯为内标,采用GC-MS法,选择离子模式（m/z 93）,建立大鼠血浆中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定大鼠灌胃1,8-桉树脑200mg/kg后的药... 详细信息

目的：建立大鼠血浆样品中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定其在大鼠体内的药动学参数。方法：以α-蒎烯为内标,采用GC-MS法,选择离子模式（m/z 93）,建立大鼠血浆中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定大鼠灌胃1,8-桉树脑200mg/kg后的药动学参数。结果：1,8-桉树脑与内标保留时间分别为3.13和3.91min;1,8-桉树脑经大鼠灌胃给药后的主要药动学参数如下：tmax为（0.75±0.16）h,cmax为（26.55±3.73）μg/ml,t1/2为（1.92±0.60）h,MRT为（3.22±0.97）h,AUC0-12h为（88.22±3.96）μg·h·ml^-1,AUC0~∞为（91.24±4.13）μg·h·ml^-1。结论：本方法灵敏度高、操作简单,可用于大鼠血浆中1,8-桉树脑的含量测定及药动学研究。

关键词： 1,8-桉树脑药代动力学气相色谱-质谱法 α-蒎烯

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黄酮醇糖苷及其结构类似物的质谱裂解规律研究

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药学服务与研究 2015年第3期15卷 196-200页

作者：郑国帅赵鑫范国荣安徽中医药大学药学院中药资源学教研室合肥230031 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物重点实验室上海200433

目的:研究创新药物3′,4′-二甲氧基黄酮醇-D-葡萄糖苷(GDH)及其结构类似物的质谱裂解规律。方法:在正、负离子检测模式下,对GDH及其结构类似物进行电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析其中主要的特征碎... 详细信息

目的:研究创新药物3′,4′-二甲氧基黄酮醇-D-葡萄糖苷(GDH)及其结构类似物的质谱裂解规律。方法:在正、负离子检测模式下,对GDH及其结构类似物进行电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析其中主要的特征碎片离子,以及可能的裂解途径。结果:在正离子模式下,从3-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮醇(NDH21)获得m/z299、284、266、239、238、165、137等特征离子;从GDH获得m/z483、461、321、299等特征离子;从3-乙酰氧基-3′,4′-二甲氧基黄酮(NDH01)获得m/z363、321、306等特征离子;从3-丙酰氧基-3′,4′-二甲氧基黄酮(NDH02)获得m/z 377、321、306等特征离子;从3,3′,4′-三甲氧基黄酮(甲基化NDH21)获得m/z 335、320、305等特征离子。在负离子模式下,从NDH21、GDH、NDH01、NDH02和甲基化NDH21均获得m/z297、282、267等特征离子。结论:在正离子模式下,除了NDH21显示较强的[M+H]+外,GDH及其他结构类似物均显示较强的[M+Na]+加合离子峰,主要产生丢失C环3-OH上取代基的碎片信息;除GDH外,其他黄酮醇糖苷类似物进一步产生丢失B环甲基的裂解途径。在负离子模式下,NDH21生成[M-H]-,GDH及其他结构类似物主要通过丢失C环3-OH上取代基发生裂解,并且同样出现丢失B环甲基的裂解途径。

关键词：黄酮醇糖苷电喷雾离子阱质谱裂解规律

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用HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中硫辛酸的浓度及其毒代动力学研究

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药学服务与研究 2015年第4期15卷 265-268页

作者：许晨昊杨光林彤远周霞范国荣安徽中医药大学药学院合肥230031 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 中国药科大学药学院药物分析学教研室南京210009

目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAqua C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2min A∶B=20∶80,2~7min A∶B=95∶5,7~9min A∶B=20∶80... 详细信息

目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAqua C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2min A∶B=20∶80,2~7min A∶B=95∶5,7~9min A∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

关键词：硫辛酸毒代动力学色谱法,高效液相串联质谱法

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用HPLC-MS/MS法测定人血浆中曲唑酮的浓度

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药学服务与研究 2015年第6期15卷 439-442页

作者：张人杰柴逸峰朱臻宇沈晓航第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 上海药明康德新药开发有限公司生物分析部上海200131

目的：建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中曲唑酮的浓度。方法：血浆样品经蛋白质沉淀法进行前处理后,以甲醇-水-醋酸铵-甲酸为流动相体系梯度洗脱,采用CAPCELL PAK C18MG色谱柱分离,流速为0.4ml/min,柱温为50℃。采用正离子多反应监测模式... 详细信息

目的：建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中曲唑酮的浓度。方法：血浆样品经蛋白质沉淀法进行前处理后,以甲醇-水-醋酸铵-甲酸为流动相体系梯度洗脱,采用CAPCELL PAK C18MG色谱柱分离,流速为0.4ml/min,柱温为50℃。采用正离子多反应监测模式进行监测,以电喷雾离子源作为电离技术。结果：曲唑酮浓度在10.0~3000ng/ml范围内线性关系良好（r=0.996 9）,平均提取回收率为97.5%,批内、批间RSD均≤8.2%（n=6）。结论：此方法专属、灵敏、准确、简单、快速,适用于曲唑酮临床生物样本的分析和研究。

关键词：曲唑酮人血浆色谱法,高效液相串联质谱法蛋白质沉淀

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ASE-HPLC-PDA-ESI-ITMSn法分析甘遂中的二萜类成分

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中药新药与临床药理 2015年第4期26卷 517-525页

作者：张楹范国荣毋福海宋粉云广东药学院中药学院广东广州510006 广东药学院公共卫生学院广东广州510024 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 广东药学院药科学院广东广州510006

目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方... 详细信息

目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方法进行比较。利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子阱多级质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)对提取物进行定性分析。结果加速溶剂萃取法提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺为:以乙醇为提取溶剂,提取温度110℃,提取时间13 min,循环3次。通过HPLC-PDAESI-ITMSn鉴别出53个二萜类化合物,包括40个巨大戟二萜醇类二萜和13个假白榄酮型二萜。结论与传统提取方法相比,加速溶剂萃取法能最大程度地提取甘遂中的二萜类成分,具有操作简单方便、省时高效、安全环保等优点。

关键词：甘遂二萜加速溶剂萃取响应面分析高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子阱多级质谱

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液相色谱-串联质谱法测定枸地氯雷他定在大鼠体内的浓度及其药动学

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中国新药与临床杂志 2015年第11期34卷 874-879页

作者：周霞许晨昊沈晶晶范国荣杭太俊中国药科大学药学院药物分析研究室江苏南京210009 安徽中医药大学药学院安徽合肥230031 上海海洋大学食品学院上海201306 中国人民解放军第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433 上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

目的建立测定大鼠血浆和尿液中枸地氯雷他定的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法，并将其应用于枸地氯雷他定在大鼠体内的药动学研究。方法12只成年健康SD大鼠，随机分成两组。各6只，分别单剂量尾静脉注射枸地氯雷他定0．5mg·kg-... 详细信息

目的建立测定大鼠血浆和尿液中枸地氯雷他定的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法，并将其应用于枸地氯雷他定在大鼠体内的药动学研究。方法12只成年健康SD大鼠，随机分成两组。各6只，分别单剂量尾静脉注射枸地氯雷他定0．5mg·kg-1和灌胃枸地氯雷他定2mg·kg-1后，于一定时间点采集血浆或尿液，取生物样品50μL经液液萃取后，以甲醇-0．1％甲酸水溶液（70：30，V/V形）为流动相，选用Diamonsil5uC18色谱柱（4．6mm×100mm，5μm）分离，采用电喷雾离子化进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z311→259（构地氯雷他定）和m/z327→270（氯氮平）。使用WinNonlin软件计算药动学参数。结果单剂量静脉注射枸地氯雷他定0．5mg·kg-1和单剂量灌胃枸地氯雷他定2mg·kg-1的主要药动学参数：ρmax分别为（457．00±49．76）和（17．25±4．09）μg·L-1，AUC0-∞分别为（128．80±19．40）和（107．38±10．74）μg·h·L-1，t1/2分别为（3．47±0．27）和（5．33±0．22）h，MRT分别为（4．19±0．62）和（7．22±0．39）h，绝对生物利用度为20．86％；0～72h的尿药累积排泄率分别为（1．19±0．21）％和（0．38±0．11）％。结论建立的液质联用测定构地氯雷他定在血浆和尿液样品的方法，专属灵敏快速，适用于大鼠药动学研究。

关键词：枸地氯雷他定色谱法高压液相串联质谱法药动学

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新型光敏剂二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性及其体内分析应用

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光谱学与光谱分析 2014年第4期34卷 1007-1011页

作者：杨旦赵鑫孙范露齐天刘承初范国荣上海海洋大学食品学院上海201306 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海200433 上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

研究了二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在不同溶剂体系中的荧光光谱特性,据此建立了检测血浆中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯的荧光分析法。首先,通过比较分析二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、磷酸盐缓冲液和水六种不同溶剂体... 详细信息

研究了二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在不同溶剂体系中的荧光光谱特性,据此建立了检测血浆中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯的荧光分析法。首先,通过比较分析二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、磷酸盐缓冲液和水六种不同溶剂体系中的荧光光谱特征,考察了溶剂体系对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性的影响,结果发现甲醇和乙腈是比较理想的溶剂体系,而磷酸盐缓冲液优于水溶液。通过进一步考察有机溶剂含量和溶液pH对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯发射波长和荧光强度的影响,结果表明pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光强度大、性质稳定。采用pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液沉淀SD大鼠血浆蛋白,选择498.00和664.05 nm作为激发波长和发射波长,建立的SD大鼠血浆样品中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光分析法专属性好,灵敏度高,线性范围为0.50~50.00μg·mL^(-1)(R^2≥0.999),批内和批间精密度RSD均小于10%,提取回收率大于90%。该方法简便、快速、可靠,成功地应用于二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在SD大鼠体内的药代动力学研究。

关键词：光敏剂二氢卟吩e6-C15单甲酯荧光分析法药代动力学

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