检索结果-内蒙古大学图书馆

2020年中国贵金属论坛

作者：赵文虎杨洋杨辉甘建壮滕龙贾贵发马媛鲁瑞智贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.... 详细信息

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.1％～10％，精密度(RSD)为2.0％～2.5％，加标回收率为96.9％～102.8％，可满足实际物料中钌含量测定的要求.

关键词： Ru/Al2O3催化剂钌含量碱熔蒸馏 ICP-AES

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废Pd/Al2O3催化剂的综合利用研究

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2019年第4期44卷 11-19页

作者：罗君李骞董海刚姜涛徐斌杨永斌中南大学资源加工与生物工程学院湖南长沙410083 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

我国作为铂族金属消费大国,铂族金属矿产资源严重匮乏,供需矛盾突出.开展铂族金属二次资源回收,是实现资源循环利用、缓解供需矛盾的必由之路.本文以石油化工行业中废Pd/Al2O3催化剂为对象,研究了湿法回收废Pd/Al2O3催化剂的综合利用工... 详细信息

我国作为铂族金属消费大国,铂族金属矿产资源严重匮乏,供需矛盾突出.开展铂族金属二次资源回收,是实现资源循环利用、缓解供需矛盾的必由之路.本文以石油化工行业中废Pd/Al2O3催化剂为对象,研究了湿法回收废Pd/Al2O3催化剂的综合利用工艺.对氯化浸出热力学、钯的氯化浸出特性、硫化法沉淀钯、钠化焙烧热力学及工艺、催化剂载体重制进行了全面系统的研究.结果表明:在以NaClO3作为氧化剂的盐酸体系下,经二段浸出Pd的浸出率可接近99.9%,再通过Na2S和NaOH混合液沉淀浸出液中的钯,能使浸出液中的钯沉淀完全;在焙烧温度700℃,Na2O/Al2O3摩尔比为2.0,焙烧时间为1.5h的焙烧条件下,Al2O3的浸出率为99.72%,La、Si的混合比为2∶1的混合物改性得到的催化剂载体在1200℃的条件下焙烧3h,比表面积依然可达187m^2/g.

关键词：废Pd/Al2O3催化剂氯化浸出钠化焙烧载体重制

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多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

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冶金分析 2018年第9期38卷 63-68页

作者：李秋莹甘建壮何姣方海燕孙祺王应进昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AE... 详细信息

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（MSF）方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限（μg/mL）为0.078（Pt）、0.008 0（Pd）、0.014（Ru）、0.031（Rh）、0.002 9（Ag）、0.016（Au）、0.003 5（Cu）、0.012（Fe）、0.014（Zn）、0.009 8（Ni）、0.001 0（Mn）、0.002 2（Mg）、0.001 6（Al）、0.021（Ca）、0.057（Sn）、0.020（Na）、0.11（Si）、0.014（Pb）和0.008 3（K）。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为1.2%7.4%;加标回收率在89%114%之间。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 多元光谱拟合(MSF) 铱化合物杂质元素

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[Ir（dfppy）2（dtbbpy）]+PF6-铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试

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功能材料与器件学报 2019年第2期25卷 117-123页

作者：晏彩先李杰常桥稳昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考... 详细信息

本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考察了其光物理性能及热稳定分析。结果发现,配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-在500 nm处具有很强的绿光发射光谱,热稳定很好。并首次用溶剂缓慢挥发法培养出[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-的晶体,X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明配合物为单斜晶系、P121/c1空间群。

关键词： 4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶离子型铱配合物晶体结构光物理性能

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

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冶金分析 2018年第2期38卷 47-52页

作者：马王蕊刘文张选冬罗仙崇彪韩守礼贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂... 详细信息

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸,260～290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝（Ⅲ）、铂（Ⅳ）、铁（Ⅲ）等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼（639.4～5 854.8g/t）的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差（n=11）为0.17%0.63%,加标回收率为98.8%100.3%。

关键词：铂铼废催化剂铼电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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混合银粉对导电银浆烧结膜层附着力的影响

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贵金属 2019年第1期40卷 70-74页

作者：田相亮樊明娜李冬丽李文琳刘继松黄富春梁诗宇贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 昆明冶金高等专科学校化工学院昆明650031

采用4种不同规格的银粉,并优选其中2种银粉按不同比例混合,制备得到不同氧化锌压敏电阻器用导电银浆;对烧结后的银浆样品进行表面形貌分析和附着力测试,并比较烧结温度对附着力的影响。结果表明,将2种单一银粉混合制备所得浆料烧结所得... 详细信息

采用4种不同规格的银粉,并优选其中2种银粉按不同比例混合,制备得到不同氧化锌压敏电阻器用导电银浆;对烧结后的银浆样品进行表面形貌分析和附着力测试,并比较烧结温度对附着力的影响。结果表明,将2种单一银粉混合制备所得浆料烧结所得电极膜层表面更致密平整,附着力增加;调整合适的混合质量比,可以得到具有最大附着力的导电银浆;其机制可能是浆料在烧结过程中不同粒径的银粉相互填充间隙,产生协同作用,提高了膜层致密度。所得银浆最佳烧结温度为550～650℃。

关键词：复合材料银粉导电银浆电极膜层附着力烧结温度压敏电阻器

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氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

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冶金分析 2018年第1期38卷 53-57页

作者：李勇贺小塘赵雨刘文张选冬韩守礼贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量（挥发性物质含量）进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出... 详细信息

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量（挥发性物质含量）进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0～2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差（n=11）不大于5.6%。

关键词：灼烧损失量纯铑粉纯铱粉氢还原重量法

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AgCuTi合金的组织与润湿性研究

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贵金属 2019年第2期40卷 55-58页

作者：谢明杜静魏明霞高勤琴何静陈永泰王松杨有才昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司沈阳110043

采用粉末冶金技术制备Ag-34.5Cu-1.5Ti、Ag-26.5Cu-3Ti和Ag-10Cu-4Ti合金材料,用扫描电镜(SEM)、金相显微镜(OM)、差热分析仪(DSC)和润湿角测量仪,表征合金粉末及其材料的形貌、组织结构,研究合金的熔点和与TC4钛合金的润湿性。结果表明... 详细信息

采用粉末冶金技术制备Ag-34.5Cu-1.5Ti、Ag-26.5Cu-3Ti和Ag-10Cu-4Ti合金材料,用扫描电镜(SEM)、金相显微镜(OM)、差热分析仪(DSC)和润湿角测量仪,表征合金粉末及其材料的形貌、组织结构,研究合金的熔点和与TC4钛合金的润湿性。结果表明,通过真空雾化制粉、冷等静压、真空烧结和轧制等技术集成,可以制备AgCuTi合金材料;合金呈等轴晶组织,金属间化合物呈颗粒状和块状分布。随着钛含量的增加,使得Ag-10Cu-4Ti合金材料的固液相间隔温度最大、润湿角要小于Ag-34.5Cu-1.5Ti和Ag-26.5Cu-3Ti,Ag-10Cu-4Ti材料对TC4钛合金的润湿性能最好。

关键词：粉末冶金技术银铜钛合金组织结构固液相温度润湿性

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银基焊膏的研究进展

银基焊膏的研究进展

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2020年中国贵金属论坛

作者：范玉曼赵君魏明霞王剑平高勤琴谢明昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司沈阳110043

银具有高导电导热、耐腐蚀、抗氧化、延展性好等特性，制粉后添加不同合金元素与助焊剂以合适的比例混合制得的焊膏，在金属焊接与电子表面装联领域有着广泛的应用。结合近年来银基焊膏的最新研究进展，综述了银基焊膏中焊粉与助焊剂的... 详细信息

银具有高导电导热、耐腐蚀、抗氧化、延展性好等特性，制粉后添加不同合金元素与助焊剂以合适的比例混合制得的焊膏，在金属焊接与电子表面装联领域有着广泛的应用。结合近年来银基焊膏的最新研究进展，综述了银基焊膏中焊粉与助焊剂的研究现状，展望了银基焊膏的发展趋势。

关键词：银基焊膏银基合金助焊剂

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AgSnO2/Cu材料焊接钎着率及界面的组织研究

AgSnO2/Cu材料焊接钎着率及界面的组织研究

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2020年中国贵金属论坛

作者：魏明霞赵君王剑平高勤琴杨有才陈永泰段云昭谢明中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司沈阳 110043 昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

以AgSnO2 电接触复合材料为触点材料、紫铜为底板、银铜锌为钎料，通过火焰焊接实现触头和底板的联接。采用超声波成像无损探伤检测仪、金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段，研究焊料及焊缝的显微组织形貌对钎着率的影响。结果... 详细信息

以AgSnO2 电接触复合材料为触点材料、紫铜为底板、银铜锌为钎料，通过火焰焊接实现触头和底板的联接。采用超声波成像无损探伤检测仪、金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段，研究焊料及焊缝的显微组织形貌对钎着率的影响。结果表明，在焊接过程中触头材料会出现气孔、裂纹、夹杂等微观缺陷，该缺陷主要存在于铜与AgSnO2 的结合界面层，采用AgCuZn 作为钎焊材料，结合界面具有良好的焊接性能。

关键词：复合材料 AgSnO2电接触材料钎着率组织形貌焊接

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