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中国实验方剂学杂志 2016年第5期22卷 101-104页

作者：常馨王帅孟宪生包永睿辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的：对气滞胃痛颗粒复方中挥发性指标成分柠檬烯进行含量测定,完善气滞胃痛颗粒复方中挥发性成分的质量控制标准。方法：采用高效液相色谱法,考察了无糖型气滞胃痛颗粒中柠檬烯的最佳前处理工艺,并对此方法进行了方法学考察,与此同时... 详细信息

目的：对气滞胃痛颗粒复方中挥发性指标成分柠檬烯进行含量测定,完善气滞胃痛颗粒复方中挥发性成分的质量控制标准。方法：采用高效液相色谱法,考察了无糖型气滞胃痛颗粒中柠檬烯的最佳前处理工艺,并对此方法进行了方法学考察,与此同时定量检测10批气滞胃痛颗粒的柠檬烯含量,确定其含量限度。检测气滞胃痛颗粒红外光谱,并应用灰色关联理论分析与柠檬烯含量相关的谱峰。结果：实验所得的柠檬烯的最佳前处理方法为取无糖型气滞胃痛颗粒2.5 g,加甲醇50 m L,超声处理（功率250 W,频率40 k Hz）30 min,经方法学考察确定,柠檬烯线性范围为0.17～1.68μg（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.77%,最终确定每袋无糖型气滞胃痛颗粒中柠檬烯含量应不低于1.00 mg。灰色关联分析共得到3个与柠檬烯含量相关的谱峰。结论：该方法操作简便、科学合理,可作为气滞胃痛颗粒中柠檬烯的含量测定方法,该研究对气滞胃痛颗粒的质量评价具有重大意义。结合灰色理论数据分析方法,构建了粗略检验气滞胃痛颗粒中柠檬烯含量的红外光谱分析法,为气滞胃痛颗粒中柠檬烯含量的快速鉴别提供了一种有效、简便和直观的方法,为全面、综合评价中药成方制剂气滞胃痛颗粒的质量提供了有力补充。

关键词：气滞胃痛颗粒柠檬烯质量控制红外光谱

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多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性

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中国实验方剂学杂志 2016年第5期22卷 75-79页

作者：孙立磊王帅包永睿孟宪生辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波... 详细信息

目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认。结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性。结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段。

关键词：川芎超高液相色谱指纹图谱多波长覆盖融合四级杆飞行时间质谱

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中药茜草的本草考证

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中药材 2018年第10期41卷 2462-2466页

作者：李慧孟宪生辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心/辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

按照时间顺序,从名称、基原、性味归经、功效主治等方面,对历代本草典籍有关中药茜草的记载进行考证研究,结果发现茜草存在"同名异物""同物异名",正品与伪品混淆使用现象。故笔者将本草考证与实地考察相结合,明确... 详细信息

按照时间顺序,从名称、基原、性味归经、功效主治等方面,对历代本草典籍有关中药茜草的记载进行考证研究,结果发现茜草存在"同名异物""同物异名",正品与伪品混淆使用现象。故笔者将本草考证与实地考察相结合,明确了茜草正品与伪品的异同之处,考订出传统药用正品和伪品,保证茜草用药安全有效。依托古籍,对茜草的性味归经、功效主治再研究,扩展了茜草新的药用部位及药理作用,为其进一步开发提供参考。

关键词：茜草名称基原性味归经功效主治

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川芎酚酸提取纯化及对缺氧神经细胞损伤的影响

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医药导报 2019年第9期38卷 1199-1203页

作者：包永睿王帅杨欣欣李天娇孟宪生辽宁中医药大学药学院大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室大连116600

目的优化川芎酚酸类成分提取纯化工艺条件,探讨其对缺氧损伤神经细胞的保护作用。方法采用L9(3^4)正交实验,以总酚酸含量为考察指标,对醇浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量4个因素进行考察,优选最佳提取工艺条件;采用大孔吸附树脂纯... 详细信息

目的优化川芎酚酸类成分提取纯化工艺条件,探讨其对缺氧损伤神经细胞的保护作用。方法采用L9(3^4)正交实验,以总酚酸含量为考察指标,对醇浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量4个因素进行考察,优选最佳提取工艺条件;采用大孔吸附树脂纯化方法,通过静、动态吸附与解吸实验,对不同型号树脂、上样药液浓度、泄露曲线、上样pH值、洗脱醇浓度、洗脱醇用量、除杂体积进行考察,优选最佳纯化工艺条件;以连二亚硫酸钠(Na2S2O4)为造模剂,考察川芎酚酸类成分纯度高低对其缺氧神经细胞损伤保护作用的影响。结果最佳提取工艺为8倍量90%乙醇回流提取3次,每次2h;最佳纯化工艺为HPD-300大孔吸附树脂,上样浓度0.2g·mL^-1,树脂比上柱量为1g·mL^-1(药材/湿树脂),先用1倍柱体积(BV)水洗脱,弃去水洗液,再用90%乙醇洗脱8BV,经二次纯化得酚酸类成分最终纯度为70%。回收率为80%。纯化后,酚酸类成分对缺氧神经细胞的保护作用显著提高,半数抑制浓度(IC50)比纯化前降低48%。结论该工艺条件稳定可行,可为川芎酚酸类成分的临床合理应用与开发奠定基础。

关键词：川芎酚酸类成分提取工艺纯化工艺神经保护作用

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UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

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中国实验方剂学杂志 2016年第5期22卷 96-100页

作者：王达王帅包永睿孟宪生辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材... 详细信息

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L^(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L^(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。

关键词：菟丝子不同产地黄酮类成分超高液相色谱

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仙鹤草总黄酮提取纯化工艺及体外抗肝肿瘤药效研究

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中药材 2019年第2期42卷 380-384页

作者：田露露包永睿王帅李天骄孟宪生辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心/辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:优化仙鹤草总黄酮提取纯化工艺条件,评价其体外抗肝肿瘤活性。方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,总黄酮为评价指标,优化提取工艺条件;以树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂用量等为考察因素,总黄酮为评价指标,... 详细信息

目的:优化仙鹤草总黄酮提取纯化工艺条件,评价其体外抗肝肿瘤活性。方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,总黄酮为评价指标,优化提取工艺条件;以树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂用量等为考察因素,总黄酮为评价指标,优化纯化工艺条件;MTT法检测仙鹤草总黄酮提取物及纯化物对人肝癌细胞HepG2的抑制作用。结果:最佳提取工艺条件为:16倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,总黄酮得率达10.68%,纯度达46.13%;最佳纯化工艺条件为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度为0.2 g/mL(生药),上样液pH为5,上样量为0.6 g/mL(药材/湿树脂),上样体积流量为2 BV/h,水除杂用量为4 BV,8 BV的60%乙醇以2 BV/h体积流量进行洗脱,总黄酮得率达4.19%,纯度达91.71%;仙鹤草总黄酮纯度提高45%后,IC50由1.36 mg/mL降为0.65 mg/mL。结论:优选的提取纯化工艺条件稳定、简单、可行,可用于提取纯化仙鹤草总黄酮,该研究为仙鹤草总黄酮开发为抗肝肿瘤新药奠定实验基础。

关键词：仙鹤草总黄酮提取纯化抗肿瘤

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双莲方全时段多波长融合HPLC指纹图谱

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中国实验方剂学杂志 2016年第5期22卷 71-74页

作者：李楠楠陈宇王帅孟宪生包永睿李天骄辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0~20 min,25%~60... 详细信息

目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0~20 min,25%~60%A;20~40 min,60%~65%A%;40~70 min,65%~45%A),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254,300,320,365 nm。结果:以木犀草素的色谱峰为参照峰,共确定18个色谱峰,建立了临床有效方剂双莲方的全时段多波长指纹图谱。根据此图谱,对其他成分进行相对定量,规定双莲方中其他成分相对木犀草素的含量不得低于0.39,0.24,0.46,0.45,0.73,0.28,0.16,0.41,0.51,2.37,0.77,0.22,0.60,0.36,0.62,0.80,0.52,0.96。结论:该方法简单、准确、科学,适用于双莲方的质量评价。

关键词：双莲方指纹图谱全时段多波长融合木犀草素

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气滞胃痛颗粒治疗反流性胃炎药效学初步研究

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辽宁中医杂志 2015年第8期42卷 1570-1572,I0006页

作者：张跃飞于婷王帅孟宪生包永睿国家中成药工程技术研究中心辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:根据气滞胃痛颗粒处方组成,探讨气滞胃痛颗粒对大鼠实验性反流性胃炎的药效作用。方法:采用灌服自制反流液法复制反流性胃炎模型;将大鼠随机分为空白组、枸橼酸莫沙必利组、气滞胃痛颗粒高、中、低剂量组,考察各组中胃黏膜病理损... 详细信息

目的:根据气滞胃痛颗粒处方组成,探讨气滞胃痛颗粒对大鼠实验性反流性胃炎的药效作用。方法:采用灌服自制反流液法复制反流性胃炎模型;将大鼠随机分为空白组、枸橼酸莫沙必利组、气滞胃痛颗粒高、中、低剂量组,考察各组中胃黏膜病理损伤程度及胃酸度,并采用ELISA法测定血清GAS、MTL、PGE2、尿素酶指标的含量。结果:模型组较空白组胃酸度降低,胃黏膜损伤严重,血清GAS、PGE2显著降低(P<0.05),MTL、尿素酶显著升高(P<0.05);气滞胃痛复方中、高剂量组,阳性对照组较模型组小,损伤程度低,血清GAS、PGE2含量升高,MTL、尿素酶含量降低,有显著性差异,且与空白对照组相近。结论:气滞胃痛颗粒通过调节GAS、MTL、PGE2、尿素酶含量,从保护胃黏膜,促进胃肠蠕动角度,发挥治疗反流性胃炎的药效作用,进而为临床的广泛应用及开发奠定基础。

关键词：气滞胃痛颗粒反流性胃炎 GAS MTL PGE2 尿素酶

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基于ICP-MS法不同产地石膏中无机元素分析

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中华中医药学刊 2017年第4期35卷 1041-1043,I0020页

作者：田腾跃包永睿孟宪生王帅常馨辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的:通过测定11个不同产地石膏中无机元素含量及对其无机元素进行分析,为建立一种以石膏解热药效为评价指标的质量控制方法提供依据。方法:使用微波消解法对石膏进行快速消解,采用电感耦合等离子体质谱对11个不同产地石膏无机元素进行... 详细信息

目的:通过测定11个不同产地石膏中无机元素含量及对其无机元素进行分析,为建立一种以石膏解热药效为评价指标的质量控制方法提供依据。方法:使用微波消解法对石膏进行快速消解,采用电感耦合等离子体质谱对11个不同产地石膏无机元素进行半定量测定,运用MPP软件对结果进行聚类分析及主成分分析,找出11个不同产地石膏的亲缘关系以及差异元素。对11个不同产地石膏差异元素进行全定量测定,运用MPP软件对结果进行聚类分析,结合半定量测定结果,对11个不同产地石膏的差异元素及亲缘关系进行分析。结果:石膏中含有Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Fe(56)、Fe(57)等32种无机元素,产地山东与产地青海的石膏亲缘关系较近,产地江苏与产地四川的石膏相距较近,产地云南与产地安徽的石膏相距较近,11个产地石膏的差异元素为Mg、Al、K、Ca、V、Mn。结论:11个不同产地石膏中无机元素含量有较大的相似度,其差异元素共有6种,6种差异元素之间的差异可以代表不同产地石膏之间的差异,为建立一种以石膏的差异元素判定石膏质量、药效的方法提供了依据。

关键词：石膏无机元素 ICP-MS 主成分分析聚类分析

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基于HepG2体外细胞培养的旋覆花抗肿瘤有效组分的提取工艺

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中成药 2016年第2期38卷 450-453页

作者：黄一凡王帅孟宪生包永睿辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省组分中药工程技术研究中心辽宁大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的优选旋覆花抗肿瘤有效组分的提取工艺。方法采用正交实验设计,对影响提取工艺的3个因素（提取时间、提取次数、乙醇用量）进行考察,以肿瘤抑制率为考察指标来优选最佳提取工艺。同时结合层次分析法,优选以总黄酮含有量和出膏率为综... 详细信息

目的优选旋覆花抗肿瘤有效组分的提取工艺。方法采用正交实验设计,对影响提取工艺的3个因素（提取时间、提取次数、乙醇用量）进行考察,以肿瘤抑制率为考察指标来优选最佳提取工艺。同时结合层次分析法,优选以总黄酮含有量和出膏率为综合评价指标的权重系数及其范围,并采用Pearson相关性分析对其进行验证。结果最佳工艺条件为20倍量55%乙醇,回流提取3次,每次1 h。以总黄酮含有量和出膏率为指标的综合权重系数范围为0.75~0.90、0.10~0.25。结论该优化工艺在保证药效的前提下,简化了考察指标,避免了复杂的操作,可为其他中药材有效组分提取工艺的优选提供了思路和方法。

关键词：旋覆花抗肿瘤正交设计层次分析抑制率权重系数

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