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基于UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS的酢浆草化学成分分析

中国现代应用药学 2025年第4期42卷 611-622页

作者：张宝匡维米刘佳蒋礼李勇军马雪贵阳市妇幼保健院/贵州医科大学附属妇女儿童医院药学部贵阳550003 贵州医科大学中药功效成分发掘与利用全国重点实验室/民族药与中药开发应用教育部工程研究中心/贵州省民族药与中药开发应用工程技术研究中心贵州贵安新区561113 贵州医科大学药学院贵州贵安新区561113

目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术分析酢浆草的化学成分。方法液相采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动... 详细信息

目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术分析酢浆草的化学成分。方法液相采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃,进样量1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正、负离子交换模式检测,扫描范围为m/z 100~1500,扫描模式为Full MS/dd-MS2。通过Compound Discoverer 3.1软件分析质谱数据,参考mzCloud、PubChem、OTCML数据库,同时结合对照品的碎片离子信息和相关文献鉴定化合物结构。结果从酢浆草中共鉴定了110个化合物,包括黄酮类45个、有机酸类41个、氨基酸类7个、香豆素类6个、生物碱类5个、醛类2个、其他类成分4个。结论本研究首次采用UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术对酢浆草的化学成分进行定性分析,为进一步研究其药效物质基础及质量控制方法提供参考依据。

关键词：酢浆草超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱化学成分裂解规律

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钩苞大丁草的HPLC指纹图谱建立及含量测定

引用

中国药房 2025年第9期36卷 1052-1058页

作者：孙丽莎蒋礼李丽田琳汪洋潘洁李月婷李勇军贵州医科大学中药功效成分发掘与利用全国重点实验室/贵州省药物制剂重点实验室贵阳550004 贵州医科大学药学院贵阳550004 贵州健兴药业有限公司贵阳550018 贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心/贵州省民族药与中药开发应用工程技术研究中心贵阳550004

目的建立钩苞大丁草的指纹图谱及其11种成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批(编号S1~S13)钩苞大丁草的指纹图谱并进行相似度评价,同时进行共有峰指认;采用SPSS 2... 详细信息

目的建立钩苞大丁草的指纹图谱及其11种成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批(编号S1~S13)钩苞大丁草的指纹图谱并进行相似度评价,同时进行共有峰指认;采用SPSS 25.0软件和SIMCA 14.1软件进行分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLSDA);采用HPLC法测定样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,8-二羟基-4-甲氧基-5-羧基-香豆精、咖啡酸、3-羟基-4-甲氧基-5-羧基-香豆精、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸C、花椒毒素11种成分的含量。结果13批钩苞大丁草的HPLC指纹图谱相似度为0.801~0.994;从中共标定了38个共有峰,并指认了其中13个共有峰。HCA、PCA结果均显示,S1~S5、S7聚为一类,S6聚为一类,S8聚为一类,S9、S11聚为一类,S10、S12~S13聚为一类;OPLS-DA结果显示,峰7(绿原酸)、峰21(异绿原酸A)、峰26(花椒毒素)、峰19(异绿原酸B)、峰33、峰13、峰23(异绿原酸C)、峰2(新绿原酸)、峰17(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷)的变量重要性投影值均大于1。上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好(r均大于0.999);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均不大于2%(n均为6);平均加样回收率为92.54%~105.55%,RSD为0.83%~1.93%(n=6);平均含量分别为0.744、5.014、0.646、0.431、0.069、0.582、0.979、2.754、0.157、1.284、2.943 mg/g。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法简单、准确、稳定,可为钩苞大丁草药材的质量控制提供依据。花椒毒素、绿原酸、异绿原酸A、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸C、新绿原酸可作为钩苞大丁草药材的质量标志物。

关键词：钩苞大丁草高效液相色谱法指纹图谱含量测定化学模式识别

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