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新型含4-苯基-5-硫亚基-1,2,4-三唑曼尼希碱的喹唑啉酮类衍生物的设计合成及其生物活性研究

有机化学 2016年第1期36卷 207-212页

作者：闫柏任吕新阳杜欢鲍小平贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

以喹唑啉-4-酮为起始原料,经五步反应合成了9个新型的含4-苯基-5-硫亚基-1,2,4-三唑曼尼希碱的喹唑啉酮类衍生物6a^6i,通过1H NMR、13C NMR、IR和元素分析对它们的结构进行了表征,并用X射线单晶衍射法测定了3-[(1-吗啉甲基-4-苯基-5-硫... 详细信息

以喹唑啉-4-酮为起始原料,经五步反应合成了9个新型的含4-苯基-5-硫亚基-1,2,4-三唑曼尼希碱的喹唑啉酮类衍生物6a^6i,通过1H NMR、13C NMR、IR和元素分析对它们的结构进行了表征,并用X射线单晶衍射法测定了3-[(1-吗啉甲基-4-苯基-5-硫亚基-4,5-二氢-1H-1,2,4-三唑-3-基)甲基]喹唑啉-4(3H)-酮(6e)的晶体结构.初步生物活性测试结果表明,绝大部分该类化合物在200μg/m L浓度下对水稻白叶枯病菌和柑橘溃疡病菌都表现出了优良的抑制活性;在50μg/m L浓度下该类化合物对所测六种真菌都具有一定的抑制活性.

关键词：喹唑啉酮 1,2,4-三唑曼尼希碱抗菌活性

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1-苯基-5-噻吩/吡啶-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及其生物活性研究

1-苯基-5-噻吩/吡啶-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及其生物...

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第一届全国农药行业创新交流会暨农药企业CTO论坛

作者：张菊平李琴阮祥辉王晓斌张橙陈丽娟李普王一会薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

采用活性基团拼接原理,将肟脂引入到含吡啶环和噻吩环1,4-戊二烯-3-酮结构中,合成了12个1-芳基-5-噻吩/吡啶-1,4-戊二烯-3-酮肟脂类化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR及HRMS进行表征.生物活性测试结果表明:所有目标化合物的抑真菌活... 详细信息

采用活性基团拼接原理,将肟脂引入到含吡啶环和噻吩环1,4-戊二烯-3-酮结构中,合成了12个1-芳基-5-噻吩/吡啶-1,4-戊二烯-3-酮肟脂类化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR及HRMS进行表征.生物活性测试结果表明:所有目标化合物的抑真菌活性较低;药剂浓度为200μg/mL和100μg/mL时,部分化合物具有较好的抑细菌活性;当药剂浓度为500μg/mL时,部分化合物具有一定的抗病毒活性.

关键词： 1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物合成工艺抑菌活性抗病毒活性

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1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物的合成及生物活性

1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物的合成及生物活性

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第一届全国农药行业创新交流会暨农药企业CTO论坛

作者：张橙陈丽娟李普王晓斌阮祥辉薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

将1,4-戊二烯-3-酮结构中的羰基转变为肟醚基团,合成了7个1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和ESI-MS表征.生物活性测试结果表明:在药剂质量浓度为500mg/L时,化合物4c、4f和4g对烟草花叶病毒(TMV)在治疗作用方面... 详细信息

将1,4-戊二烯-3-酮结构中的羰基转变为肟醚基团,合成了7个1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和ESI-MS表征.生物活性测试结果表明:在药剂质量浓度为500mg/L时,化合物4c、4f和4g对烟草花叶病毒(TMV)在治疗作用方面的抑制率为49.6、53.6和47.4％,与病毒唑(45.2％)相当;化合物4b、4c、4f和4g对TMV在保护作用方面的抑制率分别为57.2、58.4、58.9和59.0％,稍低于病毒唑(61.8％);化合物4a、4b、4c和4g对TMV在钝化作用方面的抑制率分别为95.5、92.6、95.0和89.5％,优于对照药剂病毒唑(87.9％).研究结果表明1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物对植物病毒表现有良好抑制作用,在其结构基础上进行适当的先导优化,有望得到具有良好抗植物病毒活性的先导化合物.

关键词： 1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物合成工艺结构优化抗植物病毒活性

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含哌嗪的杨梅素衍生物的合成及生物活性研究

含哌嗪的杨梅素衍生物的合成及生物活性研究

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第一届全国农药行业创新交流会暨农药企业CTO论坛

作者：阮祥辉李普张橙陈丽娟王一会肖维王晓斌薛伟贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

将取代哌嗪引入杨梅素,设计合成了9个含哌嗪基杨梅素类新化合物4a～4i,通过1HNMR,13C NMR,19F NMR,HRMS和IR等手段对其的结构进行了表征.采用浊度法测试了目标化合物的离体抑菌活性,表明部分目标化合物在200、100μg/mL浓度下对三种植... 详细信息

将取代哌嗪引入杨梅素,设计合成了9个含哌嗪基杨梅素类新化合物4a～4i,通过1HNMR,13C NMR,19F NMR,HRMS和IR等手段对其的结构进行了表征.采用浊度法测试了目标化合物的离体抑菌活性,表明部分目标化合物在200、100μg/mL浓度下对三种植物病菌表现出良好的抑制率活性,明显优于对照药剂杨梅素和商品药叶枯唑.其中化合物4i在200μg/mL浓度下对水稻白叶枯病菌的抑制率达到90.19％.采用半叶枯斑法进行抗植物病毒测试,在浓度为500μg/mL,化合物4d对TMV的抑制率达57.44％超过对照药剂宁南霉(56.14％).

关键词：杨梅素衍生物合成工艺抑菌活性抗病毒活性

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QuEChERS-液质联用检测四种水果中的多菌灵

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辽宁化工 2017年第11期46卷 1144-1146页

作者：张运依付春艳陈姣姣贵州省流通环节食品安全检验中心贵州贵阳550002 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025

建立了QuEChERS结合高效液相质谱联用仪快速检测四种水果中多菌灵的方法,并对四种水果的基质效应进行分析。在0.2~0.01 mg/L浓度范围内具有良好的线性相关性,线性相关系数大于0.99。最小检出限为0.10μg/kg,定量限为0.37μg/kg,多菌灵... 详细信息

建立了QuEChERS结合高效液相质谱联用仪快速检测四种水果中多菌灵的方法,并对四种水果的基质效应进行分析。在0.2~0.01 mg/L浓度范围内具有良好的线性相关性,线性相关系数大于0.99。最小检出限为0.10μg/kg,定量限为0.37μg/kg,多菌灵在四种水果中的平均回收率为93.2%~109.3%,RSD为5.0%~9.6%。该方法操作简单可靠,精密度,准确度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求。

关键词：高效液相质谱联用仪多菌灵 QuEChERS 农药残留

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新型1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物的合成及其抑菌活性

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合成化学 2017年第3期25卷 190-194,212页

作者：陈美航王晓斌吴文能铜仁学院材料与化学工程学院贵州铜仁554300 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州贵阳550025 贵阳学院食品与制药工程学院贵州贵阳550005

以4-羟基香豆素为原料,经氯化、醚化和异硫氰酸化3步反应制得中间体——4-(4-异硫氰酸酯苯氧基)香豆素(3);3与取代芳香胺经加成反应合成了9个新型的1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR,13C NMR,I... 详细信息

以4-羟基香豆素为原料,经氯化、醚化和异硫氰酸化3步反应制得中间体——4-(4-异硫氰酸酯苯氧基)香豆素(3);3与取代芳香胺经加成反应合成了9个新型的1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)表征。采用浑浊度法测试了4的抑菌活性。结果表明:4a、4b、4e和4f抑制烟草青枯菌活性EC50值分别为112.02、121.39、88.72和86.90μg·mL^(-1),优于噻菌铜(130.25μg·mL^(-1));4a、4b、4e和4f抑制番茄青枯菌活性EC50值分别为107.89、110.69、82.43和82.48μg·mL^(-1),优于噻菌铜(123.94μg·mL^(-1))。

关键词：香豆素硫脲类衍生物合成抑菌活性

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气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

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色谱 2016年第10期34卷 1005-1010页

作者：陈姣姣张静吴思卓张广龙张侃侃胡德禹贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025 贵阳市环境监测中心站贵州贵阳550002

建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的... 详细信息

建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的Qu ECh ERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.999,检出限为0.12~0.15μg/kg,定量限为0.38~0.50μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。

关键词：气相色谱基质效应高效氯氟氰菊酯苹果土壤

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中国抗植物病毒药剂研究进展

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中国科学：化学 2016年第11期46卷 1165-1179页

作者：吴剑宋宝安贵州大学绿色农药与农业工程国家重点实验室培育基地教育部绿色与农业生物工程重点实验室贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

近年来中国农药研究者在新型抗植物病毒剂的创制方面开展了大量的研究工作.基于α-氨基膦酸酯、氰基丙烯酸酯、杂环化合物以及天然产物的结构进行多样性衍生,发现了大量具有抗植物病毒活性的化合物及候选药物;毒氟磷、甲噻诱胺等高活性... 详细信息

近年来中国农药研究者在新型抗植物病毒剂的创制方面开展了大量的研究工作.基于α-氨基膦酸酯、氰基丙烯酸酯、杂环化合物以及天然产物的结构进行多样性衍生,发现了大量具有抗植物病毒活性的化合物及候选药物;毒氟磷、甲噻诱胺等高活性化合物已经获得农业部登记;研究清楚了部分化合物的作用机制.本文根据化合物的结构特点进行分类,总结了中国新型抗植物病毒剂的创制研究取得的成果,并对发展前景进行展望.

关键词：合成抗植物病毒活性天然产物先导化合物结构多样性衍生

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气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

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农药 2016年第2期55卷 118-119,133页

作者：柳敏孙雪梅张侃侃卢平张钰萍胡德禹薛伟贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部绿色农药与生物工程重点实验室/精细化工研究开发中心贵阳550025

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×1... 详细信息

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10^(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。

关键词：氟节胺葡萄土壤气相色谱残留分析

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含1,3,4-噻二唑硫醚的吡唑酰胺类化合物合成及生物活性

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农药 2016年第12期55卷 872-876页

作者：谢艳龚华玉王晓斌阮祥辉张菊平李琴肖维薛伟贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

[目的]寻找具有较好生物活性的活性分子。[方法]在吡唑酰胺的骨架中引入具有良好生物活性的1,3,4-噻二唑硫醚结构,设计合成一系列结构中含1,3,4-噻二唑硫醚的吡唑酰胺类化合物,并进行目标化合物的抗病毒和抑菌活性测试。[结果]所合成目... 详细信息

[目的]寻找具有较好生物活性的活性分子。[方法]在吡唑酰胺的骨架中引入具有良好生物活性的1,3,4-噻二唑硫醚结构,设计合成一系列结构中含1,3,4-噻二唑硫醚的吡唑酰胺类化合物,并进行目标化合物的抗病毒和抑菌活性测试。[结果]所合成目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明:在50 mg/L的浓度下,化合物对小麦赤霉病菌、苹果腐烂病菌和辣椒枯萎病菌有一定的抑制作用,但相对较差,同时,在500 mg/L的质量浓度下,部分目标化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)活性。[结论]含1,3,4-噻二唑硫醚结构的吡唑酰胺类化合物对烟草花叶病毒(TMV)有较好的抑制活性,在其结构基础上进行进一步的结构修饰,有望得到具有较高抗病毒活性的有机活性分子。

关键词：吡唑酰胺 1,3 4-噻二唑硫醚抗病毒活性抑菌活性

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