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中国中医药信息杂志 2021年第9期28卷 105-110页

作者：华悦魏晓峰李喆张超史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在... 详细信息

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_(a))和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同pH值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH 7.4灌流液中的P_(app)和K_(a)均大于pH 6.8和pH 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_(a)为空肠>十二指肠>回肠,去乙酰车叶草苷酸K_(a)为回肠>空肠>十二指肠,耐斯糖K_(a)为回肠>十二指肠>空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_(a)有明显差异(P<0.05),耐斯糖>去乙酰车叶草苷酸>水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P<0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270 g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。

关键词：盐巴戟天肠吸收在体单向肠灌流水晶兰苷去乙酰车叶草苷酸耐斯糖大鼠

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UPLC-MS/MS法测定五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠血浆中的浓度及其药动学研究

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中药新药与临床药理 2019年第11期30卷 1362-1367页

作者：庞博赵芷含单国顺贾天柱高慧辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局中药炮制原理解析重点研究室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的比较五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠体内的含量差异,为五味子“入补药熟用”提供药动学依据。方法18只SD大鼠随机分为生五味子、酒五味子、醋五味子3组,每组6只。分别灌胃给予相应五味子水提液2 g·kg-1(为生药量),以牛蒡... 详细信息

目的比较五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠体内的含量差异,为五味子“入补药熟用”提供药动学依据。方法18只SD大鼠随机分为生五味子、酒五味子、醋五味子3组,每组6只。分别灌胃给予相应五味子水提液2 g·kg-1(为生药量),以牛蒡苷元为内标物,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,采用UPLC-MS/MS正离子MRM模式下测定不同时间点大鼠血浆中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的浓度,并对不同时点的血药浓度数据采用DAS 3.2.7软件拟合,计算其药动学参数。结果大鼠血浆样品中,五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.180~12.625μg·mL^-1(r=0.9994)、0.125~7.5μg·mL^-1(r=0.9990)、0.160~10.43μg·mL^-1(r=0.9993),日内与日间精密度RSD均≤10.00%,提取回收率均≥85.00%。生品、酒品、醋品中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的Cmax分别为(1.087±0.23)、(2.221±0.366)、(0.914±0.18)mg·L^-1;(1.067±0.162)、(2.25±0.293)、(1.171±0.28)mg·L^-1;(4.95±0.655)、(6.349±0.679)、(3.347±0.693)mg·L^-1。AUC(0-t)分别为(15.54±3.41)、(26.84±5.23)、(12.12±0.96)mg·h·L^-1;(12.11±2.04)、(26.90±2.76)、(10.55±1.34)mg·h·L^-1;(45.79±4.61)、(60.97±6.42)、(30.64±5.13)mg·h·L^-1。结论该方法专属性强、灵敏度高、快速准确。酒五味子中3种木脂素在血浆中的含量均高于生品和醋品,可从药动学角度为酒五味子“入补药熟用”提供依据。

关键词：五味子酒制醋制木脂素 UPLC-MS/MS法药代动力学

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甘草微型饮片切制工艺及UPLC指纹图谱

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中成药 2019年第1期41卷 124-129页

作者：任晓航岳英男魏晓峰李祥溦刘博男史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的优化甘草微型饮片切制工艺,建立其UPLC指纹图谱。方法以流动性、出膏率以及甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草次酸、异甘草素、查耳酮含有量为评价指标,软化时间、饮片厚度、饮片粒径、干燥温度为影响因素,正交试验优化切制工艺。甘草70... 详细信息

目的优化甘草微型饮片切制工艺,建立其UPLC指纹图谱。方法以流动性、出膏率以及甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草次酸、异甘草素、查耳酮含有量为评价指标,软化时间、饮片厚度、饮片粒径、干燥温度为影响因素,正交试验优化切制工艺。甘草70%乙醇提取物的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温25℃;检测波长237 nm。结果最佳工艺为粒径0. 5～0. 9 mm,厚度1 mm,软化时间1 h,干燥温度50℃。10批样品UPLC指纹图谱中有25个共有峰,相似度均大于0. 9。6种成分在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 999 0),平均加样回收率为99. 4%～102. 5%,RSD 0. 29%～1. 9%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于甘草微型饮片的质量控制。

关键词：甘草微型饮片切制工艺正交试验 UPLC 指纹图谱

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盐补骨脂饮片标准汤剂分析研究

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中国中药杂志 2019年第10期44卷 2078-2083页

作者：李祥溦吕新林李紫阳蒋彤张永欣朱晶晶史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600 中国中医科学院中药研究所北京100700

中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导,临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,其质量标准的建立有利于临床用药的规范化。该研究通过对盐补骨脂饮片的标准汤剂进行研究,制备了12批盐补骨脂饮片标... 详细信息

中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导,临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,其质量标准的建立有利于临床用药的规范化。该研究通过对盐补骨脂饮片的标准汤剂进行研究,制备了12批盐补骨脂饮片标准汤剂,并对其中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定,计算转移率,测定出膏率及p H,同时建立了HPLC特征图谱分析方法。由研究结果可得,12批合格的盐补骨脂饮片标准汤剂中补骨脂素和异补骨脂素转移率分别为17. 10%~26. 40%,14. 70%~22. 70%,干膏得率14. 7%~27. 0%,p H 5. 4~6. 9,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了7个共有峰,对12批盐补骨脂饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0. 9。该研究中盐补骨脂标准汤剂制备方法规范,标准汤剂指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性、重复性及加样回收率均良好,建立了便捷、可靠的质量评价方法,可为盐补骨脂标准汤剂及配方颗粒质量控制提供参考。

关键词：盐补骨脂标准汤剂指纹图谱补骨脂素异补骨脂素

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肉苁蓉微型饮片切制工艺优化

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中成药 2019年第2期41卷 459-463页

作者：李祥溦李喆任晓航魏晓峰刘博男史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的优化肉苁蓉饮片的切制工艺。方法采用正交试验的方法,以饮片截面直径、厚度、软化时间、干燥温度为影响因素,休止角、浸出物、毛蕊花糖苷、松果菊苷、异类叶升麻苷、含有量为评价指标,优化饮片切制工艺。结果最佳切制工艺为饮片截... 详细信息

目的优化肉苁蓉饮片的切制工艺。方法采用正交试验的方法,以饮片截面直径、厚度、软化时间、干燥温度为影响因素,休止角、浸出物、毛蕊花糖苷、松果菊苷、异类叶升麻苷、含有量为评价指标,优化饮片切制工艺。结果最佳切制工艺为饮片截面直径3～4 mm,厚度1～2 mm,软化时间2 h,干燥温度70℃。结论该方法合理可行,适用于肉苁蓉饮片的切制及应用。

关键词：肉苁蓉微型饮片切制正交试验

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UPLC-QQQ-MS法测定巴戟天炮制前后10种成分的含量

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中药材 2019年第3期42卷 588-593页

作者：任晓航石梦鸽刘博男史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的:建立不同来源巴戟天生品与炮制品中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、5-羟甲基糠醛、甲基异茜草素、甲基异茜草素-1-甲醚、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖的含量测定方法。方法:采用UPLC-QQQ-MS技术,色谱柱为Ultimate UPL... 详细信息

目的:建立不同来源巴戟天生品与炮制品中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、5-羟甲基糠醛、甲基异茜草素、甲基异茜草素-1-甲醚、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖的含量测定方法。方法:采用UPLC-QQQ-MS技术,色谱柱为Ultimate UPLC AQ-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)、ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:1μL;柱温:40℃;ESI离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果:10种成分在相应的进样量范围内线性关系良好,R2≥0.9990,平均加样回收率为97.80%~100.13%,RSD均小于2.00%。结论:该方法快速、准确,可用于巴戟天生品及炮制品的质量评价,为优化巴戟天的炮制工艺提供一定的科学依据。

关键词：巴戟天液质联用含量测定炮制

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巴戟天生、制品对免疫抑制小鼠免疫功能的影响

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中药材 2019年第3期42卷 545-548页

作者：魏晓峰王佳任晓航李祥溦刘博男史辑辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的:考察巴戟天生、制品对免疫功能低下小鼠免疫功能的影响。方法:采用环磷酰胺制备免疫功能低下小鼠模型,通过检测血清IL-2、IL-6、IL-10、TNF-α和IFN-γ的水平、红细胞和白细胞数量、胸腺及脾脏指数、T淋巴细胞亚群等指标,并观察小... 详细信息

目的:考察巴戟天生、制品对免疫功能低下小鼠免疫功能的影响。方法:采用环磷酰胺制备免疫功能低下小鼠模型,通过检测血清IL-2、IL-6、IL-10、TNF-α和IFN-γ的水平、红细胞和白细胞数量、胸腺及脾脏指数、T淋巴细胞亚群等指标,并观察小鼠胸腺病理切片,探讨巴戟天生、制品对小鼠免疫功能的调节作用。结果:与模型组相比,给药组中IL-2、IL-6、IL-10、TNF-α、INF-γ的水平、胸腺和脾脏指数、血液红细胞和白细胞数量、CD4^+/CD8^+均有不同程度的升高(P<0.05或P<0.01),且盐巴戟天组各指标恢复程度均优于巴戟肉组。结论:巴戟天生、制品均能显著改善免疫低下小鼠的免疫功能,且盐制后巴戟天的作用增强,这可为进一步研究治疗免疫抑制药物提供新思路。

关键词：巴戟天炮制免疫功能低下免疫调节

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基于Illumina MiSeq高通量测序分析黄芪内生细菌多样性

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中草药 2018年第11期49卷 2640-2645页

作者：刘蓬蓬陈江宁孟莉贾天柱辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局中药炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的分析黄芪内生细菌群落多样性,为筛选菌种发酵转化黄芪中活性成分的定向炮制工艺研究提供参考依据。方法应用Illumina Mi Seq高通量测序技术测定黄芪内生细菌的16 S rDNA V3-V4区域序列并进行物种丰度等生物信息分析。结果获得有效序... 详细信息

目的分析黄芪内生细菌群落多样性,为筛选菌种发酵转化黄芪中活性成分的定向炮制工艺研究提供参考依据。方法应用Illumina Mi Seq高通量测序技术测定黄芪内生细菌的16 S rDNA V3-V4区域序列并进行物种丰度等生物信息分析。结果获得有效序列40 051条,操作分类单元(OTUs)967个,测序数量接近于饱和,测序数据量合理。黄芪内生细菌主要分布于Anderseniella属、芽孢杆菌属Bacillus、伯克氏菌属Burkholderia、不动杆菌属Acinetobacter、寡养单胞菌属Stenotrophomonas、海洋芽胞杆菌属Oceanobacillus 6个属。结论黄芪内生细菌群落多样性较低,Anderseniella属和芽孢杆菌属Bacillus是黄芪内生细菌的优势种群。

关键词： Illumina MiSeq 黄芪内生细菌高通量测序多样性

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巴戟天微型饮片工艺优选

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中国中医药信息杂志 2019年第3期26卷 65-70页

作者：魏晓峰任晓航李祥溦刘博男史辑贾天柱辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局炮制原理解析重点实验室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的优选巴戟天微型饮片切制工艺参数,探讨其是否适用于不同产地来源的巴戟天。方法以蒸制时间、饮片长度、饮片厚度、烘干温度为影响因素,以水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素、耐斯糖的含量及出膏率、... 详细信息

目的优选巴戟天微型饮片切制工艺参数,探讨其是否适用于不同产地来源的巴戟天。方法以蒸制时间、饮片长度、饮片厚度、烘干温度为影响因素,以水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素、耐斯糖的含量及出膏率、休止角为评价指标,采用正交试验优选巴戟天微型饮片切制工艺,并建立不同产地来源巴戟天微型饮片HPLC指纹图谱。结果巴戟天微型饮片最佳切制工艺为:常压蒸制软化30 min,切片长度3 mm,切片宽度1～2 mm,40℃烘干。结论巴戟天微型饮片软化切制工艺简单易行,具有良好的适用性。

关键词：巴戟天微型饮片切制工艺正交试验高效液相色谱法

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基于Illumina MiSeq高通量测序分析黄芪内生真菌的多样性

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中国实验方剂学杂志 2018年第12期24卷 34-38页

作者：刘蓬蓬陈江宁贾天柱辽宁中医药大学药学院国家中医药管理局中药炮制原理解析重点实验室辽宁省中药炮制工程技术研究中心

目的：分析黄芪内生真菌群落多样性,为筛选菌种进行发酵炮制转化黄芪中活性成分的定向炮制工艺研究提供参考依据。方法：应用Illumina MiSeq高通量测序技术测定黄芪内生真菌的18S rDNA NS1-Fung区域序列并进行物种丰度等生物信息分析。... 详细信息

目的：分析黄芪内生真菌群落多样性,为筛选菌种进行发酵炮制转化黄芪中活性成分的定向炮制工艺研究提供参考依据。方法：应用Illumina MiSeq高通量测序技术测定黄芪内生真菌的18S rDNA NS1-Fung区域序列并进行物种丰度等生物信息分析。结果：获得有效序列29 677条,操作分类单元188个,测序数量接近于饱和,测序数据量合理。黄芪内生真菌主要分布于驼孢锈菌属（Hemileia）,赤霉菌属（Gibberella）,粪盘菌属（Ascobolus）,假裸囊菌属（Pseudogymnoascus）和曲霉属（Aspergillus）共5个属。结论：黄芪内生真菌群落多样性较低,Hemileia和Gibberella是黄芪内生真菌的优势种群。

关键词：黄芪内生真菌高通量测序多样性定向炮制工艺补气升阳操作分类单元

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