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第四届华东地区色谱、质谱学术报告会

作者：李纯狄斌郝卫强冯芳严方苏梦翔中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京 210009 南京大学常州高新技术研究院常州 213164

采用1,2-二(三乙氧基硅基)乙烧和胺丙基三乙氧基硅烷必双硅源,阳离子表面活性剂十八烧基三甲基氯化铵(C18TAC)为模板在碱能条件下成功制备了一种新型双功熊杂化介孔硅胶(APMO).经粉末X-射线衍射法、傅立叶-红外光谱法和扫描电子显微镜... 详细信息

采用1,2-二(三乙氧基硅基)乙烧和胺丙基三乙氧基硅烷必双硅源,阳离子表面活性剂十八烧基三甲基氯化铵(C18TAC)为模板在碱能条件下成功制备了一种新型双功熊杂化介孔硅胶(APMO).经粉末X-射线衍射法、傅立叶-红外光谱法和扫描电子显微镜等表征方法证明,APMO具有良好的单分散性微球形貌、有序分孔、比表面积大等优点,并将该分托材料直接用作色谱固定相并进行色谱性能分析.研究表明,APMO自制柱通透性良好,能够有效分离3种多环芳香族化合物,在快速分离分析方面具有一定的优势。

关键词：杂化介孔硅胶制备工艺色谱固定相性能表征

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正交试验优选二球悬铃木树皮中白桦酯酸的提取工艺

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海峡药学 2010年第1期22卷 18-20页

作者：曹红云杨春华刘静涵梁敬钰中国药科大学天然药物化学教研室南京210009 中国药科大学分析测试中心南京210009 教育部药物质量与安全预警重点实验室南京210009

目的优选出二球悬铃木树皮中白桦酯酸的最佳提取工艺。方法采用正交试验法,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数对白桦酯酸提取率的影响,采用高效液相色谱法测定其含量。结果所考察的因素中,对二球悬铃木树皮中白桦酯酸提取率... 详细信息

目的优选出二球悬铃木树皮中白桦酯酸的最佳提取工艺。方法采用正交试验法,考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数对白桦酯酸提取率的影响,采用高效液相色谱法测定其含量。结果所考察的因素中,对二球悬铃木树皮中白桦酯酸提取率的影响程度为:溶剂浓度>提取次数>溶剂用量>提取时间;最佳工艺为:用6倍量95%的乙醇,提取4次,每次96h。结论本提取工艺可行,可为充分利用二球悬铃木资源提供参考。

关键词：二球悬铃木白桦酯酸正交试验高效液相色谱法

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淀粉微球对乳酸环丙沙星的载药特性和吸附机理研究

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海峡药学 2010年第5期22卷 32-35页

作者：聂松柳裘兰兰马小涛王柏何华安徽省六安市人民医院药剂科六安237005 中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药剂教研室南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的研究淀粉微球对乳酸环丙沙星的载药性能和吸附机理。方法采用反相乳液聚合法制备空白淀粉微球,以乳酸环丙沙星作为模型药物,吸附载药法考察淀粉微球的载药性能,紫外可见分光光度法测定其载药量及包封率,并考察吸附时间、投药量对载... 详细信息

目的研究淀粉微球对乳酸环丙沙星的载药性能和吸附机理。方法采用反相乳液聚合法制备空白淀粉微球,以乳酸环丙沙星作为模型药物,吸附载药法考察淀粉微球的载药性能,紫外可见分光光度法测定其载药量及包封率,并考察吸附时间、投药量对载药量的影响,同时对淀粉微球的吸附机理进行了探索,测定了热力学参数。结果反相乳液聚合法制备的空白淀粉微球对乳酸环丙沙星的载药量大于100mg.g-1,包封率可达60%,吸附等温式符合Freundlich公式,可描述为Q=20.36Ce1.73,吸附过程中焓变等于-18.82 ***-1,熵变等于-22.65J/mol.K-1,结论淀粉微球可作为乳酸环丙沙星的载体,对乳酸环丙沙星的吸附机理以物理吸附为主。

关键词：淀粉微球乳酸环丙沙星吸附载药法紫外分光光度法吸附机理

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多种色谱-波谱联用技术分析栀子厚朴汤中特征成分及其配伍前后的溶出变化

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中国药科大学学报 2009年第5期40卷 426-430页

作者：朱兰冯芳任杨帆叶小敏张璐璐中国药科大学药物分析教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的:采用多种色谱-波谱联用技术,鉴别并归属栀子厚朴汤中的特征成分;分析主要特征成分在配伍前后的溶出变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测技术(LC-UV)、高效液相色谱-荧光检测技术(LC-FD)、高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱... 详细信息

目的:采用多种色谱-波谱联用技术,鉴别并归属栀子厚朴汤中的特征成分;分析主要特征成分在配伍前后的溶出变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测技术(LC-UV)、高效液相色谱-荧光检测技术(LC-FD)、高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱联用技术(LC-PDA-MS/MS),分析栀子厚朴汤及方药不同配伍组。色谱系统:LichrospherC18色谱柱,甲醇-0.1%乙酸梯度洗脱。结果:从栀子厚朴汤中分离并鉴别了7个特征成分;不同配伍对6种特征成分的溶出有一定的影响。结论:各种色谱-波谱联用技术是研究中药方剂物质基础的有效手段;中药复方配伍的化学基础并非单味药化学基础的简单加合。

关键词：色谱-波谱联用技术栀子厚朴汤特征成分鉴别配伍

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基于最小二乘支持向量机的色谱指纹图谱预测银杏叶总抗氧化活性

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分析化学 2009年第3期37卷 383-388页

作者：姚卫峰胡育筑牟玲丽余伯阳南京中医药大学药物分析教研室中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学中药复方研究室现代中药教育部重点实验室

在色谱图基线校正和色谱峰匹配基础上,提出以40个银杏叶提取物HPLC指纹图谱的色谱图轮廓作为输入,相应的提取物总抗氧化活性作为输出,建立最小二乘支持向量机回归模型,并对包含10个样本的测试集进行了预测。最小二乘支持向量机的测试集... 详细信息

在色谱图基线校正和色谱峰匹配基础上,提出以40个银杏叶提取物HPLC指纹图谱的色谱图轮廓作为输入,相应的提取物总抗氧化活性作为输出,建立最小二乘支持向量机回归模型,并对包含10个样本的测试集进行了预测。最小二乘支持向量机的测试集预测误差均方根(RMSEP)为0.0230,预测结果优于目前普遍使用的误差反向传播神经网络和偏最小二乘回归。与采用色谱峰面积为分析变量的模型预测结果比较表明:采用消除干扰后的色谱图全谱轮廓保留了样本的全部信息,预测结果更好

关键词：中药色谱指纹图谱色谱图轮廓基线校正峰匹配最小二乘支持向量机总抗氧化活性

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水相中制备硅胶表面分子印迹聚合物及色谱性能研究

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中国药科大学学报 2009年第5期40卷 435-439页

作者：田晓琴冯芳狄斌苏梦翔中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学药学实验教学中心南京210009

目的:结合β-环糊精在水相中制备以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并进行色谱性能研究。方法:在乙烯基硅胶表面,结合丙烯酰化β-环糊精,以苯丙氨酸为模板分子,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPSA)为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯... 详细信息

目的:结合β-环糊精在水相中制备以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并进行色谱性能研究。方法:在乙烯基硅胶表面,结合丙烯酰化β-环糊精,以苯丙氨酸为模板分子,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPSA)为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用热聚合法在水相中制得以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并以此固定相装填不锈钢色谱柱,以乙腈-水-甲酸(10∶90∶0.1)为流动相,流速1.0mL/min,200nm为检测波长,进行高效液相色谱分析,并与空白分子印迹聚合物柱进行比较。结果:苯丙氨酸在印迹柱上的保留比在空白印迹柱上强,与赖氨酸、脯氨酸达到基线分离。结论:在水相中采用硅胶表面印迹法结合环糊精制备的分子印迹聚合物对模板分子具有良好的特异选择性。

关键词：硅胶表面聚合分子印迹热聚合高效液相色谱法

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键合型纤维素手性固定相的制备及应用

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中国药科大学学报 2009年第5期40卷 431-434页

作者：狄斌赵敬丹冯芳苏梦翔中国药科大学药物分析教研室中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学药学实验教学中心南京210009

目的:制备键合型纤维素手性固定相,并用于手性药物分析。方法:合成了纤维素10-十一碳烯酰酯/3,5-二氯苯基氨基甲酸酯衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于烯丙基硅胶上,得到手性固定相,并对手性药物进行色谱分离。考察了流动相系统对... 详细信息

目的:制备键合型纤维素手性固定相,并用于手性药物分析。方法:合成了纤维素10-十一碳烯酰酯/3,5-二氯苯基氨基甲酸酯衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于烯丙基硅胶上,得到手性固定相,并对手性药物进行色谱分离。考察了流动相系统对色谱分离的影响。结果:吡喹酮等4种对映体化合物得到较好分离。结论:得到的手性色谱柱对溶剂稳定性好。

关键词：纤维素键合手性固定相对映体自由基聚合

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荧光量子点在纳米药物研究中的应用进展

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中国药科大学学报 2009年第1期40卷 8-15页

作者：王运庆叶超王晓梅胡育筑中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

量子点是一类新型无机纳米荧光探针,在长时间、多色的荧光成像和检测中具有突出优势。近年来发展起来的量子点标记技术推动了纳米药物在细胞、活体动物水平上的研究;基于量子点和荧光成像技术开发的集靶向、成像和治疗作用于一体的多功... 详细信息

量子点是一类新型无机纳米荧光探针,在长时间、多色的荧光成像和检测中具有突出优势。近年来发展起来的量子点标记技术推动了纳米药物在细胞、活体动物水平上的研究;基于量子点和荧光成像技术开发的集靶向、成像和治疗作用于一体的多功能纳米药物,有望应用于肿瘤诊断和治疗。本文从量子点作为纳米药物载体、量子点标记纳米药物载体、量子点荧光共振能量转移技术用于纳米药物释放研究以及多功能纳米药物开发这四个方面综述了荧光量子点技术用于纳米药物研究的最新进展,并讨论了该领域未来可能的发展方向。

关键词：量子点纳米药物荧光成像体内外分析

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氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

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中国药学杂志 2009年第15期44卷 1181-1183页

作者：沈卫阳龚诚陈家全中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相:乙腈-水(乙酸调pH至4.0)=16∶84;检测波长:263nm;流速:***-1;柱温:30℃。... 详细信息

目的建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相:乙腈-水(乙酸调pH至4.0)=16∶84;检测波长:263nm;流速:***-1;柱温:30℃。结果在所选定的色谱条件下,氯法拉滨与有关物质均能分离完全;氯法拉滨在1～100mg·L-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.004ng。结论方法简便,准确,专属性强,可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。

关键词：高效液相色谱法氯法拉滨有关物质含量测定

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功能性硫化镉纳米粒子荧光增敏法测定诺氟沙星

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光谱学与光谱分析 2009年第8期29卷 2222-2226页

作者：曹凤歧李丹严拯宇药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学无机化学教研室江苏南京210009 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009

室温条件下在水溶液中以硫代乙酰胺和硝酸镉为原料,采用微波法合成了粒度分布均匀、分散性好的CdS纳米粒子,在pH7.4时,CdS纳米粒子的荧光强度能够被诺氟沙星增敏,且CdS纳米粒子的荧光光谱显示其带边发射位于495nm,缺陷发射位于565nm而... 详细信息

室温条件下在水溶液中以硫代乙酰胺和硝酸镉为原料,采用微波法合成了粒度分布均匀、分散性好的CdS纳米粒子,在pH7.4时,CdS纳米粒子的荧光强度能够被诺氟沙星增敏,且CdS纳米粒子的荧光光谱显示其带边发射位于495nm,缺陷发射位于565nm而且不明显,所以表明合成的CdS纳米粒子的光学性质较好,同时紫外吸收光谱和透射电子显微镜也证明了此推论。同时考察了缓冲液、pH值、离子强度、反应时间和温度等条件因素对CdS纳米粒子-诺氟沙星复合体系荧光光谱特性的影响。探讨了在最佳实验条件下,CdS纳米粒子与诺氟沙星之间的可能作用机理,荧光光谱法显示CdS纳米粒子的增加强度与诺氟沙星浓度成正比,其浓度范围为1.25～11.25μg·mL-1或11.25～100.0μg·mL-1,检测限为1.5×10-3μg·mL-1。该方法为研究诺氟沙星含量测定提供了一种新的思路,同时为研究其在体内代谢提供了一定的指导意义。

关键词： CdS纳米粒子硫代乙酰胺荧光增敏效应诺氟沙星

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