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2015年中国贵金属论坛

作者：贺小塘王欢赵雨郭俊梅吴喜龙李勇李子璇李红梅李佳莹贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

钌是一种研究和应用相对较少的铂族金属元素.回顾了钌的发现过程,分别介绍钌的矿产资源和二次资源现状,重点对钌的工业应用情况作了总结,展望了钌的工业应用趋势.

关键词：金属钌矿产资源二次资源可持续利用

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火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

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中国无机分析化学 2015年第4期5卷 60-64页

作者：唐慧舒波周冬梅张选冬华宏全杨坤彬史谊峰代红坤王传飞郑文英李君房勇吴志清林波刘文朱利亚云南铜业股份有限公司昆明650102 贵研资源(易门)有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明：水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~... 详细信息

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明：水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差（RSD,n=7）、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。

关键词：钠痕量铼产品火焰原子吸收光谱法

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

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中国无机分析化学 2015年第3期5卷 59-63页

作者：史谊峰唐慧王传飞郑文英房勇李君华宏全吴志清杨坤彬舒波周冬梅代红坤刘伟林波刘文朱利亚云南铜业股份有限公司昆明650102 贵研资源(易门)有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸（10%）介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测... 详细信息

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸（10%）介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%~3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差（RSD,n=22）和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.95%~100.1%,碱熔解法6.49×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.96%~100.3%。

关键词：铼富铼渣电感耦合等离子体发射光谱法

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氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

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冶金分析 2014年第8期34卷 11-15页

作者：刘文李勇朱武勋贺小塘韩守礼谭文进林波罗仙朱利亚贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3;.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3RhCl6红色络合物晶体,该... 详细信息

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3;.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05%、9.99%和20.05%铑的极差（R）为±0.01%,标准偏差（SD）为0.004 1%,相对标准偏差（RSD,n=22）在0.02%;.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。

关键词：铑硝酸铑产品氯铑酸铵络合物晶体氢还原重量法

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固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源

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中国有色金属学报 2014年第10期24卷 2692-2697页

作者：董海刚赵家春陈家林范兴祥付光强杨海琼昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

研究固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源。结果表明:在铁精矿与铂族金属二次物料质量比为1.5:1,还原温度1220℃,还原时间6 h,还原剂配比9%,添加剂配比10%的条件下所得产物经湿式磁选,获得含铂族金属铁粉,其中Pt、Pd和Rh含量分别为11... 详细信息

研究固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源。结果表明:在铁精矿与铂族金属二次物料质量比为1.5:1,还原温度1220℃,还原时间6 h,还原剂配比9%,添加剂配比10%的条件下所得产物经湿式磁选,获得含铂族金属铁粉,其中Pt、Pd和Rh含量分别为110.4、27.3和52.1 g/t,Pt、Pd和Rh回收率分别为98.6%、91.7%和97.6%。该过程的机理主要在于固态还原过程中微量铂族金属优先转化为原子态或原子团簇,与新生金属Fe中自由电子键合在一起,同时,新生γ-Fe与Pt,Pd和Rh具有相同的晶体结构和相近的晶胞参数,从而形成合金;铁氧化物还原为Fe,Fe原子通过扩散方式凝聚在一起形成晶核粒子,Fe晶粒不断聚集长大,还原产物通过球磨磁选分离,实现铂族金属的回收。

关键词：铂族金属固态还原铁捕集回收

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还原-磨选法从汽车尾气失效催化剂中富集铂族金属

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稀有金属 2014年第2期38卷 262-269页

作者：范兴祥董海刚付光强陈家林吴跃东赵家春贵研铂业股份有限公司云南昆明650106 昆明贵金属研究所云南昆明650106 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

针对废催化剂，以铁作为补集剂，提出了低温还原．磨选一酸浸的工艺路线来富集废催化剂中的贵金属。重点研究了残渣与捕集剂配比、还原温度、还原时间、添加剂配比、还原剂配比、磨矿细度对指标的影响。通过实验，确定了最佳工艺参数：... 详细信息

针对废催化剂，以铁作为补集剂，提出了低温还原．磨选一酸浸的工艺路线来富集废催化剂中的贵金属。重点研究了残渣与捕集剂配比、还原温度、还原时间、添加剂配比、还原剂配比、磨矿细度对指标的影响。通过实验，确定了最佳工艺参数：残渣与捕集剂配比为1．0：1．5，还原温度为1220℃，还原时间为6h，添加剂配比为捕集剂重量比的10％，煤粉配比为捕集剂重量比的9％，球磨时间45min。采用扫描电镜（SEM）和x射线衍射物相分析（XRD）对还原产物进行了分析，结果表明，在还原过程中加入添加剂可促进铁晶粒聚集长大并能够有效捕集铂族金属，经还原后铁晶粒大小范围为50～150μm，并与渣相呈现物理镶嵌分布，有利于后续磨选分离。通过磨选，获得含铂族金属还原铁粉，采用x射线衍射物相分析（XRD）对铁粉进行分析，分析表明其物相主要为金属铁，实现了金属铁与脉石分离，为后续酸溶富集铂族金属奠定基础。在确定的工艺条件下，得到铂族金属富集物，其中：Pt47495．3g.t-1；Pdl2756．8g.t-1；Rh23145．5g．t-1，从原料到酸溶，铂钯铑富集比分别为551．30，512．73，545．90，回收率分别为98．16％，91．22％，97．35％。通过实验可知，金属铁可有效富集催化剂中的铂族金属，该工艺具有操作简单、环境友好、高富集率和实用性强等优点，可为铂族金属二次资源富集技术的提供参考。

关键词：铂族金属富集还原磨选酸浸

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铂族金属催化网在硝酸工业中的应用

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贵金属 2014年第A01期35卷 158-163页

作者：贺小塘赵雨王欢吴喜龙郭俊梅韩守礼肖雄李子璇陈晓贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

回顾了硝酸工业氨氧化催化材料和催化网生产技术的发展历程,通过不同技术的对比指明了多元合金催化网和全功能催化网将是氨氧化催化网的发展方向。与此同时,由于技术的发展,铂回收网将逐步被淘汰;NOx减排催化剂将得到广泛使用。

关键词：铂族金属催化剂氨氧化硝酸工业

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白银铸锭与质量控制技术

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贵金属 2014年第A01期35卷 15-18页

作者：李勇姚禹赵雨顾华祥王欢吴喜龙贺小塘贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

介绍了贵研资源(易门)有限公司湿法还原银粉的熔炼铸锭工艺。采用中频炉进行熔炼,通过预处理及添加辅料来减少熔炼过程中氯化银的挥发,并对浇铸温度、模具温度、浇铸点和浇铸速度4个工艺条件进行了探讨。

关键词：银粉还原铸锭废料

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从失效Pt-V/C催化剂中回收铂的新工艺

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贵金属 2014年第1期35卷 27-30,35页

作者：刘文贺小塘王欢吴喜龙李勇赵雨韩守礼李锟李红梅谭明亮李子璇贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

由于化学性质相似,铂钒分离提纯比较困难。对失效Pt-V/C催化剂中铂的回收进行了研究,重点考察了盐酸浓度、温度和氯化铵的用量3种工艺参数对铂钒分离的影响,得出优化的工艺条件：在室温下,盐酸浓度为3.0 mol/L,氯化铵与铂的质量比为4-5... 详细信息

由于化学性质相似,铂钒分离提纯比较困难。对失效Pt-V/C催化剂中铂的回收进行了研究,重点考察了盐酸浓度、温度和氯化铵的用量3种工艺参数对铂钒分离的影响,得出优化的工艺条件：在室温下,盐酸浓度为3.0 mol/L,氯化铵与铂的质量比为4-5,可以实现铂的有效沉淀分离。经精炼可以获得纯度为99.95%的海绵铂,铂的回收率大于99.5%。

关键词：冶金技术铂族金属铂炭催化剂精细化工回收

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氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

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贵金属 2014年第3期35卷 54-58页

作者：郭俊梅韩守礼谭文进贺小塘李琨刘文李勇王欢吴喜龙贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失... 详细信息

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0．0018％～0．0769％和0．0018％～0．0694％，测定铂的相对允许差（RPD）、相对标准偏差（RSD）和重复性限fr）分别为2．1％～50％、0．7％～16．0％和0．0006％～0．0026％，对于钯分别为3．0％～15．8％、1．0％～5．3％和0．0003％～0．0020％。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便，结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99．90％～99．99％的海绵铂、钯产品的分析要求。

关键词：分析化学氢还原重量法海绵铂钯灼烧损失量

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