检索结果-内蒙古大学图书馆

高效磷光红光配合物Ir(pq)_2(acac)的合成、结构表征及光物理性能测试

功能材料 2017年第11期48卷 11121-11126页

作者：晏彩先李杰姜婧陈家林刘伟平常桥稳昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

以2-氯喹啉和苯硼酸为原料,在四(三苯基膦)钯作催化剂下反应得到主配体2-苯基喹啉(pq),之后pq与水合三氯化铱在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(pq)_2Ir(μ-Cl_2)Ir(pq)_2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光红光... 详细信息

以2-氯喹啉和苯硼酸为原料,在四(三苯基膦)钯作催化剂下反应得到主配体2-苯基喹啉(pq),之后pq与水合三氯化铱在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(pq)_2Ir(μ-Cl_2)Ir(pq)_2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光红光材料二(2-苯基喹啉-C2,N')(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)Ir(pq)_2(acac)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(~1 H NMR、^(13)C NMR)、质谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明,Ir(pq)_2(acac)为电中性八面体配合物,Ir—O键的平均长度为0.21741(18)nm,而Ir—C键的平均长度0.1983(3)nm,Ir—N键的平均长度为0.2079(2)nm,在600nm处出现了较强的红光发射,其合成产率>95%,该方法适于Ir(pq)_2(acac)的小批量制备。

关键词：有机电致发光 Ir(pq)2(acac) 批量合成结构光物理性能

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低浓度含铑有机废液中硫化沉铑工艺优化研究

低浓度含铑有机废液中硫化沉铑工艺优化研究

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2018年中国贵金属论坛

作者：赵家春李强周伟吴跃东童伟锋杨海琼保思敏董海刚昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑.研究了反应温度、时间和体系pH值对铑沉淀率的影响,优化了硫化沉淀铑的工艺技术参数.结果表明,当反应温度控制在80℃,反应时间为6h,初始pH值为6～7.5,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶... 详细信息

应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑.研究了反应温度、时间和体系pH值对铑沉淀率的影响,优化了硫化沉淀铑的工艺技术参数.结果表明,当反应温度控制在80℃,反应时间为6h,初始pH值为6～7.5,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍,搅拌转速为300r/min时,铑沉淀率最高为80％以上.

关键词：铑回收含铑废液硫化沉淀法工艺优化

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酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

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2018年中国贵金属论坛

作者：鲁瑞智金娅秋杨晓滔曾荷峰付仕梅马媛甘建壮昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量.对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0mL以内,经3次发烟可完全分解有机物.采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对... 详细信息

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量.对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0mL以内,经3次发烟可完全分解有机物.采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28％,加标回收率为99.66％～100.04％,满足样品中钯含量测定的要求.

关键词：四(三苯基膦)钯钯含量酸分解容量法

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还原方式对Ru-Zn/ZrO_2催化剂上苯加氢反应的影响

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云南大学学报（自然科学版） 2017年第4期39卷 656-660页

作者：沈亚峰安霓虹谢继阳戴云生唐春周伟侯文明王红琴徐滢昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

以苯选择性加氢制环己烯为模型反应,考察了Ru-Zn/ZrO_2催化剂制备过程中还原方式对催化剂催化性能的影响.运用TEM、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征.评价结果表明,采用高压液相还原制备的RuZn/ZrO_2-3催化剂在苯选择加氢制环己烯反应... 详细信息

以苯选择性加氢制环己烯为模型反应,考察了Ru-Zn/ZrO_2催化剂制备过程中还原方式对催化剂催化性能的影响.运用TEM、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征.评价结果表明,采用高压液相还原制备的RuZn/ZrO_2-3催化剂在苯选择加氢制环己烯反应中表现出高催化性能,当苯转化率为41%时,环己烯选择性达到了83.8%.TEM、SEM结果表明催化剂上Ru微晶呈高分散,有利于苯转化率的提高.BET比表面积25 m^2/g,RuZn/ZrO_2-3催化剂最可几孔径分布范围20~50 nm,有利于环己烯选择性的提高.

关键词：苯选择性加氢还原方式 Ru—Zn/ZrO2 催化剂

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回转水纺丝及其在贵金属合金丝制备中的潜在应用

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贵金属 2017年第2期38卷 85-90页

作者：李强于浩卢绍平孔建稳姚亮陈家林武海军崔浩刘毅昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

回转水纺丝法用快冷技术将熔融金属直接制备成细丝,可用于制备具有很高连续性和圆整度的丝材,并且能够改善合金的微观组织,提高材料性能。对该方法中喷嘴孔径、喷射速度和喷射距离等工艺影响因素,以及其对丝材性能的影响机制进行了综述... 详细信息

回转水纺丝法用快冷技术将熔融金属直接制备成细丝,可用于制备具有很高连续性和圆整度的丝材,并且能够改善合金的微观组织,提高材料性能。对该方法中喷嘴孔径、喷射速度和喷射距离等工艺影响因素,以及其对丝材性能的影响机制进行了综述分析。结合常见贵金属丝材的特点,由于回转水纺丝法可减轻常规凝固过程中的偏析,在多元合金丝材的制备中有潜在应用前景。据此用自制设备进行了初步实验,并提出了技术改进设想。

关键词：金属材料回转水纺丝贵金属细丝

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脆性AgCuSn带状钎料制备与性能研究

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贵金属 2017年第2期38卷 35-41页

作者：张海龙许昆王春琴赵晓然刘毅李伟罗锡明贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所昆明650106

采用破碎制粉的方法,在合金粉末中添加胶粘剂制备出Ag-22.4Cu-20Sn带状钎料。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、差示扫描量热仪(DSC)及拉伸试验机等手段对其进行表征分析。结果表明,采用胶粘的方法可将该脆性合... 详细信息

采用破碎制粉的方法,在合金粉末中添加胶粘剂制备出Ag-22.4Cu-20Sn带状钎料。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、差示扫描量热仪(DSC)及拉伸试验机等手段对其进行表征分析。结果表明,采用胶粘的方法可将该脆性合金制备成带材,解决其成形问题;带状钎料在铜母材上形成良好的冶金结合和嵌入结构,提高了钎焊性能;随着钎焊温度的升高和保温时间的延长,润湿角逐步减小,润湿性变得更好;在580℃保温5 min进行钎焊,接头剪切强度达到最大。

关键词：金属材料 AgCuSn 中温带状钎料制备性能

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对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体的合成及表征

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贵金属 2017年第4期38卷 24-29页

作者：晏彩先侯文明李杰柳森刘伟平程勇昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

采用无氧Schlenk真空技术,在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与α-水芹烯加热回流,一步合成了对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体([Ru(p-cymene)Cl_2]_2)化合物,产率93.8%,用溶剂缓慢挥发法培养出单晶。元素分析、质谱(MS)、核磁共振(~1H-NMR、^... 详细信息

采用无氧Schlenk真空技术,在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与α-水芹烯加热回流,一步合成了对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体([Ru(p-cymene)Cl_2]_2)化合物,产率93.8%,用溶剂缓慢挥发法培养出单晶。元素分析、质谱(MS)、核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)和红外光谱(IR)等分析表明产物为目标化合物;X射线单晶衍射仪表征获得的晶体结构参数表明,该化合物为正交晶系、Fdd2空间群,[Ru(p-cymene)Cl_2]_2为二聚体化合物。

关键词：有机化学对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体合成晶体结构

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银丝键合烧球参数对键合质量的影响

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贵金属 2017年第3期38卷 34-39页

作者：周文艳吴永瑾陈家林杨国祥孔建稳康菲菲昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

经键合试验,测试焊线挑断力和焊球推力,观察焊球和电极界面形貌,研究了烧球电流和时间对银键合丝键合质量的影响。结果表明,随烧球电流增大、时间延长,键合无空气焊球(FAB)直径增大;FAB球颈晶粒尺寸是电流和时间共同作用的结果,晶粒尺... 详细信息

经键合试验,测试焊线挑断力和焊球推力,观察焊球和电极界面形貌,研究了烧球电流和时间对银键合丝键合质量的影响。结果表明,随烧球电流增大、时间延长,键合无空气焊球(FAB)直径增大;FAB球颈晶粒尺寸是电流和时间共同作用的结果,晶粒尺寸越大、挑断力越小,18 mA-1.0ms烧球所得挑断力最小;在FAB尺寸相近的前提下随烧球电流减小,焊球推力降低,键合过程中电极易受损导致电极材料挤出率增大;高电流-短时间(23 mA-0.6 ms)烧球有利于银丝获得较好的键合质量。

关键词：金属材料银键合丝烧球电流时间键合质量无空气焊球(FAB)

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1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ)的合成及结构表征

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贵金属 2017年第B10期38卷 124-126页

作者：侯文明李艳琼陈兴飞蒋婧晏彩先昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

在四氢呋喃介质中,将1,5-环辛二烯氯化铱(Ⅰ)二聚体([Ir(cod)Cl]_2)与乙酰丙酮加热回流,一步合成了1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ)[Ir(acac)(cod)],产率88.6%。用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)等分析,结果表明... 详细信息

在四氢呋喃介质中,将1,5-环辛二烯氯化铱(Ⅰ)二聚体([Ir(cod)Cl]_2)与乙酰丙酮加热回流,一步合成了1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ)[Ir(acac)(cod)],产率88.6%。用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)等分析,结果表明产物为目标化合物。

关键词：有机化学 1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I) 合成结构

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金钯铁合金的K状态研究

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贵金属 2017年第4期38卷 30-33页

作者：柴园武海军马丽华张健康李强柳青戴华昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

K状态是一种特殊的有序化转变,其形成会影响合金的力学性能和电学性能。Au-35Pd-8Fe合金在高温时为单相固溶体,热处理时会发生原子重排形成偏聚。采用硬度、XRD、热电阻等检测方法对Au-35Pd-8Fe合金固溶态和时效态进行分析。结果表明,... 详细信息

K状态是一种特殊的有序化转变,其形成会影响合金的力学性能和电学性能。Au-35Pd-8Fe合金在高温时为单相固溶体,热处理时会发生原子重排形成偏聚。采用硬度、XRD、热电阻等检测方法对Au-35Pd-8Fe合金固溶态和时效态进行分析。结果表明,该成分合金存在K状态,K状态转变温度范围为450~500℃,在该温度范围内合金电阻迅速升高并达到峰值。

关键词：金属材料 K状态金钯铁合金热电阻原子偏聚

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