检索结果-内蒙古大学图书馆

有机化学 2023年第1期43卷 274-284页

作者：陈艺方罗鑫王余邢志富彭菊陈吉祥贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

为了寻找新型抗菌剂,采用活性亚结构拼接,设计合成了23个含磺酰胺结构的1,3,4-噁二唑砜类化合物,并对其抗菌活性进行了测试.在100μg/m L浓度下,大多数化合物对水稻细菌性条斑病菌(Xanthomonas oryzae ***)和水稻白叶枯病菌(Xanthomonas... 详细信息

为了寻找新型抗菌剂,采用活性亚结构拼接,设计合成了23个含磺酰胺结构的1,3,4-噁二唑砜类化合物,并对其抗菌活性进行了测试.在100μg/m L浓度下,大多数化合物对水稻细菌性条斑病菌(Xanthomonas oryzae ***)和水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae ***)表现出优异的离体抗菌活性.除N-((5-(丙基磺酰基)-1,3,4-噁二唑-2-基)甲基)-4-(三氟甲基)苯磺酰胺(18)外,所有化合物对水稻细菌性条斑病菌的半数有效浓度(EC50)值为1.3~22.5μg/mL所有化合物对水稻白叶枯病菌的EC50为1.1~32.7μg/m L,均优于对照药剂叶枯唑(84.1和71.4μg/mL)和噻菌酮(122.1和84.0μg/m L).此外,4-氟-N-((5-(甲基磺酰基)-1,3,4-噁二唑-2-基)甲基)苯磺酰胺(4)可以通过抑制胞外多糖(EPS)的产生、生物膜的形成以及改变细胞膜的通透性和细胞表面形态,从而抑制水稻细菌性条斑病菌和水稻白叶枯病菌的正常生长.

关键词：磺酰胺 1 3 4-噁二唑合成抗菌活性生理生化

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含喹唑啉硫醚的杨梅素衍生物的设计、合成及生物活性研究

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有机化学 2021年第2期41卷 708-718页

作者：贺军唐雪梅周清彭峰刘婷婷柳立伟贺鸣谢承卫薛伟贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

以杨梅苷为原料,通过活性拼接,设计并合成一系列含喹唑啉硫醚的杨梅素衍生物,其结构通过1H NMR、13C NMR、19F NMR和HRMS进行确证.生物活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、柑橘溃疡病菌(X. Citri)和烟草青枯病菌(R. Sol... 详细信息

以杨梅苷为原料,通过活性拼接,设计并合成一系列含喹唑啉硫醚的杨梅素衍生物,其结构通过1H NMR、13C NMR、19F NMR和HRMS进行确证.生物活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、柑橘溃疡病菌(X. Citri)和烟草青枯病菌(R. Solanacearum)表现出一定的抑制活性.其中, 5,7-二甲氧基-3-(3-((6-溴喹唑啉-4-基)硫基)丙氧基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮(A15)对水稻白叶枯病菌的EC50值为13.9μg/mL,优于对照药叶枯唑(88.9μg/mL)和噻菌铜(68.1μg/mL);5,7-二甲氧基-3-(4-((6-氯喹唑啉-4-基)硫基)丁氧基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮(A3)、5,7-二甲氧基-3-(3-((6-氯喹唑啉-4-基)硫基)丙氧基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮(A14)、5,7-二甲氧基-3-(3-((6-溴喹唑啉-4-基)硫基)丙氧基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮(A15)和5,7-二甲氧基-3-(3-((6-氟喹唑啉-4-基)硫基)丙氧基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-4-酮(A16)对烟草青枯病菌的EC50值分别为1.1,14.0,11.9和7.5μg/mL,优于对照药叶枯唑(38.5μg/mL)和噻菌铜(184.8μg/mL).活体实验结果表明,化合物A15对水稻白叶枯病菌的具有良好治疗活性和保护活性.通过扫描电镜成像初步探讨了目标化合物A3对烟草青枯病菌和A15对水稻白叶枯病菌的抑菌作用机制.

关键词：杨梅素衍生物喹唑啉硫醚生物活性活体实验扫描电镜

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含6-氟喹唑啉片段的新型1,3,4-噁(噻)二唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

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有机化学 2021年第2期41卷 738-756页

作者：石军罗娜丁慕晗李传会万苏然李培甲李君荭鲍小平贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

为寻找高效农用抗菌先导化合物,通过活性亚结构拼接法设计合成了50个含6-氟喹唑啉片段的新型1,3,4-噁(噻)二唑类衍生物6 a〜6 y和8a〜8y,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS手段进行了表征,且化合物6i和8x的结构最终由X射线单晶衍射法... 详细信息

为寻找高效农用抗菌先导化合物,通过活性亚结构拼接法设计合成了50个含6-氟喹唑啉片段的新型1,3,4-噁(噻)二唑类衍生物6 a〜6 y和8a〜8y,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS手段进行了表征,且化合物6i和8x的结构最终由X射线单晶衍射法加以确认.初步抗菌测试表明,部分化合物表现出较好的体外抗真菌活性.在50μg/m L浓度下,化合物6b、6d、6t、6v和6x对小麦赤霉病菌的抑制率分别为58%、58%、55%、63%和60%,化合物6 v和8v对苹果腐烂病菌的抑制率分别为71%和64%,化合物6 v对油菜炭疽病菌的抑制率为72%,它们均优于对照药剂噁霉灵(分别为51%、61%和70%).此外,部分化合物在100μg/m L浓度下也表现出一定的体外抗细菌活性.

关键词： 1,3,4-噁二唑 1,3,4-噻二唑 6-氟喹唑啉合成抗菌活性

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Wallichanol类天然产物ABC环系合成研究

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有机化学 2021年第2期41卷 726-730页

作者：杨刚冯翔宇韩丛丛陈洋何述钟贵州大学药学院贵阳550025 贵州省合成药物工程实验室贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

Wallichanol是一类具有独特桥环结构的二萜天然产物.以2-甲基-1,3-环己二酮作为起始原料,通过高立体选择性的Diels-Alder反应和金催化的炔烃碳环化反应构建Wallichanol的ABC三环核心骨架,共七步路线,总收率为42%.该合成工作为Wallichano... 详细信息

Wallichanol是一类具有独特桥环结构的二萜天然产物.以2-甲基-1,3-环己二酮作为起始原料,通过高立体选择性的Diels-Alder反应和金催化的炔烃碳环化反应构建Wallichanol的ABC三环核心骨架,共七步路线,总收率为42%.该合成工作为Wallichanol类天然产物全合成奠定了研究基础.

关键词： Wallichanol Diels-Alder反应碳环化反应全合成

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含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展

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农药学学报 2021年第4期23卷 617-627页

作者：唐守英王飞孟秀柔张钰萍贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、... 详细信息

三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、气相色谱和合相色谱法等方法对含两个手性中心的11种三唑类杀菌剂(氟环唑、多效唑、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、叶菌唑、苄氯三唑醇、环唑醇、糠菌唑和乙环唑)进行分离测定的研究进展,可为多个手性中心三唑类化合物的分离、分析和深入研究提供参考。

关键词：手性农药多手性中心三唑类杀菌剂色谱分离研究进展

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草铵膦和草甘膦在水环境中的行为和毒性效应研究进展

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生态毒理学报 2021年第3期16卷 144-154页

作者：孟秀柔宋青梅王飞唐守英张钰萍贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

草铵膦和草甘膦均为灭生性广谱除草剂,具有低毒、高效的特点,是目前世界上使用最多的2种有机磷类除草剂,广泛应用于防除果园、非耕地等的杂草。在世界范围内广泛使用导致这2种农药越来越多地进入环境,尤其是水环境中。由于草铵膦和草甘... 详细信息

草铵膦和草甘膦均为灭生性广谱除草剂,具有低毒、高效的特点,是目前世界上使用最多的2种有机磷类除草剂,广泛应用于防除果园、非耕地等的杂草。在世界范围内广泛使用导致这2种农药越来越多地进入环境,尤其是水环境中。由于草铵膦和草甘膦在水中的溶解度大,且在水溶液中较稳定,目前在多地的水体中均检出2种农药残留。随着对草铵膦和草甘膦毒性研究的深入,有越来越多的研究结果显示这2种农药对水生生物存在一定的毒性。针对目前草铵膦和草甘膦在水体中的环境行为和毒性效应(包括对鱼类、藻类和其他水生生物的毒性效应)研究进展进行了总结,旨为草铵膦和草甘膦在水环境中的环境行为和对水生生物的毒性研究提供有益借鉴,为2种农药的合理使用提供参考。

关键词：草铵膦草甘膦水环境行为毒性效应

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留

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农药学学报 2022年第3期24卷 601-609页

作者：郑坤明福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C... 详细信息

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱中药材水蛭农药多残留

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超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

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农药 2022年第10期61卷 743-746页

作者：郑坤明林瑶吴晓萍陈建南张钰萍福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]... 详细信息

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%~104.1%,RSD为2.7%~8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱茶叶农药残留

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

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农药 2022年第4期61卷 285-288页

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范... 详细信息

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%~104.3%,相对标准偏差为2.5%~9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49~2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。

关键词：固相萃取艾草气相色谱-串联质谱除草剂残留

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马铃薯块茎蛾性信息素化学合成研究现状

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中国农业科学 2021年第3期54卷 556-572页

作者：陈洋赵红怡闫俊杰黄剑高玉林绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/绿色农药与生物工程教育部重点实验室/贵州大学精细化工研究开发中心中国农业科学院植物保护研究所植物病虫害生物学国家重点实验室中国农业科学院国家薯类作物研究中心

马铃薯与小麦、水稻和玉米同列为我国四大主粮之一,为确保国家粮食安全战略、合理调整农业种植业结构以及实施脱贫攻坚战略发挥着关键作用。随着马铃薯种植面积的不断扩大,生产和储存中发生的病虫害日益严峻。马铃薯块茎蛾(Phthorimaea ... 详细信息

马铃薯与小麦、水稻和玉米同列为我国四大主粮之一,为确保国家粮食安全战略、合理调整农业种植业结构以及实施脱贫攻坚战略发挥着关键作用。随着马铃薯种植面积的不断扩大,生产和储存中发生的病虫害日益严峻。马铃薯块茎蛾(Phthorimaea operculella)为马铃薯主要害虫,是起源于美洲并快速传播至世界各地的一种茄科作物害虫,其防控策略主要包括农业防治、化学防治以及生物防治。随着人们环保意识的逐渐增强,使用具有可持续性生态绿色的马铃薯块茎蛾性信息素防治方法,逐渐引发起了农业科学家、生物学家、化学家的广泛关注,为减少化学农药的过度使用和依赖提供了可能。马铃薯块茎蛾性信息素主要包含两种化学结构,4E,7Z-十三碳二烯-1-醇醋酸酯(PTM1)和4E,7Z,10Z-十三碳三烯-1-醇醋酸酯(PTM2)。这两种性信息素的发现和结构确认过程非常曲折,其化学合成方法起始于20世纪70年代,发展于80和90年代,进入21世纪后仅有零星报道,这一过程见证了近代有机合成化学的快速发展。这两种性信息素的化学合成难点在于如何准确而高效率地构筑E式和Z式双键,PTM1的合成策略关键步骤主要包括炔烃还原或重排反应、共轭开环、有机硅诱导贝克曼反应、交叉偶联反应等。迄今仅有两例报道PTM2的合成,由于结构中增加了10位Z式双键,基于PTM1的合成方法,PTM2的两条合成路线采用了相同的偶联方法引入二炔基砌块,然后分别采用Raney-Ni或Lindlar-Pd催化氢化制得7Z,10Z两个连续双键。这些合成策略的实施为PTM1和PTM2的来源作出了重要贡献,然而多数合成路线较为冗长,双键E/Z构型选择性不高,操作比较繁琐。开发马铃薯块茎蛾性信息素简洁高效的合成方法,可为马铃薯块茎蛾田间绿色综合防治技术的广泛应用提供必要的物质来源,将在昆虫性信息素诱捕技术作为有害生物绿色防控重要手段中发挥积极推动作用。

关键词：马铃薯块茎蛾性信息素天然产物生物防治化学合成

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