检索结果-内蒙古大学图书馆

贵金属 2020年第1期41卷 65-69页

作者：尹俊美刘毅张国全武海军秦庆炎朱武勋万吉高浦恩祥贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯,通过后续不退火多道次拉拔,制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明,磁控溅射处理时,银镀层厚度随走线速度加快而变薄,随溅射电流增加而增厚;拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3μm,道... 详细信息

采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯,通过后续不退火多道次拉拔,制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明,磁控溅射处理时,银镀层厚度随走线速度加快而变薄,随溅射电流增加而增厚;拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3μm,道次变形量宜小于7%;随银镀层厚度增加,制备的10μm超细丝的密度和抗拉强度均增大。将φ15μm的纯铝芯材采用优选条件溅射镀银膜,经拉拔加工制得φ10μm的银包铝复合软导线,其密度为4.87 g/cm^3,抗拉强度286 MPa,复层表面均匀致密无缺陷。

关键词：银包铝复合软导线磁控溅射真空镀膜拉拔密度抗拉强度

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氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

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贵金属 2020年第2期41卷 57-61,65页

作者：李秋莹甘建壮王应进孙祺方海燕何姣徐光贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至5... 详细信息

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。

关键词：分析化学钌化合物氧化挥发电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 杂质

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钌靶废料碱熔-水浸实验研究

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贵金属 2020年第1期41卷 49-53页

作者：鲍冰李继刚易伟姚陈思琦郭磊徐浩李安金崔浩陈家林昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

采用碱熔-水浸法溶解难溶钌靶废料,研究熔剂种类、碱熔条件和水浸条件对钌溶解率的影响。结果表明,以Na2O2和NaOH组成的熔剂具有较高的碱熔效率;在配料质量比为Na2O2:NaOH:Ru=4:3:1的条件下,750℃碱熔3 h得到碱熔渣;在液固比为150:1 mL/... 详细信息

采用碱熔-水浸法溶解难溶钌靶废料,研究熔剂种类、碱熔条件和水浸条件对钌溶解率的影响。结果表明,以Na2O2和NaOH组成的熔剂具有较高的碱熔效率;在配料质量比为Na2O2:NaOH:Ru=4:3:1的条件下,750℃碱熔3 h得到碱熔渣;在液固比为150:1 mL/g,95℃以水浸取碱熔渣4 h,钌靶废料的溶解率达到97.3%。

关键词：贵金属冶金钌靶废料碱熔水浸

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钌基催化剂催化苯部分加氢制环己烯的研究进展

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材料导报 2019年第23期33卷 4016-4024页

作者：王红琴谢继阳安霓虹戴云生唐春刘俊沈亚峰周伟昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

环己烯具有活泼的双键,被广泛用于医药、农药、食品及其他高附加值精细化学品的生产中。工业上生产环己烯的方法主要有环己烷脱氢、环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch还原和苯部分加氢等。相比于其他方法,苯部分加氢制环己烯工艺... 详细信息

环己烯具有活泼的双键,被广泛用于医药、农药、食品及其他高附加值精细化学品的生产中。工业上生产环己烯的方法主要有环己烷脱氢、环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch还原和苯部分加氢等。相比于其他方法,苯部分加氢制环己烯工艺由于具有安全可靠、原子经济性强、环境友好等优点,引起了研究者的广泛关注。从热力学角度看,苯加氢生成环己烯的标准Gibbs自由能比生成环己烷的标准Gibbs自由能低75 kJ/mol,极不利于环己烯的生成。另外,苯环共轭大π键的化学性质较环己烯双键更稳定,在催化剂存在下环己烯极易深度加氢生成环己烷,反应难以停留在环己烯阶段。除引入水相外,催化剂是实现苯部分加氢制备环己烯工艺过程的关键,因此开发高活性、高选择性的催化剂显得格外重要。100多年前人们就开始探索苯部分加氢制环己烯工艺。自1957年Anderson在Ni膜催化苯加氢产物中检测到环己烯的存在以来,一些研究者陆续报道了钌催化剂催化的苯加氢反应,在苯转化率较低的情况下能检测到中间产物环己烯,并发现钌催化剂最适合该反应。其中,一项极为重要的研究进展是在含油相、水相、气相和固相的四相反应体系中,以过渡金属盐为添加剂,在剧烈搅拌下反应,环己烯收率可高达60%,提高了技术可行性。1989年日本旭化成公司率先实现了Ru-Zn催化苯部分加氢制环己烯工艺的工业化。1995年,我国神马集团引进日本旭化成苯部分加氢技术。随着技术的引进,国内各大科研院所、高校等的多个课题组相继加入苯选择加氢制环己烯催化剂的研究,研究工作主要集中在优化和完善催化反应条件、研制新催化剂、探索提高环己烯选择性的本质原因。近年来,大量文献报道通过合理设计Ru催化剂来提高环己烯选择性,如采用NaOH溶液对Ru/ZrO2催化剂进行锌刻蚀以增加催化剂表面羟基量,提高催化剂亲水性;又如通过添加合适的助剂La、Cu、Fe、Mn等对催化剂进行改性,从而提高反应选择性。虽然报道的催化剂体系很多,但目前国内工业化生产使用的均是传统Ru-Zn催化剂,且日本旭化成公司一直控制着催化剂的核心制备技术。本文介绍了苯部分加氢反应的反应机理、热力学特征及传质现象,着重概述了近年来苯部分加氢钌基催化剂的研究现状,包括催化剂前驱体、催化剂制备方法、载体、助剂以及添加剂对催化剂性能的影响,对现阶段研究存在的问题进行了总结,并展望了今后的发展前景。

关键词：钌催化剂苯部分加氢环己烯

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铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)的合成及表征

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贵金属 2020年第S01期41卷 134-138页

作者：晏彩先韩旭王姿奥刘盛虎常桥稳崔浩昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio),产率86.0%,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构。通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其... 详细信息

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio),产率86.0%,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构。通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其光物理性质进行测试,其常温最大发射位于522 nm处,显示发射强烈的绿光,初步推测该铱磷光配合物发射可能来自金属铱到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。

关键词：有机发光二极管铱合成光物理性

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[Ir（F2ppy）2（Br2bpy）]+PF-6配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试

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稀有金属 2019年第7期43卷 739-745页

作者：晏彩先李杰侯文明刘伟平常桥稳昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

采用氯桥二聚体(F2ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2、辅助配体4,4′-二溴-2,2′-联吡啶(Br2bpy)和阴离子六氟磷酸根(PF-6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6,并通过元素分析、核磁共振谱(NMR)、红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)分析确定了配合物的分子结构,并且首次测定了其晶体结构。结果表明,该配合物结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.98612(9) nm,b=2.2240(2) nm,c=1.47121(14) nm,α=90°,β=98.574(2)°,γ=90°,V=3.1905(5) nm3, C32H18Br2F10IrN4P,分子量Mr=1031.49,密度Dc=2.147 mg·m-3,μ(Mo Kα)=6.831 mm-1,F(000)=1960,横型拟合性GOF=1.029,Z=4,可观测衍射点的残差因子R值:R1=0.0321和wR2=0.0741且I>2σ(I)。阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6为电中性八面体配合物, Ir-C键的平均长度为0.2018(3) nm,而Ir-N(C^N配体)键的平均长度为0.2052(3) nm, Ir-N(N^N配体)键的平均长度为0.2138(3) nm。该铱配合物的紫外可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,其常温最大发射位于551 nm处,显示发射强烈的黄绿光,初步推测该磷光发射可能来自金属到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。

关键词： 4,4’-二溴-2,2’-联吡啶阳离子铱配合物晶体结构光物理性能

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电子行业用高纯钯的制备研究

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贵金属 2020年第2期41卷 25-28页

作者：董海刚吴跃东杨海琼童伟锋裴洪营赵家春贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所昆明650106

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效... 详细信息

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10-6。

关键词：有色金属冶金高纯钯制备氯化铵沉淀氨水配合

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含铱废料直接制备高纯铱粉的研究

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贵金属 2020年第4期41卷 27-30页

作者：赵家春吴跃东马媛童伟锋董海刚贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所昆明650106

采用碱熔融活化溶解-氯化铵沉淀-硫化沉淀-氧化再沉淀-煅烧氢还原-混酸煮洗联合工艺,用铱废料直接制备高纯铱粉。结果表明,含铱废料经碱熔融水浸、王水溶解,得到的铱溶液通过氯化铵沉淀、硫化沉淀除杂,氧化再沉淀、煅烧-氢还原得到的金... 详细信息

采用碱熔融活化溶解-氯化铵沉淀-硫化沉淀-氧化再沉淀-煅烧氢还原-混酸煮洗联合工艺,用铱废料直接制备高纯铱粉。结果表明,含铱废料经碱熔融水浸、王水溶解,得到的铱溶液通过氯化铵沉淀、硫化沉淀除杂,氧化再沉淀、煅烧-氢还原得到的金属铱经混酸煮洗,进一步去除杂质元素,获得纯度99.999%的高纯铱粉。

关键词：有色金属冶金铱废料制备高纯铱粉

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辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

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贵金属 2020年第2期41卷 45-50页

作者：马媛李楷中胡洁琼杨晓滔任传婷甘建壮李秋莹贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,... 详细信息

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。

关键词：分析化学辉光放电质谱(GDMS) 纯铂杂质元素制样

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂化合物中21种杂质元素

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云南冶金 2021年第5期50卷 102-108页

作者：袁晓虹李秋莹甘建壮王应进李玉萍贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 贵研检测科技(云南)有限公司云南昆明650106

铂化合物产品中杂质元素含量直接影响产品的电学、力学、加工性能和使用寿命。根据铂化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸和硝酸溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂和六羟基铂酸... 详细信息

铂化合物产品中杂质元素含量直接影响产品的电学、力学、加工性能和使用寿命。根据铂化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸和硝酸溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂和六羟基铂酸等铂化合物中Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Al、Bi、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Si、Sn、Zn、Ca、K和Na等21种杂质元素。按照实验方法测定氯铂酸和羟铂酸中21种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.38%~8.32%;加标回收率为87%~115%。满足实际样品分析要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铂化合物杂质元素

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