检索结果-内蒙古大学图书馆

中药新药与临床药理 2011年第4期22卷 424-428页

作者：刘继平黄鑫薛梅江振洲张陆勇马世平中国药科大学中药药理教研室南京210009 陕西中医学院药理教研室陕西咸阳712046 中国药科大学江苏省新药筛选中心南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室(中国药科大学) 南京210009 中国药科大学江苏省药效研究与评价服务中心南京210009

目的建立大鼠胆汁和尿液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱含量的LC-MS测定方法,研究复方苦参注射液在大鼠胆汁和尿液的排泄情况。方法在胆汁和尿液样品中加入内标,采用氯仿提取处理,以甲醇∶10 mmol/L NH4Ac-0.02%HCOOH-水=90... 详细信息

目的建立大鼠胆汁和尿液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱含量的LC-MS测定方法,研究复方苦参注射液在大鼠胆汁和尿液的排泄情况。方法在胆汁和尿液样品中加入内标,采用氯仿提取处理,以甲醇∶10 mmol/L NH4Ac-0.02%HCOOH-水=90∶10(V∶V)为流动相;CN柱分离,检测健康大鼠给予复方苦参注射液后7个时间段的胆汁及5个时间段尿液样品中4种生物碱的浓度,计算胆汁和尿液累积排泄量和累积排泄率。结果大鼠20 h内胆汁中4种生物碱的排泄率曲线逐渐走平;在胆汁中氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度分别高于苦参碱和槐果碱。72 h内,尿液4种生物碱排泄曲线基本达到平台,尿液中氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度和排泄量分别显著高于苦参碱和槐果碱,排泄到第3天各主要成分浓度均低于检测限。结论复方苦参注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱主要通过肾脏以尿排泄为主,一部分通过胆汁排泄,但推测可通过肝肠循环方式再次进入体循环以尿排泄,并可能存在其他代谢物。

关键词：复方苦参注射液液相色谱-质谱联用胆汁排泄尿液排泄肝肠循环

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荧光光谱法研究芒柄花素与牛血清白蛋白的相互作用

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海峡药学 2011年第5期23卷 245-248页

作者：罗天雪杜迎翔汪豪中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学现代中药教育部重点实验室南京210009 中国药科大学天然药物化学教研室南京210009

在模拟动物体生理条件下,用荧光光谱法研究芒柄花素(hq-2)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用。结果表明,芒柄花素对BSA荧光猝灭属于静态猝灭;并求得结合常数Ka为5.27×***-1,结合位点数为1。热力学数据表明该药物与牛血清白蛋白的相互... 详细信息

在模拟动物体生理条件下,用荧光光谱法研究芒柄花素(hq-2)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用。结果表明,芒柄花素对BSA荧光猝灭属于静态猝灭;并求得结合常数Ka为5.27×***-1,结合位点数为1。热力学数据表明该药物与牛血清白蛋白的相互作用是一个吉布斯自由能降低的自发过程,且二者之间的主要作用力类型为静电引力,用同步荧光光谱探讨了芒柄花素对BSA构象的影响。分别以华法林和布洛芬(分别为SiteⅠ和SiteⅡ探针)为标记药物研究芒柄花素在BSA上的结合位点,结果表明,芒柄花素结合在BSA疏水空腔的SiteⅡ位点。

关键词：芒柄花素牛血清白蛋白荧光光谱相互作用

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荧光光谱法研究忍冬苷与牛血清白蛋白的相互作用

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海峡药学 2011年第7期23卷 57-60页

作者：谢玉荣杜迎翔汪豪中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学现代中药教育部重点实验室南京210009 中国药科大学天然药物化学教研室南京210009

本文首次采用荧光光谱法研究了忍冬苷与牛血清白蛋白(BSA)在模拟人体生理条件下的相互作用。结果表明忍冬苷对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭,且296K下结合常数Ka为3.82×***-1,结合位点数n为1.16;热力学分析表明二者主要靠氢键和... 详细信息

本文首次采用荧光光谱法研究了忍冬苷与牛血清白蛋白(BSA)在模拟人体生理条件下的相互作用。结果表明忍冬苷对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭,且296K下结合常数Ka为3.82×***-1,结合位点数n为1.16;热力学分析表明二者主要靠氢键和范德华力结合;位点竞争实验则显示忍冬苷主要通过Site I与BSA相结合;最后还考察了几种常见的共存离子对相互作用的影响。

关键词：忍冬苷牛血清白蛋白荧光光谱法

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α-·β-·γ-环糊精对Temazepam手性识别的分子模拟筛选

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安徽农业科学 2011年第6期39卷 3174-3175,3219页

作者：刘铁兵张志强潘和蹇方慧生何华浙江科技学院省农产品生物与化学加工重点实验室浙江杭州310023 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学生物信息学教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

在相同的模拟条件下,采用α-、β-和γ-CD作为手性拆分试剂,对Temazepam手性拆分进行了模拟研究。结果表明,不同大小的环糊精在识别Temazepam对映体分子时有不同的手性识别能力:α-CD>γ-CD>β-CD。说明在这3种环糊精中,α-CD最... 详细信息

在相同的模拟条件下,采用α-、β-和γ-CD作为手性拆分试剂,对Temazepam手性拆分进行了模拟研究。结果表明,不同大小的环糊精在识别Temazepam对映体分子时有不同的手性识别能力:α-CD>γ-CD>β-CD。说明在这3种环糊精中,α-CD最适合作为溶剂对Temazepam对映异构体进行拆分,计算机模拟筛选为今后合理选用手性拆分试剂提供了理论依据。

关键词：环糊精分子模拟手性识别 Temazepam

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不同模拟方法研究β-环糊精识别对映体分子

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计算机与应用化学 2011年第4期28卷 390-394页

作者：刘铁兵张志强潘和蹇方慧生何华浙江科技学院中德农产品加工工业研究院浙江杭州310023 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学生生物信息学教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

手性对映体分子的物理化学性质基本相同,其旋光性差异直接影响生物体内生理和药理的活性。本文以Builder和Discover-3模块为基础,在InsightII平台上模建并优化,采用Dock刚性、柔性对接及GOLD柔性对接的方法,模拟了β-环糊精识别手性对... 详细信息

手性对映体分子的物理化学性质基本相同,其旋光性差异直接影响生物体内生理和药理的活性。本文以Builder和Discover-3模块为基础,在InsightII平台上模建并优化,采用Dock刚性、柔性对接及GOLD柔性对接的方法,模拟了β-环糊精识别手性对映体的能力。通过利用DMS程序计算环糊精分子溶剂的可接触表面,用SPHGEN程序计算,产生球集,形成环糊精分子活性位点的负像;在环糊精分子上打格点,计算格点能;采用格点的打分函数打分,分子对接,保存分数最高的对接结果等步骤;表明手性识别的预测率从高到低依次是GOLD对接,Dock柔性对接,Dock刚性生对接。由于刚性对接过程对映体分子保持刚性,导致手性识别效果最差,故分子柔性的作用不可忽视;GOLD对接在模拟环糊精对对映体手性识别方面要优于Dock对接模拟。因此,用GOLD对接建立了β-环糊精对对映体的手性识别模型,结合能越大,相互作用越强,形成的包合物越稳定。分析模型的结合能组分,以分子识别过程中的氢键作用为模型,则其手性识别预测结果正确率为45.5%;如以分子间氢键作用和范德华作用为预测模型,则其预测正确率为81.8%。表明手性识别的驱动力不仅有氢键的作用,也存在范德华力的作用。

关键词： GOLD Dock β-环糊精手性识别模拟

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环糊精对苯海索对映体手性识别的分子模拟研究

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计算机与应用化学 2011年第2期28卷 197-202页

作者：潘和蹇何华郑珩刘铁兵中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学生命科学与技术学院江苏南京210009 浙江科技学院中德农产品加工工业研究院浙江杭州310023

本文利用α-、β-和γ-CD 3种环糊精及它们的高磺化衍生物为受体,苯海索(BH)分子的2个对映体为配体进行手性识别的计算机模拟研究,结果发现:它们之间的结合力以范德华力为主,不同环糊精分子与BH对映体分子之间结合力大小为:β-CD>γ-... 详细信息

本文利用α-、β-和γ-CD 3种环糊精及它们的高磺化衍生物为受体,苯海索(BH)分子的2个对映体为配体进行手性识别的计算机模拟研究,结果发现:它们之间的结合力以范德华力为主,不同环糊精分子与BH对映体分子之间结合力大小为:β-CD>γ-CD>α-CD。为了提高它们之间的手性识别能力,对苯海索分子进行结构修饰,在其羟基上连接不同的基团,用β-CD分子为受体,当加入硫酰基时手性识别能力的预测结果比未加入前增强4.34倍。同时在生理条件下对含有硫酰基的BH对映体分子与β-CD分子形成的包合物进行分子动力学模拟研究,结果发现它们之间形成的包合物稳定。结论:在苯海索对映体分子中的羟基上连接硫酰基后,β-CD分子与含有硫酰基的BH对映体分了之间的结合力与手性识别能力显著增强。

关键词：环糊精计算机模拟手性识别苯海索

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近红外光谱法无损快速鉴别头孢类原料药

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药学进展 2011年第1期35卷 36-39页

作者：李臣贵胡育筑中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

目的:利用近红外光谱技术建立一种无损快速鉴别头孢类原料药的方法。方法:不破坏样品包装,用光纤探头直接采集8种头孢类原料药的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,剔除异常光谱,建立头孢类药物的近红外识别模型,并... 详细信息

目的:利用近红外光谱技术建立一种无损快速鉴别头孢类原料药的方法。方法:不破坏样品包装,用光纤探头直接采集8种头孢类原料药的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,剔除异常光谱,建立头孢类药物的近红外识别模型,并进行模型验证。结果:将经一阶导数+矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别头孢类药物,其准确性、专属性和耐用性均良好。结论:该方法可实现对头孢类原料药的无损快速鉴别,为头孢类药物的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。

关键词：近红外光谱无损鉴别头孢原料药

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RP-HPLC法测定雷尼酸锶中有关物质和含量

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海峡药学 2011年第12期23卷 84-86页

作者：谢银彩朱雄沈卫阳中国药科大学分析化学教研室南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学医药化工研究所南京210009

建立雷尼酸锶中有关物质检查与含量测定的RP-HPLC法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);0.2%冰醋酸溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为234nm。在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全... 详细信息

建立雷尼酸锶中有关物质检查与含量测定的RP-HPLC法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);0.2%冰醋酸溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为234nm。在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全,雷尼酸锶在0.005～***-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=1),检测限为15ng,定量限为50ng。

关键词： HPLC 雷尼酸锶有关物质含量测定

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甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留的测定

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中国医药科学 2011年第23期1卷 41-42页

作者：李博步芬徐光富中国药科大学食品质量与安全教研室江苏南京210009 教育部药物质量与安全预警重点实验室江苏南京210009 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009

目的建立气相色谱法测定甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留量。方法在EC-1000(30m×0.54mm×1.2μm)毛细管柱上采用程序升温法,载气为氮气,汽化室温度200℃,检测器温度220℃,以二氧六环为内标,内标法测定甲磺酸萘莫司他中残留的甲... 详细信息

目的建立气相色谱法测定甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留量。方法在EC-1000(30m×0.54mm×1.2μm)毛细管柱上采用程序升温法,载气为氮气,汽化室温度200℃,检测器温度220℃,以二氧六环为内标,内标法测定甲磺酸萘莫司他中残留的甲醇、丙酮、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺。结果在本研究色谱条件下,各溶剂及内标均能得到良好的分离度,空白无干扰;在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9996以上,回收率96.7%～102.0%,检测限0.15～2.8μg/mL。结论试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸萘莫司他机溶剂残留量的检测。

关键词：甲磺酸萘莫司他残留溶剂气相色谱法

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RP-HPLC法同时测定中药关白附中关附甲素、关附壬素和关附辛素含量

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药学进展 2011年第5期35卷 230-233页

作者：吴琼杨春华刘静涵秦民坚中国药科大学中药资源教研室江苏南京210009 中国药科大学分析测试中心江苏南京210009 教育部药物质量与安全预警重点实验室江苏南京210009 中国药科大学天然药物化学教研室江苏南京210009

目的:建立同时测定关白附中3种二萜生物碱———关附甲素、关附壬素和关附辛素的RP-HPLC分析方法。方法:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C8柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相:庚烷磺酸钠缓冲液(加入0.2%三乙胺,磷酸调至pH 3)-乙腈(梯度洗... 详细信息

目的:建立同时测定关白附中3种二萜生物碱———关附甲素、关附壬素和关附辛素的RP-HPLC分析方法。方法:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C8柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相:庚烷磺酸钠缓冲液(加入0.2%三乙胺,磷酸调至pH 3)-乙腈(梯度洗脱),柱温:25℃,流速:0.2 ***-1,检测波长:205 nm。结果:3种生物碱的相邻色谱峰分离度大于1.5,关附壬素、关附甲素和关附辛素质量浓度分别在0.100～0.502、0.100～0.498和0.100～0.500 g.L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),其平均加样回收率(n=9)分别为97.29%、101.46%、102.33%。结论:本法分离效果和重复性好,简便易行,可用于关白附药材中3种生物碱的同时定量分析及药材质量控制。

关键词：关白附关附壬素关附甲素关附辛素反相高效液相色谱

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