目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A...
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目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃。在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1 500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10 arb;毛细管温度320℃;辅助加热器温度350℃。依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUBchem数据库比对二级质谱进行鉴定。结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道。结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据。
该研究建立了一种超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定给予舒肝宁注射液或黄芩提取物后5种指标成分在大鼠组织器官中的含量,研究二者经时动态变化规律和差异,探讨黄芩配伍前后对5种成分组织分布的影响。大鼠尾静脉注射舒肝宁注射液或黄芩提取物后,分别于0.17、0.5、1、2 h 4个时间点采集心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、脑组织样品,采用UPLC-MS/MS检测5种指标成分(黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、野黄芩苷)在2组大鼠组织中的浓度。结果表明建立的UPLC-MS/MS测定方法简便快速且专属稳定。组织分布结果表明,给予舒肝宁注射液和黄芩提取物后,5种指标成分在体内分布广泛且存在一定差异,2组中黄芩苷、黄芩素和千层纸素A在肾和肝组织、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在肾和脑组织以及野黄芩苷在肾和心组织中分布较多。配伍组方后在心、肝、肾、肠组织中黄芩苷和肝、肾组织中黄芩素以及肺组织中千层纸素A含量均显著增加。研究表明,舒肝宁注射液与黄芩提取物中的5种成分在大鼠体内分布广泛且无蓄积情况,黄芩配伍组方后可增加有效成分在大鼠体内的分布,为从体内过程角度阐释舒肝宁注射液的配伍合理性提供依据。
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