检索结果-内蒙古大学图书馆

农药学学报 2022年第3期24卷 601-609页

作者：郑坤明福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C... 详细信息

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱中药材水蛭农药多残留

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超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

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农药 2022年第10期61卷 743-746页

作者：郑坤明林瑶吴晓萍陈建南张钰萍福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]... 详细信息

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%~104.1%,RSD为2.7%~8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱茶叶农药残留

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

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农药 2022年第4期61卷 285-288页

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范... 详细信息

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%~104.3%,相对标准偏差为2.5%~9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49~2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。

关键词：固相萃取艾草气相色谱-串联质谱除草剂残留

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绿色MOFs基固体酸低温催化制备生物柴油

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贵州大学学报（自然科学版） 2023年第1期40卷 25-32页

作者：李云聪刘怡璇蒋伊媛李虎杨松贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

生物柴油是重要的可再生能源,有希望代替化石燃料满足世界的能源需求。开发具有高Lewis酸性位点的多孔材料用于催化酯化反应制备生物柴油是当下的热门领域。以无溶剂法,通过生物质基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与氧氯化锆的简易组装,制备了介... 详细信息

生物柴油是重要的可再生能源,有希望代替化石燃料满足世界的能源需求。开发具有高Lewis酸性位点的多孔材料用于催化酯化反应制备生物柴油是当下的热门领域。以无溶剂法,通过生物质基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与氧氯化锆的简易组装,制备了介孔-金属有机杂化物FDCA-Zr,并通过油酸与甲醇进行酯化反应生成脂肪酸甲酯(FAME)的反应过程验证了其催化活性。采用XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM、STEM-Mapping、热重分析、吡啶红外等方法对FDCA-Zr进行了详细的结构和性质分析。结果表明:FDCA-Zr具有良好的颗粒尺寸和优秀的催化性能,与传统的固体酸催化剂以及液体酸催化剂相比,在长烷基链脂肪酸的酯化反应中表现出相当或优越的催化效果,FAME的收率可达到98%。此外,FDCA-Zr在连续循环使用过程中结构稳定,在6次循环后FAME的收率仍保持在90%,重复利用性良好。

关键词：生物柴油酯化反应低温反应研磨法生物质材料

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含Zr/Hf金属氧化物催化生物质平台分子转移加氢研究进展

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贵州大学学报（自然科学版） 2022年第6期39卷 49-59页

作者：刘怡璇李云聪李明瑞李虎杨松贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

通过探究催化转移氢化(catalytic transfer hydrogenation,CTH)使高含氧量生物质加氢脱氧为高值平台分子的新策略,以实现生物质的资源化与利用和达成生产净零碳排放燃料的目标。文中以Zr/Hf金属氧化物非均相催化体系设计、构筑及性能调... 详细信息

通过探究催化转移氢化(catalytic transfer hydrogenation,CTH)使高含氧量生物质加氢脱氧为高值平台分子的新策略,以实现生物质的资源化与利用和达成生产净零碳排放燃料的目标。文中以Zr/Hf金属氧化物非均相催化体系设计、构筑及性能调控为基本思路,以乙酰丙酸、糠醛、5-羟甲基糠醛及γ-戊内酯等重要生物质平台分子的可控定向转化为主线,重点评估了催化剂结构对应的酸碱活性位点在Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)反应中的关键作用,探讨并展望了Zr/Hf酸碱双功能催化剂在生物质平台分子转化为高值化学品领域的发展前景。本研究不仅对催化剂活性位点(Lewis/Br?nsted酸和碱)在相应生物质转化过程中的反应机理做出了归纳和总结,并且提出了兼顾经济效益和环境影响的新型固体酸催化剂的设计思路和策略。

关键词：转移加氢 Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)反应含Zr/Hf金属氧化物酸碱双功能生物质转化

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留

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农药学学报 2020年第5期22卷 909-914页

作者：郑坤明陈劲星苏建峰连文浩陈冬花张钰萍胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C18色谱柱分离待测物,采用电... 详细信息

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50μg/L范围内,毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,其在鲤鱼和小龙虾中的检出限(LOD)分别为0.4和0.8μg/kg,定量限(LOQ)分别为2和3μg/kg;在10、50和100μg/kg添加水平下,鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保,能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱鲤鱼小龙虾毒氟磷残留

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磁性磺酸催化生物质基呋喃“一锅多步”合成N-取代吡咯

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贵州大学学报(自然科学版) 2021年第3期38卷 1-9页

作者：李虎王克平杨英郭珍燕韦倩贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵州大学生物质资源综合利用国家地方联合工程实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州大学化学与化工学院

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达... 详细信息

生物质衍生物2,5-二甲基呋喃可与一系列芳胺化合物经过酸催化开环、Paal-Knorr缩合等反应"一锅法"合成2,5-二甲基-N-芳基吡咯。在所设计优筛的酸催化材料中,一种新型磁性碳基磺酸固体催化剂(WK-8)表现出较优异的催化性能(可达约90%的产率),并且易于通过外加磁场分离回收。同时,呋喃开环被证实为上述"一锅多步"转化过程的决速步骤,但是水的加入可显著提升上述基元反应。此外,系列表征手段证实该磁性磺酸催化剂在含水反应氛围中具有良好的稳定性。

关键词：生物质转化吡咯磁性催化剂固体酸 Paal-Knorr

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态

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农药学学报 2020年第6期22卷 1104-1108页

作者：郑坤明陈冬花徐佳张钰萍苏建峰胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子... 详细信息

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n=15)为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限(LOQ)均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱高梁吡蚜酮残留消解动态

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中乙撑硫脲残留

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农药 2020年第8期59卷 582-585页

作者：郑坤明徐佳陈源陈冬花卢平张钰萍胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法... 详细信息

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法定量。[结果]在优化的条件下,乙撑硫脲相关系数R2大于0.999,其在花蛤、小龙虾、鲤鱼中的回收率为79.8%~102.6%,相对标准偏差均小于4%,检出限分别为0.001、0.003、0.002 mg/kg。[结论]该方法简捷、准确,可达到乙撑硫脲在水产品中的残留检测要求。

关键词：乙撑硫脲高效液相色谱-串联质谱花蛤小龙虾鲤鱼残留

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代森锌及其代谢物在小白菜中的残留及消解动态

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农药 2019年第10期58卷 749-751页

作者：郑坤明龚瑾苏建峰陈源薛伟张钰萍陈劲星胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱... 详细信息

[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]在优化的条件下,二硫化碳和乙撑硫脲相关系数R^2大于0.99,2者在小白菜中的平均回收率分别为83.4%~84.7%和77.9%~87.9%,相对标准偏差分别为2.1%~3.2%和1.5%~2.0%。代森锌在湖南和安徽2地的小白菜上的降解半衰期分别为2.4、1.8 d。[结论]该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足代森锌及其代谢物在小白菜的残留检测要求。

关键词：代森锌乙撑硫脲二硫化碳小白菜残留

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