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2020年中国贵金属论坛

作者：任传婷何姣汪原伊甘建壮徐光马媛贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题.以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标... 详细信息

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题.以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES 对纯金属钯中30 多种杂质元素的直接定量测定.将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1％～106.8％,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10％.

关键词：分析化学纯钯标准加入法 ICP-AES 杂质元素

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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

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2020年中国贵金属论坛

作者：甘建壮贾贵发李秋莹马媛王应进贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb 和Si 等24种杂质元素的分析方法.在激光能量为60％,剥蚀孔径为110 μm,... 详细信息

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb 和Si 等24种杂质元素的分析方法.在激光能量为60％,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10 Hz,He 载气流量为0.8 L/min 条件下,信号强度和稳定性最佳.用定值铱粉样品建立了所测24 个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度.方法的检出限为0.001～12.81 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2％～31％.采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合.

关键词：激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱杂质元素相对灵敏度因子(RSF)

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自制六通道反应器用于评价蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂

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贵金属 2019年第S01期40卷 127-129页

作者：魏建伟王剑辉唐春张孟旭谢继阳戴云生贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研工业催化剂(云南)有限公司

自制了六通道固定床反应器,以蒽醌加氢为测试反应研究了该反应器的实用性。测试结果表明,该反应器各平行反应通道的相对误差小于3%。利用该反应器进行了蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂研究,考察了浸渍浓度、焙烧温度对催化剂加氢性能的影响,得... 详细信息

自制了六通道固定床反应器,以蒽醌加氢为测试反应研究了该反应器的实用性。测试结果表明,该反应器各平行反应通道的相对误差小于3%。利用该反应器进行了蒽醌加氢Pd/Al2O3催化剂研究,考察了浸渍浓度、焙烧温度对催化剂加氢性能的影响,得到Pd粒子最佳浸渍浓度为1.2g/L,适宜焙烧温度为450℃,催化剂氢效8.29g/L,选择性97.2%。

关键词：催化化学高通量高通量催化反应器钯催化剂过氧化氢

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不同金锡合金中金含量的火试金测定

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贵金属 2019年第S01期40卷 130-133页

作者：曾荷峰金娅秋甘建壮鲁瑞智付仕梅杨辉杨梅英钱彦林贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。... 详细信息

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。

关键词：分析化学火试金金锡合金含锡量熔炼-灰吹分金

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[Ir（ppy）2（dcbpy）]PF6的合成、表征及光物理性能研究

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贵金属 2019年第2期40卷 39-44页

作者：晏彩先晏廷玺李杰姜婧刘伟平陈力昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 云南锡业股份公司大屯锡矿云南红河661021

以氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2、4,4'-二羧基-2,2'-联吡啶和六氟磷酸铵为原料合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6,产率94.9%。并通过元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振谱表征确认了目标产物的分子结... 详细信息

以氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2、4,4'-二羧基-2,2'-联吡啶和六氟磷酸铵为原料合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6,产率94.9%。并通过元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振谱表征确认了目标产物的分子结构。以溶剂缓慢挥发法培养出配合物单晶,经X射线单晶衍射仪表征、计算,获得了晶体结构参数。紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,该配合物常温最大发射位于582 nm处,显示发射强烈的黄光。

关键词：六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)合铱(Ⅲ) 合成晶体结构光物理性能

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碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

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2020年中国贵金属论坛

作者：赵文虎杨洋杨辉甘建壮滕龙贾贵发马媛鲁瑞智贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明 650106

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.... 详细信息

研究了Ru/Al2O3 催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响.选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量.结果表明，方法测定含量范围0.1％～10％，精密度(RSD)为2.0％～2.5％，加标回收率为96.9％～102.8％，可满足实际物料中钌含量测定的要求.

关键词： Ru/Al2O3催化剂钌含量碱熔蒸馏 ICP-AES

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AgCuNiSi扁丝轧制工艺研究

AgCuNiSi扁丝轧制工艺研究

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2020年中国贵金属论坛

作者：陈永泰谢明陈力方继恒胡洁琼杨有才王塞北昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106 昆明理工大学材料科学与工程学院昆明 650093 昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

对AgCuNiSi 合金丝材进行扁丝轧制，研究了AgCuNiSi 扁丝轧制过程中宽展行为以及组织与性能的演变.结果表明，轧制法可以获得尺寸波动很小、高精度的扁丝;AgCuNiSi 扁丝的宽展量可以用*** 宽展公式来预测;扁丝轧制过程中对第二相颗粒... 详细信息

对AgCuNiSi 合金丝材进行扁丝轧制，研究了AgCuNiSi 扁丝轧制过程中宽展行为以及组织与性能的演变.结果表明，轧制法可以获得尺寸波动很小、高精度的扁丝;AgCuNiSi 扁丝的宽展量可以用*** 宽展公式来预测;扁丝轧制过程中对第二相颗粒有破碎和弥散分布作用;随着压下率的增加，硬度分布更加均匀，由不均匀变形逐渐转变为均匀变形.通过压下率的控制，可以获得均匀变形的AgCuNiSi 扁丝.

关键词： AgCuNiSi扁丝轧制宽展显微组织硬度

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AgCuTi活性钎料的研究进展

AgCuTi活性钎料的研究进展

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2020年中国贵金属论坛

作者：刘国化魏明霞高勤琴赵君王剑平谢明昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司沈阳 110043 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

AgCuTi 系活性钎料是连接金属众多陶瓷及碳材料的理想钎料，解决了很多传统钎焊的难题。列举了常用商业AgCuTi 的牌号及成分，简要分析了AgCuTi 钎料的润湿性及影响AgCuTi 润湿性的重要因素，综述了AgCTi 活性钎料的一般制备方法与技术... 详细信息

AgCuTi 系活性钎料是连接金属众多陶瓷及碳材料的理想钎料，解决了很多传统钎焊的难题。列举了常用商业AgCuTi 的牌号及成分，简要分析了AgCuTi 钎料的润湿性及影响AgCuTi 润湿性的重要因素，综述了AgCTi 活性钎料的一般制备方法与技术，以及AgCuTi 活性钎料连接的典型应用与研究进展。

关键词：贵金属材料 AgCuTi 润湿活性钎焊制备

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醋酸铑的高效液相色谱分析

醋酸铑的高效液相色谱分析

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2020年中国贵金属论坛

作者：姜婧余娟刘桂华沈善问昆明贵研新材料科技有限公司昆明 650106 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明 650106

二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途.建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法.最佳色谱条件为：使用C18 色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(pH=3)=30∶70(V/V),流速1 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为2... 详细信息

二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途.建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法.最佳色谱条件为：使用C18 色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(pH=3)=30∶70(V/V),流速1 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为230 nm,进样量为10 μL.方法的线性范围为0.10～2.00 mg/mL,相关系数r=0.9997;平均回收率为100.25％,RSD=0.91％(n=3).

关键词：高效液相色谱醋酸铑分析

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废Pd/Al2O3催化剂的综合利用研究

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2019年第4期44卷 11-19页

作者：罗君李骞董海刚姜涛徐斌杨永斌中南大学资源加工与生物工程学院湖南长沙410083 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

我国作为铂族金属消费大国,铂族金属矿产资源严重匮乏,供需矛盾突出.开展铂族金属二次资源回收,是实现资源循环利用、缓解供需矛盾的必由之路.本文以石油化工行业中废Pd/Al2O3催化剂为对象,研究了湿法回收废Pd/Al2O3催化剂的综合利用工... 详细信息

我国作为铂族金属消费大国,铂族金属矿产资源严重匮乏,供需矛盾突出.开展铂族金属二次资源回收,是实现资源循环利用、缓解供需矛盾的必由之路.本文以石油化工行业中废Pd/Al2O3催化剂为对象,研究了湿法回收废Pd/Al2O3催化剂的综合利用工艺.对氯化浸出热力学、钯的氯化浸出特性、硫化法沉淀钯、钠化焙烧热力学及工艺、催化剂载体重制进行了全面系统的研究.结果表明:在以NaClO3作为氧化剂的盐酸体系下,经二段浸出Pd的浸出率可接近99.9%,再通过Na2S和NaOH混合液沉淀浸出液中的钯,能使浸出液中的钯沉淀完全;在焙烧温度700℃,Na2O/Al2O3摩尔比为2.0,焙烧时间为1.5h的焙烧条件下,Al2O3的浸出率为99.72%,La、Si的混合比为2∶1的混合物改性得到的催化剂载体在1200℃的条件下焙烧3h,比表面积依然可达187m^2/g.

关键词：废Pd/Al2O3催化剂氯化浸出钠化焙烧载体重制

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