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第九届全国波谱学学术会议

作者：洪茂椿吴达旭曹荣张千峰吴明辉刘汉钦中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室武汉波谱与原子分子物理国家重点实验室

硫代钼酸或硒代钼酸MoO_nE（E=S,Se;n=0-2）作为多齿配体与多种金属离子或金属络合物反应可以生成各种结构类型的Mo-M- S金属原子簇化合物。近年来,我们以ML(M=Cu,Ag,Au,L=Cl,

关键词：簇合物 NMR MoOnE

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一种新颖钒、钨异金属八核簇合物[VW_3O_4(O_2CEt)_8]_2Na_2的合成与结构

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化学学报 1995年第2期53卷 152-157页

作者：刘晃徐立黄锦顺张乾二中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002

本文报道了一种钒、钨异金属八核簇合物[VW_3O_4(O_2CEt)_8]_2Na_2(1)在恒温液相条件下的合成与结构研究.晶体属三斜晶系,P(?)空间群,a=1.2973(4),b=1.4063(3),c=1.2396(5)nm,α=109.92(2),β=117.33(2),γ=90.53(2)°,V=1.8513nm^3,D_c=2.29g/cm^3,Z=1,对5499个可观测反射点[I>3σ(I)]最终一致性因子为R=0.030.单晶结构分析表明,簇阴离子中两个[W_3O_4]^(4+)单元通过两个“桥”金属V原子连接成一个奇特的环状结构.W—W平均键长为0.25328(6)nm,W…V间平均距离为0.3654nm.簇阴离子通过Na^+连成一个一维长链.Na原子具有少见的五配位,Na—O距离仅为***—O间较强的相互作用以及无限长链的晶体结构很好地解释了簇合物I的稳定性和不溶性.

关键词：钒、钨异金属簇合物合成晶体结构

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V/Cu/S异金属簇的合成及(Et_4N)_2[V_2Cu_2S_4(C_5H_(10)dtc)_2(PhS)_2]的结构表征

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中国科学（B辑） 1995年第9期25卷 909-915页

作者：刘秋田杨瑜黄梁仁吴达旭康北笙陈昌能邓玉恒卢嘉锡中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002 中国科学院福建物质结构研究所配位化学国家重点实验室南京210008

由(NH_4)_3VS_4,CuCl,R_2dtcNa和PhSNa组成的反应体系中,得到V_2Cu_2S_4,VS_4Cu_4及V_3S_7三种类型簇合物,讨论了产物形成过程。进行了(Et_4N)_2[V_2Cu_2S_4(C_5H_(10)dtc)_2(PhS)_2]的结构表征,确定了它的金属氧化态(Ⅴ(Ⅳ)+Cu(Ⅰ)),... 详细信息

关键词：钒原子簇铜原子簇立方烷簇晶体结构

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若干含多硫基的配合物的合成方法及结构特征

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无机化学学报 1995年第1期11卷 29-34页

作者：吴新涛李鸿钧王泉明杜少武中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州大学化学系

本文综述了近年来我们合成的十二种含多硫基的配合物Ｓ２２－，Ｓ４２－，Ｓ５２－，Ｓ６２－，Ｓ７２－．这些配合物含有等多硫基配体．总结了这些配合物中的金属配位构型．比较了各种多硫基的Ｓ－Ｓ健长及有关键角．归纳了配合物的红... 详细信息

本文综述了近年来我们合成的十二种含多硫基的配合物Ｓ２２－，Ｓ４２－，Ｓ５２－，Ｓ６２－，Ｓ７２－．这些配合物含有等多硫基配体．总结了这些配合物中的金属配位构型．比较了各种多硫基的Ｓ－Ｓ健长及有关键角．归纳了配合物的红外光谱，并阐述其中几个配合物与ＮＨ２ＮＨ２的反应性能．

关键词：多硫基配合物钼钨综述合成方法结构

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[η~5-Bz_5C_5(CO)_nM]_2的合成及结构

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有机化学 1995年第2期15卷 194-201页

作者：宋礼成王吉泉张鲁岩胡青眉黄小荥南开大学化学系天津300071 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福建福州350002

本文通过η~5-Bz_5C_5MNa与氧化偶联试剂Fe_2(SO_4)_3/HOAc/H_2O的反应合成了含η~5-五苄基环戊二烯基配体的两个金属-金属单键化合物[η~5-Bz_5C_5(CO)_3M]_2(1:M=Mo;2:M=W),产率分别为45％和19％。1在沸腾的甲苯中可进一步脱羰而以98... 详细信息

本文通过η~5-Bz_5C_5MNa与氧化偶联试剂Fe_2(SO_4)_3/HOAc/H_2O的反应合成了含η~5-五苄基环戊二烯基配体的两个金属-金属单键化合物[η~5-Bz_5C_5(CO)_3M]_2(1:M=Mo;2:M=W),产率分别为45％和19％。1在沸腾的甲苯中可进一步脱羰而以98％的产率生成金属-金属三键化合物[η~5-Bz_5C_5(CO)_2Mo]_2(3)。1～3的结构均经碳氢分析,IR,~1H NMR和MS鉴定。3的结构尚被单晶X射线衍射分析确证。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,晶体学数据:。α=1.1335(5),b=1.3823(4),c=2.1655(6)nm;β=102.33(3)°;V=3.315(2)nm^3;Z=2;D_x=1.34g/cm^3;F(000)=1380。

关键词：苄基环戊二烯基钼化合物钨化合物合成结构

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超快速COSY类2DNMR实验弛豫假峰的抑制

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波谱学杂志 1995年第3期12卷 331-337页

作者：陈忠卢葛覃吴钦义中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室厦门大学化学系

在脉冲梯度场基础上研究了进一步缩短ＣＯＳＹ类２ＤＮＭＲ实验数据采集时间的新方法．利用主动屏蔽梯度场线圈的梯度场恢复时间仅为１００μｓ数量级这一特点，提出一类基于脉冲梯度场消除弛豫假峰的脉冲序列．并以ＤＱＦ－ＣＯＳＹ脉... 详细信息

在脉冲梯度场基础上研究了进一步缩短ＣＯＳＹ类２ＤＮＭＲ实验数据采集时间的新方法．利用主动屏蔽梯度场线圈的梯度场恢复时间仅为１００μｓ数量级这一特点，提出一类基于脉冲梯度场消除弛豫假峰的脉冲序列．并以ＤＱＦ－ＣＯＳＹ脉冲序列为例加以验证．实验结果表明：采用文中的方法，取序列重复时间远小于Ｔ＿１和Ｔ＿２是切实可行的；梯度场技术能很好地抑制弛豫假蜂以达到２ＤＮＭＫ数据的快速采集．

关键词：脉冲梯度场驰豫假峰积算符二维核磁共振

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［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

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厦门大学学报（自然科学版） 1995年第6期34卷 946-951页

作者：刘纬刘海锋郑兰荪吴鼎铭庄鸿辉厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室中国科学院福建物质结构研究所福州结构化学开放研究实验室

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎ... 详细信息

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。

关键词：银配合物晶体结构配体

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钼（钨）─铜─硫─二烷基二硫代甲酸根原子簇化合物的核磁共振研究

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波谱学杂志 1995年第1期12卷 13-21页

作者：曹荣吴达旭谢秀兰洪茂椿江飞龙刘汉钦中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室中国科学院武汉物理研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室

用１Ｈ、１３Ｃ、９５ＭｏＮＭＲ技术研究了一系列Ｍｏ（Ｗ）—ＣＯ—Ｓ一ｄｔｃ原子簇化合物，并用动态９５ＭｏＮＭＲ技术跟踪了ＭｏＯｎＳ４（ｎ＝０，２），ＣｕＣｌ，Ｒ２ｄｔｃ（Ｒ２＝Ｍｅ２，Ｅｔ２）几个反应，在此基础上推导... 详细信息

用１Ｈ、１３Ｃ、９５ＭｏＮＭＲ技术研究了一系列Ｍｏ（Ｗ）—ＣＯ—Ｓ一ｄｔｃ原子簇化合物，并用动态９５ＭｏＮＭＲ技术跟踪了ＭｏＯｎＳ４（ｎ＝０，２），ＣｕＣｌ，Ｒ２ｄｔｃ（Ｒ２＝Ｍｅ２，Ｅｔ２）几个反应，在此基础上推导了该系列化合物的形成机理．

关键词： NMR Mo(W)-Cu-S 原子簇化合物

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铂-双(二苯基膦)甲烷双核配合物的晶体结构

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有机化学 1995年第1期15卷 88-94页

作者：杨帆吕士杰傅宏祥施剑秋中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州730000 中国科学院福建物质结构研究所福建福州350002

配合物Pt_2(CN)_4(μ-dppm)_2(其中dppm=(Ph_2P)_2CH_2),Mr=1335.10;空间群P2_1/c;α=13.129(3),b=15.065(6),c=14.630(4);β=106.47(2)°;V=2775(2)~3;Dc=1.60g/cm^(-1);Z=2;λ(MoK_x)=0.71069;F(000)=1304;μ(MoK_α)=52.46cm^(-... 详细信息

关键词：晶体结构铂配合物二苯基膦甲烷

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非螯合型手性双膦在苯乙烯的不对称催化氢甲酰化中的应用

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分子催化 1995年第4期9卷 309-314页

作者：吕士杰成克军周宏英郑燕傅宏祥黄梁仁中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成和选择氧化国家重点实验室中国科学院福建物质结构研究所

非螯合型手性双膦在苯乙烯的不对称催化氢甲酰化中的应用吕士杰，成克军，周宏英，郑燕，傅宏祥（中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成和选择氧化国家重点实验室，兰州７３００００）黄梁仁（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５... 详细信息

非螯合型手性双膦在苯乙烯的不对称催化氢甲酰化中的应用吕士杰，成克军，周宏英，郑燕，傅宏祥（中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成和选择氧化国家重点实验室，兰州７３００００）黄梁仁（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５０００２）关键词手性双膦，不对称氢...

关键词：手性双膦氢甲酰化苯乙烯催化剂不对称催化

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