检索结果-内蒙古大学图书馆

中国现代应用药学 2025年第1期42卷 21-26页

作者：张修齐张波苏靓丽陈春雨王利娟乔晓强河北大学药学院河北省药物质量分析控制重点实验室药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071002

目的以L(+)-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂,建立手性非水毛细管电泳法,对富马酸福莫特罗(formoterol fumarate,FMT·FUM)进行手性分离,并测定FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量。方法以未涂层熔融弹性石英毛细管(65 cm×50... 详细信息

目的以L(+)-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂,建立手性非水毛细管电泳法,对富马酸福莫特罗(formoterol fumarate,FMT·FUM)进行手性分离,并测定FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量。方法以未涂层熔融弹性石英毛细管(65 cm×50μm,45.0 cm)为分离通道;运行电压20 k V;检测波长214 nm;室温;优化的背景缓冲液为含40 mmol·L^(-1)L(+)-酒石酸、400 mmol·L^(-1)硼酸、0.4%三乙胺的甲醇溶液。结果FMT·FUM的2个对映体在优化的手性分离条件下能够被完全分离,分离度为9.5;出峰顺序为RR-FMT·FUM在前,SS-FMT·FUM在后;在2.5~250.0μg·m L^(-1),2个对映体的质量浓度与峰面积分别呈现良好的线性关系;RR-FMT·FUM和SS-FMT·FUM的加标回收率在99.2%~101.8%,相对标准偏差为1.0%~1.9%,表明该法准确度良好;RR-FMT·FUM和SS-FMT·FUM的标示量百分含量分别为98.5%和99.1%,相对标准偏差分别为1.3%和1.5%。结论此方法可用于FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量测定。

关键词：非水毛细管电泳法手性分离富马酸福莫特罗粉吸入剂 L(+)-酒石酸–硼酸络合酸

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7-苯基-6H,7H-1,3,4-噻二唑并[3,2-a]-硫色烯并[4,3-d]嘧啶类化合物的合成及抗真菌活性研究

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有机化学 2021年第6期41卷 2467-2475页

作者：董金娇朱昕悦冯思冉张超超刘振明乔晓强宋亚丽河北大学药学院河北省药物质量分析控制重点实验室河北保定071000 北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191 河北大学药学院河北省药物质量分析控制重点实验室河北保定071000 河北大学药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071000

利用生物电子等排原理和生物活性基团拼接原理,设计合成了 16个7-苯基-6H,7H-1,3,4-噻二唑并[3,2-a]-硫色烯并[4,3-d]嘧啶类化合物.目标化合物均经核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和高分辨质谱仪(HRMS)进行了结构确证.体外... 详细信息

利用生物电子等排原理和生物活性基团拼接原理,设计合成了 16个7-苯基-6H,7H-1,3,4-噻二唑并[3,2-a]-硫色烯并[4,3-d]嘧啶类化合物.目标化合物均经核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和高分辨质谱仪(HRMS)进行了结构确证.体外抗真菌活性结果表明,对于动物病原菌,化合物对总状毛霉、絮状表皮癣菌、红色毛癣菌和须癣毛癣菌等浅部真菌均有较好的抑制活性,其中化合物5d对红色毛癣菌的最小抑菌浓度为4 μg·mL-1,而对新生隐球菌、白念球菌、烟曲霉等深部真菌的抑制活性较差;化合物对5种植物病原菌均有一定程度的抑制作用,化合物51对花生冠腐病菌和马铃薯晚疫病菌的抑菌活性最好,最小抑菌浓度为8 μg·mL-1.

关键词： 1,3,4-噻二唑并[3,2-a]-硫色烯并[4,3-d]嘧啶平板法抗真菌活性

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毛细管区带电泳法测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成

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中草药 2019年第1期50卷 90-96页

作者：张建卢凯刘艳萍荣雨晨郭怀忠河北大学药学院河北保定071002 河北省药物质量分析控制重点实验室河北保定071002 药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071002

目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成。方法设计正交试验优化制剂中所提取多糖的全降解条件;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用CZE法测定其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(70 ... 详细信息

目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成。方法设计正交试验优化制剂中所提取多糖的全降解条件;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用CZE法测定其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(70 cm×50μm,有效长度61 cm);运行缓冲液为40 mmol/L硼砂缓冲液(pH 10.1);检测波长245nm;运行电压13 kV;重力进样(10 cm×8 s)。结果多糖全降解的最优条件为硫酸浓度1.0 mol/L,温度100℃,时间5 h;心肝宝胶囊、百令胶囊、至灵菌丝胶囊和金水宝胶囊的多糖中均含有木糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖4种单糖,但含量各有差异;4种制剂中多糖的单糖组成与冬虫夏草多糖中的单糖组成基本一致,且检测出了冬虫夏草中未见报道的木糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸等单糖。对所建立的CZE法进行方法学验证,结果显示各单糖在0.01～0.20mg/m L线性关系良好,检测限0.205～0.397μg/m L,定量限0.684～1.323μg/m L,精密度RSD为0.8%～3.6%,重复性RSD为2.7%～4.7%,稳定性RSD为2.8%～4.7%。葡萄糖和半乳糖的平均回收率分别为96.1%～99.8%和95.1%～99.6%,其RSD分别为1.0%～2.0%和1.5%～1.9%。结论该方法快速高效,为虫草菌粉制剂质量标准的完善和虫草菌粉替代冬虫夏草的深入研究提供参考。

关键词：虫草菌粉制剂虫草多糖单糖组成毛细管区带电泳法质量控制

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新轴手性N,N-Dioxide Biscarbolin衍生物催化酮亚胺的不对称硅氢化反应

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高等学校化学学报 2017年第7期38卷 1192-1197页

作者：赵齐齐梁苗苗马洋洋李晓凯朱华结李婉药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院保定071002

以L-色氨酸为原料合成了5个伯酰胺结构的轴手性双咔啉N—O催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-取代甲酰胺-β-双咔啉(4A^4E),并用于不对称催化酮亚胺的还原反应.结果表明,催化剂的催化转化率较高(80%~98%),立体选择性(e.e.... 详细信息

以L-色氨酸为原料合成了5个伯酰胺结构的轴手性双咔啉N—O催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-取代甲酰胺-β-双咔啉(4A^4E),并用于不对称催化酮亚胺的还原反应.结果表明,催化剂的催化转化率较高(80%~98%),立体选择性(e.e.值)较好,其中催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-环己基甲酰胺-β-双咔啉(4B)的催化转化率达到了98%,e.e.值达68%.

关键词： N—O双咔啉伯酰胺不对称硅氢化反应酮亚胺三氯硅烷

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三七内生真菌Talaromyces Purpureogenus中2个Drimane倍半萜绝对构型的鉴定

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高等学校化学学报 2017年第6期38卷 1046-1051页

作者：张冰洋马洋洋郭华朱华结李婉药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院保定071002

采用经典柱色谱法从三七内生真菌Talaromyces purpureogenus中分离得到2个化合物(1和2),经核磁共振波谱和质谱确认其结构均为Drimane倍半萜.通过量子化学计算比较电子圆二色谱(ECD)、旋光(OR)与实验值的方法鉴定了化合物1和2的绝对构型... 详细信息

采用经典柱色谱法从三七内生真菌Talaromyces purpureogenus中分离得到2个化合物(1和2),经核磁共振波谱和质谱确认其结构均为Drimane倍半萜.通过量子化学计算比较电子圆二色谱(ECD)、旋光(OR)与实验值的方法鉴定了化合物1和2的绝对构型.生物活性测试结果显示,化合物1对大肠杆菌(***)具有一定的抗菌活性(MIC=25μmol/L).

关键词：三七内生真菌电子圆二色谱绝对构型抗菌活性

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海洋来源真菌Penicillium pinophilum次级代谢产物中Azaphilones类化合物的分离及抗菌活性

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高等学校化学学报 2017年第11期38卷 1963-1967页

作者：马洋洋蔡卉杜敏曹飞朱华结药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院保定071002

采用硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)和Sephadex LH-20凝胶柱层析等手段从一株渤海来源真菌Penicillium pinophilum次级代谢产物中分离得到3个Azaphilones类化合物:Pinophilin G(1),Pinophilin B(2)和Sch 725680(3),其中,化合物1为新化合物.通过核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、长程异核位移相关谱(HMBC)、NOSEY谱、异核位移相关谱(HSQC)和高分辨电喷雾质谱(HR-ESI-MS)确定了化合物1的平面结构和相对构型.通过比较实际电子圆二色谱(ECD)和量子化学计算方法计算的ECD光谱确定了化合物1的绝对构型.活性测试结果表明,化合物1和3均显示出不同程度的抗菌活性.

关键词：海洋真菌 Penicillium pinophilum Azaphilone类化合物绝对构型抗菌活性

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单糖紫外衍生方法的改进与应用

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中国实验方剂学杂志 2017年第2期23卷 32-36页

作者：郭怀忠李胜男吴芳杨飞飞李玉青河北大学药学院河北保定071002 河北省药物质量分析控制重点实验室河北保定071002 药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071002

目的:建立一种通过在1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和对氨基苯甲酸(PABA)衍生单糖反应中加入硼砂,以提高单糖衍生效率的方法。方法:实验考察了硼砂的加入对PMP衍生8种常见醛糖和PABA衍生酮糖(以果糖为例)衍生效率的影响,优化了硼砂溶... 详细信息

目的:建立一种通过在1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和对氨基苯甲酸(PABA)衍生单糖反应中加入硼砂,以提高单糖衍生效率的方法。方法:实验考察了硼砂的加入对PMP衍生8种常见醛糖和PABA衍生酮糖(以果糖为例)衍生效率的影响,优化了硼砂溶液浓度、温度及时间等衍生条件,采用毛细管区带电泳(CZE)进行方法学考察,并将改进的方法应用于中药南沙参的单糖组成测定。结果:在衍生过程中加入硼砂均可一定程度提高PMP和PABA对单糖的衍生效率,其中以葡萄糖最为显著,可提高约1.2倍。优化的PMP衍生醛糖的条件为:硼砂溶液浓度6.86 mmol·L^(-1),衍生温度70℃,衍生时间30 min。优化的PABA衍生果糖的条件为:硼砂溶液浓度20.43 mmol·L^(-1),衍生温度70℃,衍生时间60 min。在测定南沙参单糖组成时,改进的方法使一些含量较低的、原方法未发现的单糖被检测出来。结论:硼砂的加入可改变单糖构象平衡,链状构象占比增加,从而提高了单糖衍生效率。该方法准确、灵敏、操作简便,可为改善中药糖类成分分析及构效关系研究提供支持。

关键词：衍生效率硼砂醛糖果糖毛细管区带电泳

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海洋来源真菌Penicillim grisefulvum中桔霉素类化合物的分离及抗菌活性

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高等学校化学学报 2016年第7期37卷 1282-1286页

作者：高彤蔡思源许兰兰曹飞朱华结河北大学药学院药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北省药物质量分析控制重点实验室保定071002

以海洋来源青霉真菌Penicillim grisefulvum为研究对象,采用硅胶、C18柱和Sephadex LH-20凝胶柱层析等手段,从中分离获得3个桔霉素类化合物:7-methyl-penicitrinone A(1),citrinin(2)和penicitrinone A(3),其中化合物1为新化合物.通过一维核磁共振谱(1D NMR)、二维核磁共振谱(2D NMR)和高分辨质谱(HR-ESI-MS)对化合物1的平面结构和相对构型进行确定,并运用电子圆二色光谱(ECD)和量子化学计算方法确定了其绝对构型.抗菌活性测试结果表明,化合物1对副溶血性弧菌(Vibrio parahemolyticus)表现出了较强的抑制活性(MIC=0.8μmol/L),高于阳性对照药物环丙沙星的活性(MIC=1.3μmol/L).

关键词：海洋真菌 Penicillim grisefulvum 桔霉素衍生物抗菌活性

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双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸在NACE中手性分离7种β-受体激动剂

双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸在NACE中手性分离7种β-受体激动剂

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：吕丽丽王利娟李君焦亚军高胜男王嘉昌闫宏远河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北大学

本文以双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸为手性选择剂,在非水毛细管电泳(NACE)模式下,成功分离了7种β-受体激动剂。考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度以及三乙胺浓度对手性分离效果的影响。确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石... 详细信息

本文以双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸为手性选择剂,在非水毛细管电泳(NACE)模式下,成功分离了7种β-受体激动剂。考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度以及三乙胺浓度对手性分离效果的影响。确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛细管柱(55.0 cm×50 mm i.d.,有效长度45.0 cm);背景缓冲液组成为80 mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、100 mmol/L硼酸、50.4 mmol/L三乙胺的甲醇溶液;进样压力20 k Pa,时间2 s;毛细管温度25±0.2℃;运行电压+15 k V;检测波长

关键词：手性分离手性选择剂非水毛细管电泳双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸 β-受体激动剂

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双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸在NACE中手性分离7种β-受体激动剂

双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸在NACE中手性分离7种β-受体激动剂

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第21届全国色谱学术报告会

作者：吕丽丽王利娟李君焦亚军高胜男王嘉昌闫宏远河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院河北保定 071002 药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北大学河北保定 071002 河北省药物质量分析控制重点实验室河北大学药学院河北保定 071002 药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北大学河北保定 071002

本文以双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸为手性选择剂,在非水毛细管电泳(NACE)模式下,成功分离了7种β-受体激动剂.考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度以及三乙胺浓度对手性分离效果的影响.确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛... 详细信息

本文以双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸为手性选择剂,在非水毛细管电泳(NACE)模式下,成功分离了7种β-受体激动剂.考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度以及三乙胺浓度对手性分离效果的影响.确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛细管柱(55.0cm×50mm i.d.,有效长度45.0cm);背景缓冲液组成为80mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、100mmol/L硼酸、50.4mmol/L三乙胺的甲醇溶液;进样压力20kPa,时间2s;毛细管温度25±0.2℃;运行电压+15kV;检测波长214nm.如图1所示,在优化分离条件下,大部分手性药物在12分钟内获得了良好分离.

关键词：手性药物 β-受体激动剂非水毛细管电泳分离效果

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