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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：谭翔李虎杨松绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

由不同性能的材料组分优化组合而成的复合材料一直是材料科学的前沿。复合材料不仅保持了各组分材料性能的优势,而且通过各组分性能的互补性和相关性可以获得单组分材料所不能达到的综合性能。基于上述思路,我们以杂多酸（HPW）和UiO-66... 详细信息

由不同性能的材料组分优化组合而成的复合材料一直是材料科学的前沿。复合材料不仅保持了各组分材料性能的优势,而且通过各组分性能的互补性和相关性可以获得单组分材料所不能达到的综合性能。基于上述思路,我们以杂多酸（HPW）和UiO-66-NH为原料,在环境友好的条件下制备了一种新型Lewis-Br（?）nsted酸双功能复合催化剂HPW/UiO-66-NH。系列表征技术用于探讨复合催化剂结构与活性之间的关系,而Rietveld精修则对其晶体结构进行解析。结构表征证实了复合催化剂具有利于Br（?）nsted酸（B酸）位点附着和Lewis酸（L酸）位点暴露更高的比表面积和孔径。进一步研究发现,双功能酸的协同作用是复合催化剂在酯化和酯交换反应中表现出优良活性的原因。利用Polymath软件对不同级数的酯化反应动力学进行了研究,优化得到反应活化能为31.04 kJ/mol。此外,HPW/UiO-66-NH双功能复合催化剂在连续循环使用过程中结构稳定,重复利用性良好。

关键词：生物柴油酯化和酯交换双功能催化响应面法动力学研究

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新型聚膦酸——铪杂化材料催化生物质基糠醛“一步法”转化为γ-戊内酯

新型聚膦酸——铪杂化材料催化生物质基糠醛“一步法”转化为γ-...

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：谭金玉李虎杨松绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

γ-戊内酯(GVL)是一种绿色溶剂,也是合成生物燃料和化学品的多功能平台化学分子,其高效经济的合成方法备受关注。生物质基糠醛转化为GVL因包含多个反应步骤,需同时具有Lewis酸和Br(?)nsted酸,会产生多个中间体,而限制了GVL的高效合成。... 详细信息

γ-戊内酯(GVL)是一种绿色溶剂,也是合成生物燃料和化学品的多功能平台化学分子,其高效经济的合成方法备受关注。生物质基糠醛转化为GVL因包含多个反应步骤,需同时具有Lewis酸和Br(?)nsted酸,会产生多个中间体,而限制了GVL的高效合成。本文以不同摩尔比的乙烯基膦酸(VPA)、对甲苯磺酸(p-TSA)和HfCl4为原料,用溶剂热法合成了一系列新型非均相铪基酸碱双功能催化剂。其制备工艺简单,无废液排放,无外源氢使用。可通过调控VPA、p-TSA和HfCl4的比例控制催化剂的Lewis酸和Br(?)nsted酸的酸密度和强度,来高效合成GVL。其中,VPA-Hf(1:1.5)-0.5(VPA:Hf:p-TSA=1:1.5:0.5)因具有球形多孔结构(孔径为3.3 nm)、高比表面积(290 m2/g)、大孔容(0.24cm3/g)、高酸密度(2.5 mmol/g)、适宜的L酸/B酸(5.3)、较高反应速率(TOF值:5.0 h-1),可一步级联催化糠醛高效转化为GVL (产率:81%)。该催化剂可至少重复使用4次,其形貌和结构未发生变化,催化活性稳定。此外,其较低的活化能(58.8 kJ/mol)和E-factor值(0.19),证明VPA-Hf (1:1.5)-0.5高效经济的特性。提出了糠醛转化为GVL的反应机理。

关键词：生物质能非均相催化生物质转化聚合物/有机金属框架级联反应 γ-戊内酯

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疏水性MOFs基固体酸低温催化合成生物柴油

疏水性MOFs基固体酸低温催化合成生物柴油

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：李云聪杨松李虎绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

生物柴油是重要的可再生能源有希望代替化石燃料满足世界的能源需求,可其生产过程中的副产物水不利于反应的正向进行,甚至会影响催化剂的结构与活性。本工作通过无溶剂法制备了疏水性固体酸催化剂FDCA/SA-UiO-66-(Zr),并阐明疏水环境中L... 详细信息

生物柴油是重要的可再生能源有希望代替化石燃料满足世界的能源需求,可其生产过程中的副产物水不利于反应的正向进行,甚至会影响催化剂的结构与活性。本工作通过无溶剂法制备了疏水性固体酸催化剂FDCA/SA-UiO-66-(Zr),并阐明疏水环境中Lewis酸性位点对脂肪酸甲酯生产过程的催化活性影响。采用HR-TEM、STEMMapping、SEM、AFM、XPS、FT-IR、XRD、TG/DSC、TPD、水接触角测量等方法对FDCA/SA-UiO-66-(Zr)材料进行了详细的结构分析。结果表明,该材料具有良好的颗粒尺寸和高度疏水网络。与传统的固体酸催化剂以及液体酸催化剂相比,在长烷基链脂肪酸的酯化反应中表现出优越或相当的催化性能。进一步研究证实,疏水环境促进了Lewis酸位点上亲脂酸的吸附,从而显著促进了酯化反应的发生。此外,FDCA/SA-UiO-66-(Zr)催化剂在连续循环使用过程中结构稳定,重复利用性良好。

关键词：生物柴油酯化反应疏水性响应面法动力学研究

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内源催化物种促进CO2高值转化为含N-苯并杂环化合物

内源催化物种促进CO2高值转化为含N-苯并杂环化合物

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：吴红果李虎杨松绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地绿色农药与农业生物工程教育部重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

目的:开发了一种内源X-C=O物种原位催化CO选择性还原合成甲酸以及含N-苯并杂环化合物的新策略。方法:采用Agilent 1260液相色谱、Agilent 7890B气相色谱和Agilent 6890N GC/5973 MS气质联用仪对甲酸和含N-苯并杂环化合物进行定量和定性... 详细信息

目的:开发了一种内源X-C=O物种原位催化CO选择性还原合成甲酸以及含N-苯并杂环化合物的新策略。方法:采用Agilent 1260液相色谱、Agilent 7890B气相色谱和Agilent 6890N GC/5973 MS气质联用仪对甲酸和含N-苯并杂环化合物进行定量和定性分析,评价反应条件敏感性,结合1H/13C NMR和LC-MS/MS高分辨质谱分析数据提出可能的转化历程,并通过DFT计算和同位素标记实验进一步证实反应机理。结果:在内源X-C=O物种的作用下,CO可高效选择性还原转化为甲酸以及含N-苯并杂环化合物（如苯并咪唑、苯并噻唑、苯并恶唑等）,所得产率均较高（>90%）。结论:N-甲基取代的酰胺类溶剂[MeN-C（=O）-R]和原位形成甲酸甲硅烷酯的O-甲酰基部分[O-C（=O）-H]作为内源X-C=O物种在活化含氢硅烷选择性还原CO的过程中表现出显著的促进作用。

关键词：可持续化学无催化剂绿色溶剂甲酸苯并咪唑

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态

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农药学学报 2020年第6期22卷 1104-1108页

作者：郑坤明陈冬花徐佳张钰萍苏建峰胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子... 详细信息

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n=15)为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限(LOQ)均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱高梁吡蚜酮残留消解动态

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磁性磺酸催化生物质基呋喃“一锅多步”合成N-取代吡咯

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贵州大学学报(自然科学版) 2021年第3期38卷 1-9页

作者：李虎王克平杨英郭珍燕韦倩贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州大学化学与化工学院

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达... 详细信息

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达约90%的产率),并且易于通过外加磁场分离回收。同时,呋喃开环被证实为上述"一锅多步"转化过程的决速步骤,但是水的加入可显著提升上述基元反应。此外,系列表征手段证实该磁性磺酸催化剂在含水反应氛围中具有良好的稳定性。

关键词：生物质转化吡咯磁性催化剂固体酸 Paal-Knorr

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噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上的质谱分析

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当代化工研究 2020年第20期 1-5页

作者：张钰萍陈泠竹卢平胡德禹绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州550025

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用... 详细信息

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用仪的分析原理和操作方法。特别是对比同一个化合物噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上质谱结果的差异,并进行离子来源及碎裂分析,可加深学生对质谱结果分析和裂解机理知识的掌握,将非常有利于研究生以后科研工作的开展,切实提高HPLC/MS和GC/MS两种重要的大型仪器的实验教学效果。

关键词：高效液相色谱/质谱气相色谱/质谱噻嗪酮实验教学质谱解析

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中乙撑硫脲残留

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农药 2020年第8期59卷 582-585页

作者：郑坤明徐佳陈源陈冬花卢平张钰萍胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法... 详细信息

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法定量。[结果]在优化的条件下,乙撑硫脲相关系数R2大于0.999,其在花蛤、小龙虾、鲤鱼中的回收率为79.8%~102.6%,相对标准偏差均小于4%,检出限分别为0.001、0.003、0.002 mg/kg。[结论]该方法简捷、准确,可达到乙撑硫脲在水产品中的残留检测要求。

关键词：乙撑硫脲高效液相色谱-串联质谱花蛤小龙虾鲤鱼残留

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液质联用仪及其常用的两种电离源的实验教学

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当代化工研究 2020年第17期 114-118页

作者：张钰萍陈泠竹贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州550025

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和... 详细信息

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和HPLC/MS-APCI源下的质谱结果,并进行了质谱解析。该实验的实施,有助于学生更深刻理解大型仪器HPLC/MS的原理和运用,拓展了化工分析本科教学实验内容,对学生开拓知识视野、培养创新技能发挥了较好的作用。

关键词：液质联用仪电喷雾电离源大气压化学电离源实验教学质谱解析

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毒死蜱和吡虫啉在小麦和土壤中的消解动态

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山地农业生物学报 2020年第4期39卷 44-49页

作者：秦信先黄敏张侃侃贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和... 详细信息

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和土壤中消解较快,半衰期为2.2~4.6 d,而吡虫啉的5个代谢产物在小麦植株和土壤中均未检出。末次施药14 d后两种杀虫剂均降解了90%以上,推测小麦收获时毒死蜱和吡虫啉对作物和环境不存在安全风险。

关键词：杀虫剂小麦植株土壤液相色谱串联质谱消解动态

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