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2020年中国贵金属论坛

作者：晏彩先韩旭王姿奥刘盛虎常桥稳崔浩昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio),产率86.0％,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构.通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其... 详细信息

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio),产率86.0％,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构.通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其光物理性质进行测试,其常温最大发射位于522 nm 处,显示发射强烈的绿光,初步推测该铱磷光配合物发射可能来自金属铱到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁.

关键词：有机发光二极管铱合成光物理性

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标准加入法测定纯钯中的杂质元素

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

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2020年中国贵金属论坛

作者：任传婷何姣汪原伊甘建壮徐光马媛贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题.以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标... 详细信息

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题.以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES 对纯金属钯中30 多种杂质元素的直接定量测定.将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1％～106.8％,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10％.

关键词：分析化学纯钯标准加入法 ICP-AES 杂质元素

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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

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2020年中国贵金属论坛

作者：甘建壮贾贵发李秋莹马媛王应进贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb 和Si 等24种杂质元素的分析方法.在激光能量为60％,剥蚀孔径为110 μm,... 详细信息

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb 和Si 等24种杂质元素的分析方法.在激光能量为60％,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10 Hz,He 载气流量为0.8 L/min 条件下,信号强度和稳定性最佳.用定值铱粉样品建立了所测24 个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度.方法的检出限为0.001～12.81 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2％～31％.采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合.

关键词：激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱杂质元素相对灵敏度因子(RSF)

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钌粉提纯和钌靶制备的研究进展

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贵金属 2019年第1期40卷 82-87页

作者：邓瑞闻明陈家林郭俊梅杜怡霖贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所云南省贵金属材料重点实验室昆明650106

钌靶在电子信息行业中具有重要的应用价值,我国的钌靶制备技术与国外相比尚存在一定差距。综述了钌提纯中传统提纯工艺和新提纯工艺的特点。对比了热压(HP)、直接热压(DHP)和放电等离子烧结(SPS)等不同工艺加工所得钌靶的差异。分析了... 详细信息

钌靶在电子信息行业中具有重要的应用价值,我国的钌靶制备技术与国外相比尚存在一定差距。综述了钌提纯中传统提纯工艺和新提纯工艺的特点。对比了热压(HP)、直接热压(DHP)和放电等离子烧结(SPS)等不同工艺加工所得钌靶的差异。分析了靶材的纯度、密度、晶粒大小、晶面取向、成分和组织的均匀性等特性对溅射薄膜的影响。探讨了高品质钌靶的制约因素和发展方向。

关键词：金属材料钌靶材提纯制备溅射薄膜

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含金耐磨耐蚀涂层的制备及性能研究进展

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贵金属 2019年第1期40卷 75-81,97页

作者：王鲁宁闻明张蕊赵飞郭俊梅贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所云南省贵金属材料重点实验室昆明650106

材料在使用过程中经常会因为磨损和腐蚀而导致失效,采用表面改性技术制备涂层来改善材料的耐磨性和耐蚀性是一种经济、高效的方法。由于金具有低剪切强度、化学稳定性好和自润滑作用等优点,在涂层中引入金可以显著改善材料的耐磨性和耐... 详细信息

材料在使用过程中经常会因为磨损和腐蚀而导致失效,采用表面改性技术制备涂层来改善材料的耐磨性和耐蚀性是一种经济、高效的方法。由于金具有低剪切强度、化学稳定性好和自润滑作用等优点,在涂层中引入金可以显著改善材料的耐磨性和耐蚀性。综述了含金耐磨耐蚀涂层目前主要的制备方法、金的润滑机理、金提高涂层耐蚀性的原因及其影响因素等,并对涂层的发展方向进行了展望。

关键词：材料失效与保护涂层耐磨性耐蚀性金

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自制六通道反应器用于评价蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂

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贵金属 2019年第S01期40卷 127-129页

作者：魏建伟王剑辉唐春张孟旭谢继阳戴云生贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研工业催化剂(云南)有限公司

自制了六通道固定床反应器,以蒽醌加氢为测试反应研究了该反应器的实用性。测试结果表明,该反应器各平行反应通道的相对误差小于3%。利用该反应器进行了蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂研究,考察了浸渍浓度、焙烧温度对催化剂加氢性能的影响,得... 详细信息

自制了六通道固定床反应器,以蒽醌加氢为测试反应研究了该反应器的实用性。测试结果表明,该反应器各平行反应通道的相对误差小于3%。利用该反应器进行了蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂研究,考察了浸渍浓度、焙烧温度对催化剂加氢性能的影响,得到Pd粒子最佳浸渍浓度为1.2g/L,适宜焙烧温度为450℃,催化剂氢效8.29g/L,选择性97.2%。

关键词：催化化学高通量高通量催化反应器钯催化剂过氧化氢

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不同金锡合金中金含量的火试金测定

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贵金属 2019年第S01期40卷 130-133页

作者：曾荷峰金娅秋甘建壮鲁瑞智付仕梅杨辉杨梅英钱彦林贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。... 详细信息

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。

关键词：分析化学火试金金锡合金含锡量熔炼-灰吹分金

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醋酸铑的高效液相色谱分析

醋酸铑的高效液相色谱分析

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2020年中国贵金属论坛

作者：姜婧余娟刘桂华沈善问昆明贵研新材料科技有限公司昆明 650106 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途.建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法.最佳色谱条件为：使用C18 色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(pH=3)=30∶70(V/V),流速1 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为2... 详细信息

二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途.建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法.最佳色谱条件为：使用C18 色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(pH=3)=30∶70(V/V),流速1 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为230 nm,进样量为10 μL.方法的线性范围为0.10～2.00 mg/mL,相关系数r=0.9997;平均回收率为100.25％,RSD=0.91％(n=3).

关键词：高效液相色谱醋酸铑分析

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碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

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2020年中国贵金属论坛

作者：赵文虎杨洋杨辉甘建壮滕龙贾贵发马媛鲁瑞智贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.... 详细信息

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.1％～10％，精密度(RSD)为2.0％～2.5％，加标回收率为96.9％～102.8％，可满足实际物料中钌含量测定的要求.

关键词： Ru/Al2O3催化剂钌含量碱熔蒸馏 ICP-AES

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AgCuNiSi扁丝轧制工艺研究

AgCuNiSi扁丝轧制工艺研究

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2020年中国贵金属论坛

作者：陈永泰谢明陈力方继恒胡洁琼杨有才王塞北昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106 昆明理工大学材料科学与工程学院昆明 650093 昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

对AgCuNiSi 合金丝材进行扁丝轧制，研究了AgCuNiSi 扁丝轧制过程中宽展行为以及组织与性能的演变.结果表明，轧制法可以获得尺寸波动很小、高精度的扁丝;AgCuNiSi 扁丝的宽展量可以用*** 宽展公式来预测;扁丝轧制过程中对第二相颗粒... 详细信息

对AgCuNiSi 合金丝材进行扁丝轧制，研究了AgCuNiSi 扁丝轧制过程中宽展行为以及组织与性能的演变.结果表明，轧制法可以获得尺寸波动很小、高精度的扁丝;AgCuNiSi 扁丝的宽展量可以用*** 宽展公式来预测;扁丝轧制过程中对第二相颗粒有破碎和弥散分布作用;随着压下率的增加，硬度分布更加均匀，由不均匀变形逐渐转变为均匀变形.通过压下率的控制，可以获得均匀变形的AgCuNiSi 扁丝.

关键词： AgCuNiSi扁丝轧制宽展显微组织硬度

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