检索结果-内蒙古大学图书馆

昆明理工大学学报（自然科学版） 2017年第6期42卷 86-91页

作者：靳晓娟左川韩旭冯洋洋高安丽余娟刘伟平昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 贵研铂业股份有限公司云南昆明650106

以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C-C偶联催化剂—1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1... 详细信息

以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C-C偶联催化剂—1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应2 h,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)产率可达95%.为了更加深入地了解该催化剂的化学结构、性质,分别采用核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、单晶X-射线衍射(XRD)对化合物进行了表征.1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的核磁共振氢谱显示,化合物环戊二烯环和甲基上的氢核信号的化学位移、峰面积,分别与目标化合物的氢核信息相匹配;质谱测定该化合物分子量为650.5;单晶X-射线衍射确定其晶体为单斜晶系,由于空间位阻效应,P-Pd-P平面与Cl-Pd-Cl平面有一夹角为29.401°,两个环戊二烯环平面形成一狭小的夹角θ=2.179°,并呈交错构象.

关键词： 1 1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯合成化学结构单晶

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离子色谱法同时测定硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根

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贵金属 2017年第4期38卷 61-65页

作者：苏琳琳左川侯文明余明坤韩媛冯璐魏建伟许明明贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 云南省建筑科学研究院昆明650223 贵研工业催化剂(云南)有限公司昆明650106

建立了离子色谱法同时测定贵金属化合物硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根离子含量的方法。使用IC-H型阳离子交换前处理柱除去样品中的钯(II)阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯离子和... 详细信息

建立了离子色谱法同时测定贵金属化合物硫酸钯溶液中的氯离子和硝酸根离子含量的方法。使用IC-H型阳离子交换前处理柱除去样品中的钯(II)阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯离子和硝酸根离子。测定线性范围为0.04~1.2μg/mL,检出限为0.006~0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.9%,样品加标回收率94.2%~112.9%,可满足硫酸钯溶液产品中氯离子和硝酸根离子杂质测定要求。

关键词：分析化学离子色谱硫酸钯溶液氯离子硝酸根离子 ion chromatography (IC)

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1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的合成及结构表征

1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的合成及结构表征

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2017年中国贵金属论坛

作者：侯文明李艳琼陈兴飞蒋婧晏彩先昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

在四氢呋喃介质中,将1,5-环辛二烯氯化铱(I)二聚体([Ir(cod)Cl]2)与乙酰丙酮加热回流,一步合成了1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)[Ir(acac)(cod)],产率88.6％.用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)等分析,结果表明产物为... 详细信息

在四氢呋喃介质中,将1,5-环辛二烯氯化铱(I)二聚体([Ir(cod)Cl]2)与乙酰丙酮加热回流,一步合成了1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)[Ir(acac)(cod)],产率88.6％.用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)等分析,结果表明产物为目标化合物.

关键词：有机化学 1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ) 一步合成法四氢呋喃介质 1,5-环辛二烯氯化铱(I)二聚体结构表征

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氯桥钌配位聚合物[(C5Me5)RuCl2]n的合成及表征

氯桥钌配位聚合物[(C5Me5)RuCl2]n的合成及表征

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2017年中国贵金属论坛

作者：晏彩先李杰姜婧陈家林刘伟平常桥稳昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

对一步反应合成二氯(五甲基环戊二烯基)合钌(Ⅲ)聚合物[(C5Me5)RuCl2]n的方法进行改进,将原料中水合三氯化钌与配体的摩尔比调整为1∶1.66,采用氩气保护的无水无氧制备装置,产率达到80％.元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)的表... 详细信息

对一步反应合成二氯(五甲基环戊二烯基)合钌(Ⅲ)聚合物[(C5Me5)RuCl2]n的方法进行改进,将原料中水合三氯化钌与配体的摩尔比调整为1∶1.66,采用氩气保护的无水无氧制备装置,产率达到80％.元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)的表征结果证实了目标产物结构.

关键词：氯桥钌配位聚合物一步反应法摩尔比氩气保护结构表征

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苯选择性加氢钌催化剂的研究及应用进展

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工业催化 2017年第5期25卷 1-5页

作者：周伟王克明王红琴安霓虹昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 福建天辰耀隆新材料有限公司福建福州350309

苯选择性加氢钌催化剂广泛用于合成环己醇/酮,进而制备己内酰胺、己二酸、尼龙、聚酰胺等高附加值的精细化工产品。与传统工艺路线相比,苯选择性加氢技术路线具有安全环保和节能高效的特点,其中,催化反应体系是该技术路线的关键要素。... 详细信息

苯选择性加氢钌催化剂广泛用于合成环己醇/酮,进而制备己内酰胺、己二酸、尼龙、聚酰胺等高附加值的精细化工产品。与传统工艺路线相比,苯选择性加氢技术路线具有安全环保和节能高效的特点,其中,催化反应体系是该技术路线的关键要素。重点概述了近年来苯选择性加氢钌催化剂的研究进展、工业应用现状及市场前景。

关键词：有机化学工程苯选择性加氢钌催化剂环己醇环己酮己内酰胺己二酸

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蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试

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贵金属 2016年第2期37卷 13-18,25页

作者：晏彩先常桥稳李杰姜婧叶青松余娟陈家林邱红莲昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射... 详细信息

在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法测定了纯度,用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明,合成的配合物组成及结构与实际一致,Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15)nm,在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%,纯度99.70%,适于批量制备。

关键词：金属有机光化学磷光材料 Ir(dfppy)2(acac) 合成结构光物理性能

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光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

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贵金属 2016年第4期37卷 9-14页

作者：宋建强金娅秋方卫郭帅龙冯璐任传婷戴云生唐春昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法.结果表明,在810nm波长处,硅量在0-2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶... 详细信息

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法.结果表明,在810nm波长处,硅量在0-2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5g/L、盐酸浓度为0.9mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25min,测定样品中含量为0.1%-1%的硅,RSD=1.43%（n=9）,加标回收率98.5%-101%.

关键词：分析化学硅光化学还原硅钼蓝光度法 Pd/Al2O3催化剂

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铱单晶的纳米压痕尺寸效应研究

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贵金属 2016年第1期37卷 27-32页

作者：杨涛刘毅李泽丽陈家林罗锡明陈登权李伟许昆贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明贵金属研究所昆明650106

采用纳米压痕技术和原子力显微镜对铱（Ir）单晶（100）和（110）取向的载荷-位移曲线、弹性模量、压痕形貌、压痕硬度-加载深度等进行了研究.结果表明,Ir（100）与Ir（110）单晶的弹性模量分别为477 和493 GPa;加载深度为10~2500 nm 时... 详细信息

采用纳米压痕技术和原子力显微镜对铱（Ir）单晶（100）和（110）取向的载荷-位移曲线、弹性模量、压痕形貌、压痕硬度-加载深度等进行了研究.结果表明,Ir（100）与Ir（110）单晶的弹性模量分别为477 和493 GPa;加载深度为10~2500 nm 时,Ir 单晶的纳米压痕硬度存在压痕尺寸效应,在10~500nm 时表现更为强烈,表明随着加载深度的增加,单晶材料的硬度减小;基于Nix-Gao 模型,计算出Ir（100）和Ir（110）单晶的纳米硬度H0 分别为2.32 和2.46 GPa,当加载深度分别大于4910 和5220 nm时,Ir 单晶的纳米硬度不存在尺寸效应,可作为金属铱硬度测试的重要依据;采用硬度和深度的幂律关系计算出Ir（100）和Ir（110）单晶的尺寸效应因子（m）分别为0.44 和0.48,该值远远大于其他金属和半导体材料,这种反常现象可能与铱原子间的异常强的交互作用有关.

关键词：金属材料铱单晶压痕尺寸效应纳米压痕

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从石油重整废催化剂中回收铂铼的研究进展

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贵金属 2016年第4期37卷 78-82页

作者：沈亚峰彭辉强赵家春杨海琼王亚雄吴跃东李继刚李强董海刚昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

石油重整废催化剂中铂、铼的价值高,且资源稀缺,其回收具有重要意义。石油重整废铂铼催化剂的回收工艺主要包括火法、湿法及火湿法联合工艺。湿法工艺具有技术简单、流程简短等特点,是目前回收的主要方法,但环保问题突出;火法工艺处理... 详细信息

石油重整废催化剂中铂、铼的价值高,且资源稀缺,其回收具有重要意义。石油重整废铂铼催化剂的回收工艺主要包括火法、湿法及火湿法联合工艺。湿法工艺具有技术简单、流程简短等特点,是目前回收的主要方法,但环保问题突出;火法工艺处理石油重整铂铼废催化剂尚不具备经济性;火湿法联合工艺处于实验室研究阶段。因此,通过优化工艺组合,开发高效清洁综合回收新工艺,是提高资源综合利用的重要手段。

关键词：有色金属冶金石油重整废催化剂铂铼回收

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铼对铱显微组织和力学性能的影响

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贵金属 2016年第3期37卷 1-5页

作者：张洞川杨涛刘毅罗锡明李伟许昆昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

借助光学显微镜、扫描电镜和万能力学试验机研究元素铼对铱显微组织和力学性能的影响。结果表明,添加元素铼可以细化铱的晶粒,显著改善铱的显微组织。随着铼含量的增加,在固溶强化和细晶强化作用下,铱铼合金的屈服强度和抗拉强度呈现先... 详细信息

借助光学显微镜、扫描电镜和万能力学试验机研究元素铼对铱显微组织和力学性能的影响。结果表明,添加元素铼可以细化铱的晶粒,显著改善铱的显微组织。随着铼含量的增加,在固溶强化和细晶强化作用下,铱铼合金的屈服强度和抗拉强度呈现先上升后下降的趋势,当铼质量分数为7.0%时屈服强度和抗拉强度达到最大值为472.0和526.0 MPa;而在铱中添加铼以后,铱铼合金的延伸率先降后升,其中纯铱的延伸率最高为2.52%。室温下铱铼合金的断口呈脆性沿晶断裂和脆性穿晶断裂的混合断裂模式,加入元素铼后断口形貌中脆性穿晶断裂区域明显增多。

关键词：金属材料铱铼合金显微组织力学性能晶粒细化

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