检索结果-内蒙古大学图书馆

当代化工研究 2020年第17期 114-118页

作者：张钰萍陈泠竹贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州550025

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和... 详细信息

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和HPLC/MS-APCI源下的质谱结果,并进行了质谱解析。该实验的实施,有助于学生更深刻理解大型仪器HPLC/MS的原理和运用,拓展了化工分析本科教学实验内容,对学生开拓知识视野、培养创新技能发挥了较好的作用。

关键词：液质联用仪电喷雾电离源大气压化学电离源实验教学质谱解析

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毒死蜱和吡虫啉在小麦和土壤中的消解动态

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山地农业生物学报 2020年第4期39卷 44-49页

作者：秦信先黄敏张侃侃贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和... 详细信息

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和土壤中消解较快,半衰期为2.2~4.6 d,而吡虫啉的5个代谢产物在小麦植株和土壤中均未检出。末次施药14 d后两种杀虫剂均降解了90%以上,推测小麦收获时毒死蜱和吡虫啉对作物和环境不存在安全风险。

关键词：杀虫剂小麦植株土壤液相色谱串联质谱消解动态

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含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及抑菌活性

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高等学校化学学报 2018年第7期39卷 1455-1461页

作者：张菊平李普王一会张橙陈丽娟汤旭贺鸣薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

为了得到生物活性较好的姜黄素衍生物,通过1-苯基-5-取代基-1,4-戊二烯-3-酮和3-氯甲基苯并三嗪酮反应,合成了14个含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物;采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对化合物的结构进行了表征.初步的生物... 详细信息

为了得到生物活性较好的姜黄素衍生物,通过1-苯基-5-取代基-1,4-戊二烯-3-酮和3-氯甲基苯并三嗪酮反应,合成了14个含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物;采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对化合物的结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物显示出较好的抑菌活性,在100μg/mL剂量下,化合物6b,6j和6l对柑橘溃疡病菌(Xac)的抑制率分别为68.8%,71.0%和100%;化合物6a,6d,6h和6i对烟草青枯病菌(***)的抑制率分别为51.8%,53.0%,50.7%和76.9%.此外,化合物6l和6i对柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的半最大效应浓度(EC50)值分别为27.44和48.77μg/mL,优于对照药剂噻菌铜(51.35和87.26μg/mL),有望成为柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的抑制剂.

关键词： 1,4-戊二烯-3-酮苯并三嗪酮抑菌

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含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物的合成及生物活性

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高等学校化学学报 2018年第6期39卷 1197-1204页

作者：阮祥辉赵洪菊张橙陈丽娟李普王一会贺鸣薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地绿色农药与生物工程教育部重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

以杨梅苷、哌嗪和各种芳香酸为原料,通过甲基化保护羟基和脱苷形成选择性单一的杨梅素中间体,然后以三步取代反应连接哌嗪和芳香酸,合成了13个新型含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测试了化合物对人类乳腺癌细胞... 详细信息

以杨梅苷、哌嗪和各种芳香酸为原料,通过甲基化保护羟基和脱苷形成选择性单一的杨梅素中间体,然后以三步取代反应连接哌嗪和芳香酸,合成了13个新型含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测试了化合物对人类乳腺癌细胞(MDA-MB-231)体外增殖的抑制活性.结果表明,大多数含哌嗪酰胺的杨梅素衍生物对MDA-MB-231细胞表现出较好的抑制活性.当浓度为1μmol/L时,化合物4a和4i的抑制活性均高于阳性对照药盐酸表阿霉素;当浓度为10μmol/L时,化合物4h和4i的抑制活性高达86.7%和83.6%.

关键词：杨梅素哌嗪酰胺生物活性

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含喹唑啉-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类衍生物的合成及抗菌活性

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有机化学 2018年第2期38卷 531-538页

作者：杜欢范治江杨岚鲍小平贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

通过三唑酰肼和芳醛的缩合反应,合成了20个含喹唑啉酮-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类化合物,利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对它们的结构进行了表征.体外抗菌测试表明,绝大部分目标化合物对水稻白叶枯病菌和柑橘溃疡病菌都表现... 详细信息

通过三唑酰肼和芳醛的缩合反应,合成了20个含喹唑啉酮-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类化合物,利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对它们的结构进行了表征.体外抗菌测试表明,绝大部分目标化合物对水稻白叶枯病菌和柑橘溃疡病菌都表现出良好的抑制活性,其中N'-(2-甲氧基亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7q)在100μg/m L下对上述两种病菌的抑制率均达100%.此外,1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-N'-(4-(三氟甲基)亚苄基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7i)、N'-(2-溴亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7j)、N'-(4-溴亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7l)和N'-(4-甲基亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7o)在50μg/m L下对番茄灰霉病菌的抑制率均超过55%.

关键词： 1,2,4-三唑酰腙喹唑啉-4-酮合成抗菌活性

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含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物的合成及抗细菌活性

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高等学校化学学报 2018年第8期39卷 1683-1690页

作者：万金林巫受群甘宜远孟娇王贞超欧阳贵平绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地绿色农药与农药生物工程教育部重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025 贵州大学药学院贵阳550025

以苯甲醛和1,3,4-噻二唑为起始原料,设计合成了一系列新颖的含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物.利用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了确证.初步抑菌活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、烟... 详细信息

以苯甲醛和1,3,4-噻二唑为起始原料,设计合成了一系列新颖的含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物.利用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了确证.初步抑菌活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、烟草青枯病菌(***)和柑橘溃疡病菌(***)均表现出一定的抑制活性,其中化合物7h和7i在浓度为100μg/m L时,对以上3种植物病菌的抑制率均达到100%,EC50值分别为15.13,30.90,24.49和21.33,24.54,14.79μg/m L,均超过对照药叶枯唑(EC50值分别为92.23,58.88和123.02μg/m L).

关键词： 1,3,4-噻二唑查尔酮缩氨基脲抑菌活性

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含1,3,4-噻二唑、硫醚、酰胺的1,3-二取代吲哚酮衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究

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有机化学 2018年第10期38卷 2657-2665页

作者：田坤孟娇甘宜远李小琴巫受群陈洁李文漆亚云胡伟男王贞超欧阳贵平贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025 贵州大学药学院贵阳550025 贵州省合成药物工程实验室贵阳550025

以吲哚酮为先导化合物,设计合成了20个含1,3,4-噻二唑、硫醚、酰胺的1,3-二取代吲哚酮衍生物.采用噻唑蓝(MTT)试验法测试目标化合物的体外抑制肿瘤细胞生长活性,测试结果表明:部分目标化合物对人肝癌细胞Hep G2、人转移胰腺癌细胞As Pc-... 详细信息

以吲哚酮为先导化合物,设计合成了20个含1,3,4-噻二唑、硫醚、酰胺的1,3-二取代吲哚酮衍生物.采用噻唑蓝(MTT)试验法测试目标化合物的体外抑制肿瘤细胞生长活性,测试结果表明:部分目标化合物对人肝癌细胞Hep G2、人转移胰腺癌细胞As Pc-1和人宫颈癌细胞Hela表现出良好的抑制活性;其中N-(5-((2-氟苄基)硫基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-3-(2-氧代-3-((对-甲苯基)亚氨基)二氢吲哚-1-基)丙酰胺(6l)和N-(5-((2-甲基苄基)硫基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-3-(2-氧代-3-((对甲苯基)亚氨基)二氢吲哚-1-基)丙酰胺(6p)对He PG2、As Pc-1和Hela细胞的IC50分别为(11.47±0.01)、(2.43±0.05)和(1.91±0.06)μmol/L;(14.32±0.01)、(1.61±0.04)和(2.77±0.05)μmol/L,其抑制活性均优于阳性对照吉非替尼[(16.41±0.05)、(5.19±0.02)和(7.89±0.05)μmol/L].

关键词：吲哚酮衍生物噻二唑硫醚酰胺肿瘤抑制活性

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2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-取代酰腙类化合物的合成及抑菌活性

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有机化学 2018年第6期38卷 1447-1453页

作者：巫受群李小琴孟娇甘宜远田坤王贞超欧阳贵平绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025 贵州大学药学院贵阳550025 贵州省合成药物工程实验室贵阳550025

以2-吲哚酮为先导化合物,设计合成一系列2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-取代酰腙类化合物.目标化合物结构经核磁共振波谱(1H NMR和13C NMR)和高分辨质谱仪(HRMS)进行确证.采用浊度法测试了目标化合物的离体抑菌活性,抑菌活性测试结果表明:... 详细信息

以2-吲哚酮为先导化合物,设计合成一系列2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-取代酰腙类化合物.目标化合物结构经核磁共振波谱(1H NMR和13C NMR)和高分辨质谱仪(HRMS)进行确证.采用浊度法测试了目标化合物的离体抑菌活性,抑菌活性测试结果表明:目标化合物对柑橘溃疡病菌(Xanthomonas axonopodis ***,***)、烟草青枯病菌(***,***)和水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae ***,***)均表现出一定的抑制活性.化合物2-氰基-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)乙酰肼(12a)、4-氯-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)苯甲酰肼(12c)、4-氟-N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)苯甲酰肼(12f)、N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)-4-硝基苯甲酰肼(12k)和N'-((2-吗啉基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)亚甲基)异烟肼(12m)表现出较好的抑制活性;化合物12a、12c、12f、12k和12m对水稻白叶枯病菌的EC50为73.79、61.94、59.70、36.72和82.79μg/m L,抑制活性优于对照药叶枯唑和噻菌铜(EC50分别为92.4、120.22μg/m L).

关键词：吲哚衍生物酰腙酰肼抑菌活性

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代森锌及其代谢物在小白菜中的残留及消解动态

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农药 2019年第10期58卷 749-751页

作者：郑坤明龚瑾苏建峰陈源薛伟张钰萍陈劲星胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱... 详细信息

[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]在优化的条件下,二硫化碳和乙撑硫脲相关系数R^2大于0.99,2者在小白菜中的平均回收率分别为83.4%~84.7%和77.9%~87.9%,相对标准偏差分别为2.1%~3.2%和1.5%~2.0%。代森锌在湖南和安徽2地的小白菜上的降解半衰期分别为2.4、1.8 d。[结论]该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足代森锌及其代谢物在小白菜的残留检测要求。

关键词：代森锌乙撑硫脲二硫化碳小白菜残留

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吡蚜酮在大棚和露地芥蓝上的残留消解动态

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农药 2019年第8期58卷 598-600页

作者：郑坤明陈劲星陈冬花林瑶张钰萍苏建峰胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350000 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜... 详细信息

[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜酮的平均回收率为91.7%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.7%。[结果]吡蚜酮的残留量与其栽培方式有关,在露地芥蓝的半衰期为7.1 d,而在大棚的半衰期为8.8 d,在露地上10 d可降解80%以上;而大棚却要在14 d以上。[结论]吡蚜酮在大棚条件下使用时比在露地使用时更加难以降解,降解半衰期更长。

关键词：吡蚜酮芥蓝大棚露地

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