检索结果-内蒙古大学图书馆

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

中国有色冶金 2024年第2期53卷 88-92页

作者：鲁瑞智赵万春马媛陶赛祥付仕梅杨晓滔贵研检测科技(云南)有限公司云南昆明650106 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本... 详细信息

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

关键词：金镍铬铁硅硼合金粉末电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES) 密闭消解铬铁硅

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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量

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中国无机分析化学 2023年第11期13卷 1221-1227页

作者：鲁瑞智赵万春杨晓滔马媛贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采... 详细信息

现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采用聚四氟乙烯消解罐在硝酸-盐酸(1+3)介质下将PdAgCuAuPtZn合金在(140±10)℃条件下密闭消解24 h,对溶液进行稀释后,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)仪在高频功率1300 W、雾化气流量0.9 L/min、辅助气流量0.7 L/min、等离子气流量15 L/min、溶液提升量1.5 L/min、轴向观测的仪器条件下,对PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌的含量进行同时测定,选择分析线Au 208.209 nm、Cu 327.393 nm、Pt 299.797 nm、Zn 206.200 nm对结果进行计算。实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、金、铂、锌的含量测定均无干扰,加标回收率为98.1%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.26%。ICP-OES法与现有的国家标准方法对比,测定结果高度吻合,是一种准确、简便、高效的检测方法,具有良好的适用性。

关键词：密闭消解电感耦合等离子体发射光谱法 PdAgCuAuPtZn合金铜金铂锌

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内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

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贵金属 2023年第S1期44卷 138-141页

作者：赵万春李秋莹孙祺赵文虎杨辉贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂... 详细信息

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。

关键词：内标控制电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 镍铂合金铂

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铂的萃取分离技术研究进展

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贵金属 2023年第2期44卷 81-87页

作者：张纯熹董海刚赵家春吴跃东范云鹏杨泉昆明贵研新材料科技有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

溶剂萃取法分离提纯铂相比于传统的沉淀法具有工艺简单、高效、操作安全等优势,本文从胺类萃取剂、中性磷类萃取剂、离子液体萃取剂、新型萃取剂四个方面综述了近年来溶剂萃取分离铂的技术研究进展,并对各种溶剂萃取法存在的优缺点进行... 详细信息

溶剂萃取法分离提纯铂相比于传统的沉淀法具有工艺简单、高效、操作安全等优势,本文从胺类萃取剂、中性磷类萃取剂、离子液体萃取剂、新型萃取剂四个方面综述了近年来溶剂萃取分离铂的技术研究进展,并对各种溶剂萃取法存在的优缺点进行了评述。胺类萃取剂和中性磷类萃取剂萃取效率高,成本低,已成熟应用于铂的分离提纯,但选择性相对较差。离子液体的研究起步较晚,其选择性好但造价高昂,距离工业化应用还有很长的距离。随着对铂分离提纯技术的要求越来越高,进一步开发高效清洁的新型萃取剂、研究协同萃取体系、简化萃取流程以及改进萃取设备是未来铂萃取分离技术的发展方向。

关键词：铂溶剂萃取研究进展

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自动电位滴定法测定氯亚钯酸溶液中的游离酸

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贵金属 2023年第S1期44卷 119-121页

作者：韩媛苏琳琳李玲张思许明明陈洪来吴春艳唐振艳贵研化学材料(云南)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

利用自动电位滴定仪和复合玻璃电极,建立了快速测定氯亚钯酸溶液中的游离酸的方法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离酸氢氧化钠及氯亚钯酸跟氢氧化钠反应的各自滴定终点,被测溶液p H出现两次阶梯式突跃变化,其中第一阶梯最大... 详细信息

利用自动电位滴定仪和复合玻璃电极,建立了快速测定氯亚钯酸溶液中的游离酸的方法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离酸氢氧化钠及氯亚钯酸跟氢氧化钠反应的各自滴定终点,被测溶液p H出现两次阶梯式突跃变化,其中第一阶梯最大突跃点EP1为目标终点。测定的结果的盐酸回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)≤2%,方法直观快速准确,适用于氯亚钯酸溶液中的游离酸测定。

关键词：电位滴定氯亚钯酸复合玻璃电极游离酸最大突跃点

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低磁化率Au-32Pt合金析出相调控及其对性能的影响

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贵金属 2023年第S1期44卷 18-22页

作者：罗冬付全卢建民李奇颖赵云强牛海东熊智刘毅昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室、云南贵金属实验室有限公司昆明650106

采用金相显微镜、电子显微镜、X射线衍射仪、图像分析显微硬度计和综合物性测量系统等,研究铸态Au-32Pt合金塑性变形与退火过程中的初始析出相演变行为及其对合金力学性能和磁性能的影响。结果表明铸态Au-32Pt合金宏观偏析明显、晶粒粗... 详细信息

采用金相显微镜、电子显微镜、X射线衍射仪、图像分析显微硬度计和综合物性测量系统等,研究铸态Au-32Pt合金塑性变形与退火过程中的初始析出相演变行为及其对合金力学性能和磁性能的影响。结果表明铸态Au-32Pt合金宏观偏析明显、晶粒粗大,凝固时形成了大尺寸(7.93μm)、高Pt含量(>80%)的颗粒状析出相。经塑性变形和退火处理后,初始析出相被破碎和拉长,形成大量均匀分布的亚微米级(0.1~0.4μm)颗粒状析出相,以及少量的薄层状析出相。通过将粗大的富Pt析出相调控为分布均匀的细小析出相,明显提高了铸态合金硬度和体积磁化率的稳定性,硬度(HV0.1)从160±25提高到175±5,磁化率从(-18.05±5.50)×10^(-6)优化到(-12.65±0.25)×10^(-6)。

关键词： Au-Pt合金微观组织硬度磁化率

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金丝的力学特征对球键合的微观组织和性能的影响

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稀有金属材料与工程 2022年第10期51卷 3632-3637页

作者：康菲菲周文艳俞建树季兴桥王佳陈绪波罗建强梁辰吴永瑾裴洪营贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 中国电子科技集团第二十九研究所四川成都610036

用电子背散射衍射仪对具有不同力学特征金丝的微区组织进行表征,采用扫描电镜和光学显微镜观察线弧轮廓、热影响区和焊点形貌,并通过推拉力测试仪测量线弧拉力和焊球剪切力,分析金丝力学特征对球键合质量的影响。结果表明:半硬态1和半硬... 详细信息

用电子背散射衍射仪对具有不同力学特征金丝的微区组织进行表征,采用扫描电镜和光学显微镜观察线弧轮廓、热影响区和焊点形貌,并通过推拉力测试仪测量线弧拉力和焊球剪切力,分析金丝力学特征对球键合质量的影响。结果表明:半硬态1和半硬态2的金丝芯部保持纤维状组织,边缘晶粒为细小的等轴晶,沿径向微区组织形貌有明显差异。打火烧球后形成的热影响区长度短,球颈部的组织有明显的梯度性,键合后弧高较小。软态金丝的组织为粗大的等轴晶,沿径向分布均匀,键合拉力低,易发生滑球现象。半硬态2金丝与焊盘的结合力强,引线键合拉力高,综合键合质量优,是最适合球键合工艺的金丝。

关键词：金丝球键合工艺力学特征热影响区长度键合质量

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新型铱配合物[Ir(pmppy)_(2)(Br_(2)bpy)]PF_(6)的合成、晶体结构及光物理性能测试

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材料导报 2022年第S1期36卷 97-101页

作者：晏彩先许明明陈祝安王姿奥刘伟平常桥稳贵研铂业股份有限公司昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

以吡啶类化合物为环金属配体,4,4′⁃二溴⁃2,2′⁃联吡啶为辅助配体,PF_(6)^(-)为抗衡离子,成功合成了一种新型阳离子型环金属铱配合物[Ir(pmppy)_(2)(Br_(2)bpy)]PF_(6)(pmppy=2,5⁃二苯基⁃4⁃甲基吡啶,Br_(2)bpy=4,4′⁃二溴⁃2,2′⁃联吡啶)。通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱、质谱分析及X单晶衍射对配合物的结构进行了表征。测试了配合物的紫外⁃可见吸收光谱和荧光光谱,同时考察了配合物的热稳定性。结果表明:配合物为单斜晶系、C12/c1空间群;配合物在二氯甲烷溶液状态下为橙光发射,最大发射波长为601 nm。

关键词： LEC 离子型铱配合物晶体结构光物理性能

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NiPt15合金热变形行为及热加工图研究

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稀有金属材料与工程 2021年第11期50卷 4149-4156页

作者：谭志龙尹畅畅闻明郭俊梅陈家林王传军宋志昊许彦亭贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 昆明贵金属研究所云南昆明650106

通过Gleeble-3500热模拟试验机在950~1150℃,应变速率为0.01~3s^(-1)条件下的近等温热模拟压缩实验,建立了NiPt15合金的流变应力-应变曲线及其热加工图。分析了NiPt15合金不同变形阶段的功率耗散情况;阐明了NiPt15合金的损伤失稳机制;基... 详细信息

通过Gleeble-3500热模拟试验机在950~1150℃,应变速率为0.01~3s^(-1)条件下的近等温热模拟压缩实验,建立了NiPt15合金的流变应力-应变曲线及其热加工图。分析了NiPt15合金不同变形阶段的功率耗散情况;阐明了NiPt15合金的损伤失稳机制;基于Prasad动态材料模型获得了不同应变速率、温度条件下的能量耗散率和失稳系数;研究了应变量、温度和应变速率对于能量耗散率和失稳系数的影响。结果表明:(1)变形温度是影响曲线变化趋势及动态再结晶的主要因素,且变形温度越高,应变速率越低,动态再结晶越充分;(2)加工失稳机制主要包括局部塑性变形、剪切变形带以及开裂,随真应变的增大先发生局部塑性变形,而后由剪切变形带取代,并最终向开裂演变;(3)NiPt15合金较为优异的加工实验条件主要集中在非失稳区,即变形参数1000~1100℃,0.03~0.1 s^(-1)以及1100~1130℃,0.01~0.03 s^(-1)范围内,并通过显微组织分析对热加工图进行了验证。

关键词： NiPt15合金热变形行为热加工图

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沉淀剂对Ru-Zn催化剂催化苯选择加氢性能的影响

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贵金属 2023年第3期44卷 1-6页

作者：王红琴王剑辉李金周伟戴云生安霓虹昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 贵研工业催化剂(云南)有限公司云南玉溪650110

采用共沉淀法制备Ru-Zn催化剂,考察了沉淀剂种类、沉淀pH值对其催化苯选择性加氢性能的影响,并采用N_(2)物理吸附、XRD、SEM、H_(2)-TPR对催化剂进行了表征。结果表明,以NaOH为沉淀剂,沉淀pH=7时制备的Ru-Zn-f催化剂性能较好,苯转化率为... 详细信息

采用共沉淀法制备Ru-Zn催化剂,考察了沉淀剂种类、沉淀pH值对其催化苯选择性加氢性能的影响,并采用N_(2)物理吸附、XRD、SEM、H_(2)-TPR对催化剂进行了表征。结果表明,以NaOH为沉淀剂,沉淀pH=7时制备的Ru-Zn-f催化剂性能较好,苯转化率为40%时,环己烯选择性为82.70%,且该催化剂重复使用5次后,环己烯选择性仍维持在81%以上,稳定性好,具有较好的工业应用前景。

关键词： Ru-Zn催化剂沉淀剂苯选择加氢

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