检索结果-内蒙古大学图书馆

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

中国无机分析化学 2021年第2期11卷 51-56页

作者：贾贵发李秋莹甘建壮马媛杨辉贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速... 详细信息

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。

关键词：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 纯钌杂质元素相对灵敏度因子

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粉末压片-X荧光法测定无机包膜钛白粉主含量

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无机盐工业 2021年第5期53卷 93-95页

作者：陈雯龙翔金娅秋毛端贵研检测科技(云南)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 云南圣清新材料科技有限公司

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO_(2)的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内... 详细信息

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO_(2)的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内标法对基体效应进行校正并建立了分析曲线,讨论了测量条件及分析方法。精密度和准确度实验表明,本方法相对标准偏差(RSD)为0.14%,准确度可靠。

关键词： X射线荧光光谱钛白粉二氧化钛无机包膜

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磁兼容Au-25Pt合金的组织结构及综合性能

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贵金属 2022年第2期43卷 31-35页

作者：付全马丽华刘毅王顺张健康牛海东武海军陈登权昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 华中科技大学物理学院基本物理量测量教育部重点实验室武汉430074

Au-Pt合金具有优异的MRI磁兼容性、良好的生物兼容性、高的耐蚀性等优点,在医用材料领域具有巨大的应用前景。采用X射线衍射仪、金相显微镜、维氏显微硬度仪和综合物性测量系统等,研究冷加工过程Au-25Pt合金丝材的组织结构演变及其对体... 详细信息

Au-Pt合金具有优异的MRI磁兼容性、良好的生物兼容性、高的耐蚀性等优点,在医用材料领域具有巨大的应用前景。采用X射线衍射仪、金相显微镜、维氏显微硬度仪和综合物性测量系统等,研究冷加工过程Au-25Pt合金丝材的组织结构演变及其对体积磁化率和维氏硬度的影响,为制备综合性能优异的Au-Pt合金探索有效途径。结果表明,固溶处理后的Au-25Pt合金为面心立方结构的单相固溶体,经30%~70%冷变形后,没有其它相产生。冷加工变形显著增加了Au-25Pt合金的维氏硬度,尤其在冷加工初期(<30%变形量),但对磁化率影响很小。冷变形Au-25Pt合金不仅具有接近人体组织的体积磁化率(−8.5×10^(−6)),还有较高的维氏硬度(HV0.1=160)。

关键词：金属材料 Au-Pt合金冷变形相结构磁化率硬度

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中18种杂质元素

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黄金 2022年第3期43卷 94-98页

作者：贾贵发陈晓科赵文虎甘建壮李秋莹马媛杨辉贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南黄金矿业集团有限公司贵研检测科技(云南)有限公司

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ag、As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Te、Zn等18种杂质元素。以系列金标样绘制标准曲线,并优化了仪器最佳工作参数。在激光能量为60%、剥蚀孔径为110μm... 详细信息

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ag、As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Te、Zn等18种杂质元素。以系列金标样绘制标准曲线,并优化了仪器最佳工作参数。在激光能量为60%、剥蚀孔径为110μm、扫描速率为50μm/s、脉冲频率为10 Hz、载气流量为0.80 L/min的条件下,各元素标准曲线的线性系数为0.9650~0.9995,检出限为0.010~0.660μg/g,测定结果(除Fe、Ni外)相对标准偏差为0.75%~11.42%。采用本方法测定纯金中杂质元素,结果与ICP-AES测定结果吻合。

关键词：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法杂质元素线性相关系数标准曲线法

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碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

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贵金属 2020年第S01期41卷 192-195页

作者：赵文虎杨洋杨辉甘建壮滕龙贾贵发马媛鲁瑞智贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新科技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定,考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融,以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明,方法测定含量范围0.1%~1... 详细信息

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定,考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融,以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明,方法测定含量范围0.1%~10%,精密度(RSD)为2.0%~2.5%,加标回收率为96.9%~102.8%,可满足实际物料中钌含量测定的要求。

关键词： Ru/Al2O3催化剂钌含量碱熔蒸馏 ICP-AES

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氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

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贵金属 2020年第2期41卷 57-61,65页

作者：李秋莹甘建壮王应进孙祺方海燕何姣徐光贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至5... 详细信息

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。

关键词：分析化学钌化合物氧化挥发电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 杂质

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辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

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贵金属 2020年第2期41卷 45-50页

作者：马媛李楷中胡洁琼杨晓滔任传婷甘建壮李秋莹贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106 贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,... 详细信息

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。

关键词：分析化学辉光放电质谱(GDMS) 纯铂杂质元素制样

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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

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贵金属 2020年第S01期41卷 158-162页

作者：甘建壮贾贵发李秋莹马媛王应进贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫... 详细信息

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,He载气流量为0.8 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。用定值铱粉样品建立了所测24个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为2%~31%。采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合。

关键词：激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱杂质元素相对灵敏度因子(RSF)

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标准加入法测定纯钯中的杂质元素

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贵金属 2020年第S01期41卷 172-176页

作者：任传婷何姣汪原伊甘建壮徐光马媛贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用... 详细信息

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。

关键词：分析化学纯钯标准加入法 ICP-AES 杂质元素

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂化合物中21种杂质元素

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云南冶金 2021年第5期50卷 102-108页

作者：袁晓虹李秋莹甘建壮王应进李玉萍贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 贵研检测科技(云南)有限公司云南昆明650106

铂化合物产品中杂质元素含量直接影响产品的电学、力学、加工性能和使用寿命。根据铂化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸和硝酸溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂和六羟基铂酸... 详细信息

铂化合物产品中杂质元素含量直接影响产品的电学、力学、加工性能和使用寿命。根据铂化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸和硝酸溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂和六羟基铂酸等铂化合物中Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Al、Bi、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Si、Sn、Zn、Ca、K和Na等21种杂质元素。按照实验方法测定氯铂酸和羟铂酸中21种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.38%~8.32%;加标回收率为87%~115%。满足实际样品分析要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铂化合物杂质元素

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