该研究旨在揭示舒肝宁注射液在正常大鼠体内的药代动力学特征。实验采用超高液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术建立大鼠血浆样品中同时测定绿原酸、栀子苷、千层纸素A及黄芩苷4个活性成分的分析方法,并使用WinN onL in 6.4...
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该研究旨在揭示舒肝宁注射液在正常大鼠体内的药代动力学特征。实验采用超高液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术建立大鼠血浆样品中同时测定绿原酸、栀子苷、千层纸素A及黄芩苷4个活性成分的分析方法,并使用WinN onL in 6.4软件中的非房室模型(NCA)进行药代动力学参数的拟合。经方法学验证,大鼠血浆样品中各成分的线性关系良好(r>0.995),低、中、高剂量的血浆样品的提取回收率和基质效应在79.14%~101.4%。日内、日间精密度、准确度和稳定性均符合生物样品分析要求。药代动力学参数结果表明,绿原酸、栀子苷、千层纸素A在实验剂量下的半衰期(t1/2)没有发生显著性变化,药时曲线下面积(AUC0-t)与剂量成正比,提示3种成分在体内表现出线性动力学的特征,而黄芩苷表现出非线性动力学特征,且各成分在大鼠体内的滞留时间短。建立的UPLC-MS/MS定量分析方法快速、灵敏、准确,可用于大鼠血浆中绿原酸、栀子苷、千层纸素A以及黄芩苷的测定及舒肝宁注射液的药代动力学研究。
目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A...
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目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃。在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1 500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10 arb;毛细管温度320℃;辅助加热器温度350℃。依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUBchem数据库比对二级质谱进行鉴定。结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道。结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据。
目的研究小叶买麻藤Gnetum parvifolium(Warb.)*** ex Chun茎的化学成分及其黄嘌呤氧化酶抑制活性。方法小叶买麻藤茎95%乙醇提取物采用硅胶、MCI、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用紫外分光光...
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目的研究小叶买麻藤Gnetum parvifolium(Warb.)*** ex Chun茎的化学成分及其黄嘌呤氧化酶抑制活性。方法小叶买麻藤茎95%乙醇提取物采用硅胶、MCI、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用紫外分光光度法测定黄嘌呤氧化酶的抑制活性。结果从中分离得到17个化合物,分别鉴定为异单叶大黄素(1)、白藜芦醇(2)、对羟基苯甲醛(3)、环桉树醇(4)、(E)-1-(3′,5′-dimethoxyphenyl)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethene(5)、豆甾-4-烯-3-酮(6)、medioresinol(7)、白杨素(8)、金色酰胺醇酯(9)、(-)-松脂醇(10)、对羟基苯甲酸酯(11)、2-甲氧基对苯二酚(12)、gnetumontain C(13)、丁香脂素(14)、高圣草素(15)、香草醛(16)、β-谷甾醇(17)。化合物1~3、15~16的IC_(50)值分别为(11.4±0.54)、(14.1±1.06)、(320.4±0.75)、(360.6±0.78)、(386.3±0.71)μmol/L。结论化合物3~4为首次从该植物中分离得到,化合物5~13为首次从买麻藤属植物中分离得到。化合物1~3、15~16具有黄嘌呤氧化酶抑制活性。
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