检索结果-内蒙古大学图书馆

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态

农药学学报 2020年第6期22卷 1104-1108页

作者：郑坤明陈冬花徐佳张钰萍苏建峰胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子... 详细信息

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n=15)为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限(LOQ)均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱高梁吡蚜酮残留消解动态

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噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上的质谱分析

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当代化工研究 2020年第20期 1-5页

作者：张钰萍陈泠竹卢平胡德禹绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵州550025

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用... 详细信息

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用仪的分析原理和操作方法。特别是对比同一个化合物噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上质谱结果的差异,并进行离子来源及碎裂分析,可加深学生对质谱结果分析和裂解机理知识的掌握,将非常有利于研究生以后科研工作的开展,切实提高HPLC/MS和GC/MS两种重要的大型仪器的实验教学效果。

关键词：高效液相色谱/质谱气相色谱/质谱噻嗪酮实验教学质谱解析

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液质联用仪及其常用的两种电离源的实验教学

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当代化工研究 2020年第17期 114-118页

作者：张钰萍陈泠竹贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州550025

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和... 详细信息

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和HPLC/MS-APCI源下的质谱结果,并进行了质谱解析。该实验的实施,有助于学生更深刻理解大型仪器HPLC/MS的原理和运用,拓展了化工分析本科教学实验内容,对学生开拓知识视野、培养创新技能发挥了较好的作用。

关键词：液质联用仪电喷雾电离源大气压化学电离源实验教学质谱解析

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毒死蜱和吡虫啉在小麦和土壤中的消解动态

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山地农业生物学报 2020年第4期39卷 44-49页

作者：秦信先黄敏张侃侃贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州贵阳550025 贵州大学精细化工研究开发中心贵州贵阳550025

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和... 详细信息

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和土壤中消解较快,半衰期为2.2~4.6 d,而吡虫啉的5个代谢产物在小麦植株和土壤中均未检出。末次施药14 d后两种杀虫剂均降解了90%以上,推测小麦收获时毒死蜱和吡虫啉对作物和环境不存在安全风险。

关键词：杀虫剂小麦植株土壤液相色谱串联质谱消解动态

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中乙撑硫脲残留

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农药 2020年第8期59卷 582-585页

作者：郑坤明徐佳陈源陈冬花卢平张钰萍胡德禹福建中检华日食品安全检测有限公司福州350028 贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室贵阳550025

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法... 详细信息

[目的]建立水产品中乙撑硫脲残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。[方法]采用QuEChERS的前处理方法,样品用1%氨水的乙腈提取,经PSA和GCB净化,通过Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,并用外标法定量。[结果]在优化的条件下,乙撑硫脲相关系数R2大于0.999,其在花蛤、小龙虾、鲤鱼中的回收率为79.8%~102.6%,相对标准偏差均小于4%,检出限分别为0.001、0.003、0.002 mg/kg。[结论]该方法简捷、准确,可达到乙撑硫脲在水产品中的残留检测要求。

关键词：乙撑硫脲高效液相色谱-串联质谱花蛤小龙虾鲤鱼残留

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含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物的合成及生物活性

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高等学校化学学报 2018年第6期39卷 1197-1204页

作者：阮祥辉赵洪菊张橙陈丽娟李普王一会贺鸣薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地绿色农药与生物工程教育部重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

以杨梅苷、哌嗪和各种芳香酸为原料,通过甲基化保护羟基和脱苷形成选择性单一的杨梅素中间体,然后以三步取代反应连接哌嗪和芳香酸,合成了13个新型含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测试了化合物对人类乳腺癌细胞... 详细信息

以杨梅苷、哌嗪和各种芳香酸为原料,通过甲基化保护羟基和脱苷形成选择性单一的杨梅素中间体,然后以三步取代反应连接哌嗪和芳香酸,合成了13个新型含哌嗪酰胺类杨梅素衍生物.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测试了化合物对人类乳腺癌细胞(MDA-MB-231)体外增殖的抑制活性.结果表明,大多数含哌嗪酰胺的杨梅素衍生物对MDA-MB-231细胞表现出较好的抑制活性.当浓度为1μmol/L时,化合物4a和4i的抑制活性均高于阳性对照药盐酸表阿霉素;当浓度为10μmol/L时,化合物4h和4i的抑制活性高达86.7%和83.6%.

关键词：杨梅素哌嗪酰胺生物活性

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含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及抑菌活性

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高等学校化学学报 2018年第7期39卷 1455-1461页

作者：张菊平李普王一会张橙陈丽娟汤旭贺鸣薛伟绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025

为了得到生物活性较好的姜黄素衍生物,通过1-苯基-5-取代基-1,4-戊二烯-3-酮和3-氯甲基苯并三嗪酮反应,合成了14个含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物;采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对化合物的结构进行了表征.初步的生物... 详细信息

为了得到生物活性较好的姜黄素衍生物,通过1-苯基-5-取代基-1,4-戊二烯-3-酮和3-氯甲基苯并三嗪酮反应,合成了14个含苯并三嗪酮的1,4-戊二烯-3-酮衍生物;采用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对化合物的结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物显示出较好的抑菌活性,在100μg/mL剂量下,化合物6b,6j和6l对柑橘溃疡病菌(Xac)的抑制率分别为68.8%,71.0%和100%;化合物6a,6d,6h和6i对烟草青枯病菌(***)的抑制率分别为51.8%,53.0%,50.7%和76.9%.此外,化合物6l和6i对柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的半最大效应浓度(EC50)值分别为27.44和48.77μg/mL,优于对照药剂噻菌铜(51.35和87.26μg/mL),有望成为柑橘溃疡病菌和烟草青枯病菌的抑制剂.

关键词： 1,4-戊二烯-3-酮苯并三嗪酮抑菌

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含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物的合成及抗细菌活性

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高等学校化学学报 2018年第8期39卷 1683-1690页

作者：万金林巫受群甘宜远孟娇王贞超欧阳贵平绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地绿色农药与农药生物工程教育部重点实验室贵州大学精细化工研究开发中心贵阳550025 贵州大学药学院贵阳550025

以苯甲醛和1,3,4-噻二唑为起始原料,设计合成了一系列新颖的含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物.利用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了确证.初步抑菌活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、烟... 详细信息

以苯甲醛和1,3,4-噻二唑为起始原料,设计合成了一系列新颖的含1,3,4-噻二唑结构的查尔酮缩氨基脲类化合物.利用核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了确证.初步抑菌活性测试结果表明,该类化合物对水稻白叶枯病菌(***)、烟草青枯病菌(***)和柑橘溃疡病菌(***)均表现出一定的抑制活性,其中化合物7h和7i在浓度为100μg/m L时,对以上3种植物病菌的抑制率均达到100%,EC50值分别为15.13,30.90,24.49和21.33,24.54,14.79μg/m L,均超过对照药叶枯唑(EC50值分别为92.23,58.88和123.02μg/m L).

关键词： 1,3,4-噻二唑查尔酮缩氨基脲抑菌活性

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绿色防控助力生态农业高质量发展

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中国科学基金 2020年第4期34卷 373-373页

作者：宋宝安贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部重点实验室贵阳550025

粮食是人类赖以生存和发展的基础,农药是保障粮食安全最有效的手段。近期新冠肺炎在全球蔓延,引发了各方对世界粮食问题的担忧和高度关注。而草地贪夜蛾等恶性入侵生物的冲击、病虫害抗性的持续上升、农药减量以及保障环境生态安全,更... 详细信息

粮食是人类赖以生存和发展的基础,农药是保障粮食安全最有效的手段。近期新冠肺炎在全球蔓延,引发了各方对世界粮食问题的担忧和高度关注。而草地贪夜蛾等恶性入侵生物的冲击、病虫害抗性的持续上升、农药减量以及保障环境生态安全,更使我国农业生产面临着巨大压力。因此,发展环境友好、资源节约、生态稳定的有害生物绿色防控技术是国际农业科技竞争的必争高地,对应着以下四个方面的前沿科学问题。

关键词：世界粮食问题生态农业资源节约入侵生物绿色防控有害生物农药减量草地贪夜蛾

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含喹唑啉-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类衍生物的合成及抗菌活性

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有机化学 2018年第2期38卷 531-538页

作者：杜欢范治江杨岚鲍小平贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室贵阳550025

通过三唑酰肼和芳醛的缩合反应,合成了20个含喹唑啉酮-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类化合物,利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对它们的结构进行了表征.体外抗菌测试表明,绝大部分目标化合物对水稻白叶枯病菌和柑橘溃疡病菌都表现... 详细信息

通过三唑酰肼和芳醛的缩合反应,合成了20个含喹唑啉酮-4-酮片段的新型1,2,4-三唑酰腙类化合物,利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对它们的结构进行了表征.体外抗菌测试表明,绝大部分目标化合物对水稻白叶枯病菌和柑橘溃疡病菌都表现出良好的抑制活性,其中N'-(2-甲氧基亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7q)在100μg/m L下对上述两种病菌的抑制率均达100%.此外,1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-N'-(4-(三氟甲基)亚苄基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7i)、N'-(2-溴亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7j)、N'-(4-溴亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7l)和N'-(4-甲基亚苄基)-1-(2-(4-氧代喹唑啉-3(4H)-基)乙基)-1H-1,2,4-三唑-3-酰腙(7o)在50μg/m L下对番茄灰霉病菌的抑制率均超过55%.

关键词： 1,2,4-三唑酰腙喹唑啉-4-酮合成抗菌活性

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