检索结果-内蒙古大学图书馆

海峡药学 2008年第2期20卷 36-38页

作者：徐丽刘明明严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京210009 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立柳氮磺毗啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法．10％PEG-20M／102（30m×0．32mm，0．25μm）弹性石英毛细管柱，柱温：40℃（恒温5min），以20℃·min^-1速率升至200℃（恒... 详细信息

目的建立柳氮磺毗啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法．10％PEG-20M／102（30m×0．32mm，0．25μm）弹性石英毛细管柱，柱温：40℃（恒温5min），以20℃·min^-1速率升至200℃（恒温3min）。载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样室温度180℃，检测器温度200℃。结果丙酮在0．817～8．18mg·mL^-1、甲苯在0．1732～1．732mg·mL^-1范围内线性关系良好．相关来敷分别为0．9994和0．9995，平均回收率分别为100．7％和99．56％，相对标准偏差小于2，进样精密度的RSD分别为1．8％和1．6％。各组分实现了各组分的基线分离，洲定3抽柳氮磺毗啶原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所建立方法灵敏、准确,可适用于柳氮磺毗啶原料中有机溶剂残留量的测定。

关键词：气相色谱丙酮甲苯有机残留柳氮磺毗啶

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HPLC-MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3，5，4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度

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药物分析杂志 2008年第7期28卷 1037-1041页

作者：马宁刘文英李焕德蒋新宇张毕奎朱荣华刘伟刘霞向大雄中南大学湘雅二医院临床药学研究室长沙410011 药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学药物分析教研室南京210009 中南大学化学化工学院长沙410083 湖南中医药大学长沙410007 中南大学药学院长沙410013

目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol&... 详细信息

目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85 mL·min^(-1);采用 HPLC-MS,选择离子监测(SIM)法检测(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯([M+H]^+,m/z 271.3),卡马西甲([内标,M+H]^+,m/z 237.5),保留时间分别为8.9,4.0 min。结果:(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01～5.0 μg·mL^(-1),r>0.999;日内、日间精密度 RSD 小于12.9%;相对回收率在94.8%～104.7%之间,最低检出限为0.005 μg·mL^(-1)结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定。

关键词：白藜芦醇 (E)-3 ,5, 4′-三甲氧基-1 ,2-二苯乙烯高效液相色谱-质谱大鼠血浆

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环境内分泌干扰物的检测分析研究近况

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药学进展 2008年第12期32卷 548-555页

作者：龚诚刁悦沈卫阳胡育筑陈建秋中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

综述近年来国内外针对不同环境样品中内分泌干扰物的检测分析研究,分类介绍了液体、固体或类固体环境样品的前处理技术以及环境内分泌干扰物的各种仪器分析和生物学分析方法。

关键词：环境内分泌干扰物样品前处理检测分析

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可降解淀粉微球包载盐酸洛美沙星的研究

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海峡药学 2008年第10期20卷 17-21页

作者：黄黎明何华裘兰兰王柏 Xuhui Liu 中国药科大学分析化学教研室南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学药剂教研室南京210009 法国癌症和免疫基因研究所巴黎94807

目的研究可降解淀粉微球用于包载盐酸洛美沙星药物。方法以淀粉微球为药物载体,用反相乳液聚合的方法制备了盐酸洛美沙星淀粉微球,建立了淀粉微球中盐酸洛美沙星的快速测定方法—紫外分光光度法。用微球的载药量和包封率作为考察指标,... 详细信息

目的研究可降解淀粉微球用于包载盐酸洛美沙星药物。方法以淀粉微球为药物载体,用反相乳液聚合的方法制备了盐酸洛美沙星淀粉微球,建立了淀粉微球中盐酸洛美沙星的快速测定方法—紫外分光光度法。用微球的载药量和包封率作为考察指标,通过正交设计实验研究了制备条件对微球载药量和包封率的影响。结果该方法快速、准确、操作简单;影响微球载药量和包封率的主要因素是淀粉溶液和盐酸洛美沙星溶液体积比以及淀粉乳浓度。结论综合考虑了各种情况我们确定的最优实验方案为:淀粉浓度8%、淀粉溶液和盐酸洛美沙星溶液体积比2:1、油相水相体积比8:1、交联剂用量300μL。此时得到的载药量为:19.89μg·mg-1,包封率为:49.75%。

关键词：可降解淀粉微球盐酸洛美沙星正交设计载药量包封率

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基于数据预处理的色谱指纹图谱轮廓预测银杏叶总抗氧化活性

基于数据预处理的色谱指纹图谱轮廓预测银杏叶总抗氧化活性

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2008南京国际中医药论坛

作者：姚卫峰胡育筑牟玲丽余伯阳南京中医药大学药物分析教研室，南京210046 中国药科大学分析化学教研室，药物质量与安全预警教育部重点实验室，南京210009 中国药科大学中药复方研究室，现代中药教育部重点实验室，南京210009

在色谱图基线校正和峰匹配的基础上，提出以银杏叶HPLC指纹图谱的色谱图轮廓作为输入，抗氧化活性作为输出，建立最小二乘支持向量机回归模型，用于银杏叶提取物总抗氧化活性的预测。与目前普遍使用的误差反向传播神经网络和偏最小二乘... 详细信息

在色谱图基线校正和峰匹配的基础上，提出以银杏叶HPLC指纹图谱的色谱图轮廓作为输入，抗氧化活性作为输出，建立最小二乘支持向量机回归模型，用于银杏叶提取物总抗氧化活性的预测。与目前普遍使用的误差反向传播神经网络和偏最小二乘回归的预测结果比较，最小二乘支持向量机建模方法更为准确;与采用色谱峰面积为分析变量的模型预测结果比较表明：采用消除干扰后的全谱轮廓保留了样本的全部信息，预测结果更好，实现了数据分析的客观准确。

关键词：银杏叶色谱指纹图谱支持向量机抗氧化活性数据预处理

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HPLC-ELSD法同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷与甘草酸的含量

HPLC-ELSD法同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷与甘草酸的含...

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药用植物化学与中药有效成分分析研讨会

作者：郭春沈卫阳中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室南京市药品检验所

目的建立同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸含量的HPLC方法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法Kromasil C柱（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相组成A:乙腈,B:0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min,柱温... 详细信息

目的建立同时测定复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸含量的HPLC方法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法Kromasil C柱（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相组成A:乙腈,B:0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min,柱温:25℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,气速2.0 L·min。结果在选定的色谱条件下,柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸与相关物质分离完全。柴胡皂苷a线性范围为0.0434～0.694μg,r=0.9991,平均回收率为94.1%（RSD=1.7%,n=6）。芍药苷线性范围为0.234～3.74μg,r=0.9996,平均回收率为95.2%（RSD=1.5%,n=6）;甘草酸线性范围为0.228～3.64μg,r=0.9993,平均回收率为94.2%（RSD=1.4%,n=6）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于复方柴术片中柴胡皂苷a、芍药苷和甘草酸的含量测定。

关键词：复方柴术片柴胡皂苷a 芍药苷甘草酸 HPLC-ELSD

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白藜芦醇衍生物(BTM-0512)在大鼠尿液中代谢产物结构及代谢途径研究

白藜芦醇衍生物(BTM-0512)在大鼠尿液中代谢产物结构及代谢途径研...

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第三届普析通用杯全国药物分析优秀论文评选交流会

作者：马宁刘文英李焕德徐康平杨春华苏恒海向大雄药物质量与安全预警教育部重点实验室中国药科大学药物分析教研室中南大学湘雅二医院临床药学研究室中南大学药学院桂林医学院

目的:研究分析大鼠尿液中白藜芦醇衍生物（E）-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯（BTM-0512）的主要代谢产物结构及代谢途径。方法:采用C固相萃取小柱（SPE）处理尿样后,用LC-MS/MS技术分析推测BTM-0512代谢产物的结构,结合UV、IR、NM... 详细信息

目的:研究分析大鼠尿液中白藜芦醇衍生物（E）-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯（BTM-0512）的主要代谢产物结构及代谢途径。方法:采用C固相萃取小柱（SPE）处理尿样后,用LC-MS/MS技术分析推测BTM-0512代谢产物的结构,结合UV、IR、NMR等技术对BTM-0512及代谢产物M进行了结构确证。结果:BTM-0512在大鼠体内被代谢成多种产物,所建立的LC-MS/MS方法操作简便、准确,灵敏度高,可用于快速寻找和鉴定BTM-0512在大鼠尿液中的代谢产物,有利于了解其体内代谢过程。结论:首次从大鼠尿液中鉴定出3个Ⅰ相和1个Ⅱ相代谢产物（M～M）并推断BTM-0512在大鼠体内的代谢途径,同时,结合光谱技术确证了BTM-0512和代谢产物M的结构。

关键词： (E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯代谢物液相色谱-串联质谱

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反相离子对色谱法分析3′,5′反向寡核苷酸

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色谱 2007年第6期25卷 814-819页

作者：骆雪芳陈蓉付静静胡育筑中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

3＇，5＇反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂，研究了缓冲液浓度（0．025～0．15mol／L）、pH（5．0～6．8）、柱温（25～45℃）、流速（0．3～0．7mL／min）以及不同初始洗... 详细信息

3＇，5＇反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂，研究了缓冲液浓度（0．025～0．15mol／L）、pH（5．0～6．8）、柱温（25～45℃）、流速（0．3～0．7mL／min）以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下，6个3＇，5＇反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0．05mol／L，pH6．8和流速0．4mL／min条件下获得最大分离，温度对分离的影响不大，而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3＇，5＇反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致，色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5＇末端的保留强于3＇末端。

关键词：反相离子对色谱法 3',5'反向寡核苷酸保留行为

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RP-HPLC法研究白藜芦醇衍生物(BTM-0512)在大鼠血浆与组织中的分布(英文)

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药学学报 2007年第11期42卷 1183-1188页

作者：马宁刘文英李焕德蒋新宇张毕奎朱荣华王峰谢悦良周孝钱吴雪向大雄中国药科大学药物分析教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中南大学湘雅二医院临床药学研究室湖南长沙410011 中南大学化学化工学院湖南长沙410083 中南大学药学院湖南长沙410013 湖南师范大学医学院湖南长沙410006

建立大鼠血浆与组织中白藜芦醇衍生物（BTM-0512）高效液相色谱测定方法,用于研究BTM-0512在大鼠体内的分布。色谱柱：BDS Hypersil C18（250 mm×4.6 mm ID,5μm）,流动相：乙腈-水（55∶45）,流速：1 mL·min^-1,检测波长：31... 详细信息

建立大鼠血浆与组织中白藜芦醇衍生物（BTM-0512）高效液相色谱测定方法,用于研究BTM-0512在大鼠体内的分布。色谱柱：BDS Hypersil C18（250 mm×4.6 mm ID,5μm）,流动相：乙腈-水（55∶45）,流速：1 mL·min^-1,检测波长：319 nm,己烯雌酚作内标。含药血浆与组织匀浆液用乙腈直接沉淀蛋白后,进样分析。本法线性范围为血浆：0.01-10.0μg·mL^-1,组织样品：0.04-40μg·g^-1,r2均大于0.996（n=7）,方法的准确度平均值在95.3%-100.1%;提取回收率在95.9%-100.9%;日内、日间RSD〈5.1%。BTM-0512在血浆中含量较低,在肝脏中分布最多,在脂肪中有蓄积现象。本法灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆及组织中BTM-0512的测定及分布研究。

关键词： (E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯高效液相色谱法白藜芦醇

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用替代对照品羟苯乙酯测定大蒜辣素含量的HPLC方法的建立

用替代对照品羟苯乙酯测定大蒜辣素含量的HPLC方法的建立

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中国药学杂志岛津杯第八届全国药物分析优秀论文评选交流会

作者：袁耀佐顾洁杭太俊钱文陈坚张正行中国药科大学药物分析室江苏省药品检验所南京210008 中国药科大学药物分析室中国药科大学药物分析室中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 江苏省药品检验所南京210008 新疆医科大学药学院分析药分教研室乌鲁木齐830054

大蒜为百合科葱属多年生药食同源的草本植物，具有悠久的历史，近代研究显示，大蒜不但有抗菌、消炎、杀虫等作用，还有预防动脉粥样硬化、降血压、抗风湿、防治肿瘤、调节机体免疫力等功效，其开发利用是目前国内外医药研究的热点之一... 详细信息

大蒜为百合科葱属多年生药食同源的草本植物，具有悠久的历史，近代研究显示，大蒜不但有抗菌、消炎、杀虫等作用，还有预防动脉粥样硬化、降血压、抗风湿、防治肿瘤、调节机体免疫力等功效，其开发利用是目前国内外医药研究的热点之一.本文探讨了大蒜辣素对照品溶液的建立、大蒜辣素收集液的含量测定、用替代对照品测定、大蒜辣素含量的HPLC法的建立等等内容.

关键词：大蒜 HPLC 大蒜辣素药物分析

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