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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：李云聪杨松李虎绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

生物柴油是重要的可再生能源有希望代替化石燃料满足世界的能源需求,可其生产过程中的副产物水不利于反应的正向进行,甚至会影响催化剂的结构与活性。本工作通过无溶剂法制备了疏水性固体酸催化剂FDCA/SA-UiO-66-(Zr),并阐明疏水环境中L... 详细信息

生物柴油是重要的可再生能源有希望代替化石燃料满足世界的能源需求,可其生产过程中的副产物水不利于反应的正向进行,甚至会影响催化剂的结构与活性。本工作通过无溶剂法制备了疏水性固体酸催化剂FDCA/SA-UiO-66-(Zr),并阐明疏水环境中Lewis酸性位点对脂肪酸甲酯生产过程的催化活性影响。采用HR-TEM、STEMMapping、SEM、AFM、XPS、FT-IR、XRD、TG/DSC、TPD、水接触角测量等方法对FDCA/SA-UiO-66-(Zr)材料进行了详细的结构分析。结果表明,该材料具有良好的颗粒尺寸和高度疏水网络。与传统的固体酸催化剂以及液体酸催化剂相比,在长烷基链脂肪酸的酯化反应中表现出优越或相当的催化性能。进一步研究证实,疏水环境促进了Lewis酸位点上亲脂酸的吸附,从而显著促进了酯化反应的发生。此外,FDCA/SA-UiO-66-(Zr)催化剂在连续循环使用过程中结构稳定,重复利用性良好。

关键词：生物柴油酯化反应疏水性响应面法动力学研究

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新型聚膦酸——铪杂化材料催化生物质基糠醛“一步法”转化为γ-戊内酯

新型聚膦酸——铪杂化材料催化生物质基糠醛“一步法”转化为γ-...

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：谭金玉李虎杨松绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

γ-戊内酯(GVL)是一种绿色溶剂,也是合成生物燃料和化学品的多功能平台化学分子,其高效经济的合成方法备受关注。生物质基糠醛转化为GVL因包含多个反应步骤,需同时具有Lewis酸和Br(?)nsted酸,会产生多个中间体,而限制了GVL的高效合成。... 详细信息

γ-戊内酯(GVL)是一种绿色溶剂,也是合成生物燃料和化学品的多功能平台化学分子,其高效经济的合成方法备受关注。生物质基糠醛转化为GVL因包含多个反应步骤,需同时具有Lewis酸和Br(?)nsted酸,会产生多个中间体,而限制了GVL的高效合成。本文以不同摩尔比的乙烯基膦酸(VPA)、对甲苯磺酸(p-TSA)和HfCl4为原料,用溶剂热法合成了一系列新型非均相铪基酸碱双功能催化剂。其制备工艺简单,无废液排放,无外源氢使用。可通过调控VPA、p-TSA和HfCl4的比例控制催化剂的Lewis酸和Br(?)nsted酸的酸密度和强度,来高效合成GVL。其中,VPA-Hf(1:1.5)-0.5(VPA:Hf:p-TSA=1:1.5:0.5)因具有球形多孔结构(孔径为3.3 nm)、高比表面积(290 m2/g)、大孔容(0.24cm3/g)、高酸密度(2.5 mmol/g)、适宜的L酸/B酸(5.3)、较高反应速率(TOF值:5.0 h-1),可一步级联催化糠醛高效转化为GVL (产率:81%)。该催化剂可至少重复使用4次,其形貌和结构未发生变化,催化活性稳定。此外,其较低的活化能(58.8 kJ/mol)和E-factor值(0.19),证明VPA-Hf (1:1.5)-0.5高效经济的特性。提出了糠醛转化为GVL的反应机理。

关键词：生物质能非均相催化生物质转化聚合物/有机金属框架级联反应 γ-戊内酯

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离子键双功能固体酸催化非食用油酯转化为生物柴油

离子键双功能固体酸催化非食用油酯转化为生物柴油

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：谭翔李虎杨松绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心

由不同性能的材料组分优化组合而成的复合材料一直是材料科学的前沿。复合材料不仅保持了各组分材料性能的优势,而且通过各组分性能的互补性和相关性可以获得单组分材料所不能达到的综合性能。基于上述思路,我们以杂多酸（HPW）和UiO-66... 详细信息

由不同性能的材料组分优化组合而成的复合材料一直是材料科学的前沿。复合材料不仅保持了各组分材料性能的优势,而且通过各组分性能的互补性和相关性可以获得单组分材料所不能达到的综合性能。基于上述思路,我们以杂多酸（HPW）和UiO-66-NH为原料,在环境友好的条件下制备了一种新型Lewis-Br（?）nsted酸双功能复合催化剂HPW/UiO-66-NH。系列表征技术用于探讨复合催化剂结构与活性之间的关系,而Rietveld精修则对其晶体结构进行解析。结构表征证实了复合催化剂具有利于Br（?）nsted酸（B酸）位点附着和Lewis酸（L酸）位点暴露更高的比表面积和孔径。进一步研究发现,双功能酸的协同作用是复合催化剂在酯化和酯交换反应中表现出优良活性的原因。利用Polymath软件对不同级数的酯化反应动力学进行了研究,优化得到反应活化能为31.04 kJ/mol。此外,HPW/UiO-66-NH双功能复合催化剂在连续循环使用过程中结构稳定,重复利用性良好。

关键词：生物柴油酯化和酯交换双功能催化响应面法动力学研究

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GABA受体小分子调节剂合成

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世界农药 2013年第3期35卷 8-13,31页

作者：张雷张博任天瑞宋宝安贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培训基地/教育部重点实验室贵阳550025 上海师范大学化学系上海200234

γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)是哺乳动物和昆虫中枢神经系统中重要的抑制性神经递质。20世纪70年代末发现GABAA受体是重要医药作用靶标,也是农药杀虫剂的作用靶标。GABAA受体上至少存在4种互相变构体的结合位点,与这些结合... 详细信息

γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)是哺乳动物和昆虫中枢神经系统中重要的抑制性神经递质。20世纪70年代末发现GABAA受体是重要医药作用靶标,也是农药杀虫剂的作用靶标。GABAA受体上至少存在4种互相变构体的结合位点,与这些结合位点结合的不同化合物,对氯离子通道的作用机制不同,表现出不同的生物活性。具有杀虫活性的化合物有氟虫腈、林丹、狄氏剂和阿维菌素等,具有医用生物活性的化合物有用于治疗抑郁症的巴比妥、氟硝西泮和氟马西尼以及安定类镇静剂和印防己毒素等抗痉挛剂。分类概述了部分GABA受体小分子调节剂的制备方法与生物活性及其合成路线的研究进展,并对未来开发GABA受体调节剂进行了展望。

关键词： GABA GABA受体有机合成小分子调节剂

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新型1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物的合成及其抑菌活性

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合成化学 2017年第3期25卷 190-194,212页

作者：陈美航王晓斌吴文能铜仁学院材料与化学工程学院贵州铜仁554300 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州贵阳550025 贵阳学院食品与制药工程学院贵州贵阳550005

以4-羟基香豆素为原料,经氯化、醚化和异硫氰酸化3步反应制得中间体——4-(4-异硫氰酸酯苯氧基)香豆素(3);3与取代芳香胺经加成反应合成了9个新型的1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR,13C NMR,I... 详细信息

以4-羟基香豆素为原料,经氯化、醚化和异硫氰酸化3步反应制得中间体——4-(4-异硫氰酸酯苯氧基)香豆素(3);3与取代芳香胺经加成反应合成了9个新型的1-(4-取代苯基)-3-[4-(4-氧香豆素基)苯基]硫脲衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)表征。采用浑浊度法测试了4的抑菌活性。结果表明:4a、4b、4e和4f抑制烟草青枯菌活性EC50值分别为112.02、121.39、88.72和86.90μg·mL^(-1),优于噻菌铜(130.25μg·mL^(-1));4a、4b、4e和4f抑制番茄青枯菌活性EC50值分别为107.89、110.69、82.43和82.48μg·mL^(-1),优于噻菌铜(123.94μg·mL^(-1))。

关键词：香豆素硫脲类衍生物合成抑菌活性

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新型含杂环姜黄素衍生物的合成及生物活性

新型含杂环姜黄素衍生物的合成及生物活性

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中国化工学会农药专业委员会第十七届年会

作者：王晓斌夏丽娟王晓燕谢艳肖维钟新敏黄民国薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心南京中医药大学第一临床医学院

为创制具有较高生物活性的绿色农药,以姜黄素为先导,采用活性基团拼接原理,设计合成了一系列未见报道的1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物,其结构红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（H NMR）、核磁共振碳谱(C NMR)和液相质谱（ESI-MS）确证。初... 详细信息

为创制具有较高生物活性的绿色农药,以姜黄素为先导,采用活性基团拼接原理,设计合成了一系列未见报道的1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物,其结构红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（H NMR）、核磁共振碳谱(C NMR)和液相质谱（ESI-MS）确证。初步的生物活性测试结果表明:该类化合物具有一定的抑菌和抗病毒活性。

关键词： 1,4-戊二烯-3-酮肟酯抑菌活性抗病毒活性

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磁性磺酸催化生物质基呋喃“一锅多步”合成N-取代吡咯

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贵州大学学报(自然科学版) 2021年第3期38卷 1-9页

作者：李虎王克平杨英郭珍燕韦倩贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州大学化学与化工学院

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达... 详细信息

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达约90%的产率),并且易于通过外加磁场分离回收。同时,呋喃开环被证实为上述"一锅多步"转化过程的决速步骤,但是水的加入可显著提升上述基元反应。此外,系列表征手段证实该磁性磺酸催化剂在含水反应氛围中具有良好的稳定性。

关键词：生物质转化吡咯磁性催化剂固体酸 Paal-Knorr

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1%吡蚜酮缓释颗粒剂分析方法研究

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贵州大学学报（自然科学版） 2013年第2期30卷 52-54页

作者：陈妍王洪涛郑平山徐维明金林红贵州大学精细化工研究开发中心贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025 云南省龙陵县植保站云南保山678300

研究用HPLC定量分析1%吡蚜酮缓释颗粒剂的方法。色谱条件为250 mm×4.6 mm,5μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20∶80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.... 详细信息

研究用HPLC定量分析1%吡蚜酮缓释颗粒剂的方法。色谱条件为250 mm×4.6 mm,5μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20∶80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9996.回收率在100%-101.5%之间,变异系数<2%.

关键词：吡蚜酮缓释颗粒剂高效液相色谱

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QuEChERS-液质联用检测四种水果中的多菌灵

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辽宁化工 2017年第11期46卷 1144-1146页

作者：张运依付春艳陈姣姣贵州省流通环节食品安全检验中心贵州贵阳550002 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025

建立了QuEChERS结合高效液相质谱联用仪快速检测四种水果中多菌灵的方法,并对四种水果的基质效应进行分析。在0.2~0.01 mg/L浓度范围内具有良好的线性相关性,线性相关系数大于0.99。最小检出限为0.10μg/kg,定量限为0.37μg/kg,多菌灵... 详细信息

建立了QuEChERS结合高效液相质谱联用仪快速检测四种水果中多菌灵的方法,并对四种水果的基质效应进行分析。在0.2~0.01 mg/L浓度范围内具有良好的线性相关性,线性相关系数大于0.99。最小检出限为0.10μg/kg,定量限为0.37μg/kg,多菌灵在四种水果中的平均回收率为93.2%~109.3%,RSD为5.0%~9.6%。该方法操作简单可靠,精密度,准确度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求。

关键词：高效液相质谱联用仪多菌灵 QuEChERS 农药残留

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含Zr/Hf金属氧化物催化生物质平台分子转移加氢研究进展

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贵州大学学报（自然科学版） 2022年第6期39卷 49-59页

作者：刘怡璇李云聪李明瑞李虎杨松贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

通过探究催化转移氢化(catalytic transfer hydrogenation,CTH)使高含氧量生物质加氢脱氧为高值平台分子的新策略,以实现生物质的资源化与利用和达成生产净零碳排放燃料的目标。文中以Zr/Hf金属氧化物非均相催化体系设计、构筑及性能调... 详细信息

通过探究催化转移氢化(catalytic transfer hydrogenation,CTH)使高含氧量生物质加氢脱氧为高值平台分子的新策略,以实现生物质的资源化与利用和达成生产净零碳排放燃料的目标。文中以Zr/Hf金属氧化物非均相催化体系设计、构筑及性能调控为基本思路,以乙酰丙酸、糠醛、5-羟甲基糠醛及γ-戊内酯等重要生物质平台分子的可控定向转化为主线,重点评估了催化剂结构对应的酸碱活性位点在Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)反应中的关键作用,探讨并展望了Zr/Hf酸碱双功能催化剂在生物质平台分子转化为高值化学品领域的发展前景。本研究不仅对催化剂活性位点(Lewis/Br?nsted酸和碱)在相应生物质转化过程中的反应机理做出了归纳和总结,并且提出了兼顾经济效益和环境影响的新型固体酸催化剂的设计思路和策略。

关键词：转移加氢 Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)反应含Zr/Hf金属氧化物酸碱双功能生物质转化

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