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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

分析化学 2013年第8期41卷 1147-1152页

作者：李贤良游丽娜郗存显唐柏彬王国民张雷赵华重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆医科大学药学院

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定... 详细信息

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。

关键词：玉米赤霉醇类化合物液相色谱-串联质谱免疫亲和柱猪肉

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液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物

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分析化学 2013年第4期41卷 509-516页

作者：严爱花李贤良郗存显张雷夏爽王国民唐柏彬母昭德重庆医科大学药学院重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模... 详细信息

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。

关键词：液相色谱-串级质谱内标法苯二氮卓类药物中成药保健食品

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蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱检测

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重庆大学学报（自然科学版） 2011年第7期34卷 131-136页

作者：王国民李应国戴华谢文张进忠周启明李正国重庆大学生物工程学院重庆400044 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020 湖南出入境检验检疫局湖南长沙410082 浙江出入境检验检疫局浙江杭州310027 西南大学资源环境学院重庆400716

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液... 详细信息

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。

关键词：色谱分析液相色谱串联质谱有机磷农药残留检测蜂蜜

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气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留

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分析化学 2010年第10期38卷 1433-1438页

作者：王波李贤良张雷王国民曹淑瑞张进忠西南大学资源环境学院重庆化工职业学院重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除... 详细信息

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3μg/kg和1.5～13.0μg/kg;有机氯农药的加标水平为10,20和50μg/kg,拟除虫菊酯农药为20,40和100μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%。本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测。

关键词：火锅底料有机氯农药拟除虫菊酯农药气相色谱法多残留检测

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂

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分析化学 2013年第11期41卷 1704-1708页

作者：周春燕郗存显唐柏彬陈冬东张雷彭涛王国民陈志琼重庆医科大学药学院重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心中国检验检疫科学研究院

建立了固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法。试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法。试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm。结果表明:在0.2;0.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999;检出限为0.10;.13 mg/kg;定量限为0.30;.40 mg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0,5.0 mg/kg时,回收率为84.5%;10.0%;RSD<5.0%。

关键词：固相萃取高效液相色谱法降糖茶胰岛素分泌促进剂

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

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色谱 2012年第10期30卷 1021-1025页

作者：游丽娜李贤良郗存显唐柏彬王国民张雷袁中珍赵华重庆医科大学药学院重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆400020 重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免... 详细信息

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。

关键词：高效液相色谱法免疫亲和柱玉米赤霉醇玉米赤霉烯醇玉米赤霉酮玉米赤霉烯酮鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

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色谱 2017年第7期35卷 677-682页

作者：易廷辉唐柏彬邹芸郗存显王国民重庆市农业生态与资源保护站重庆401121 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020 重庆市市政环卫监测中心重庆401121

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱螺虫乙酯代谢物牛奶

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介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

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色谱 2014年第7期32卷 784-788页

作者：胡业琴郗存显曹淑瑞王国民李贤良张雷张云怀重庆大学化学化工学院重庆400030 重庆出入境检验检疫局重庆400020 重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,... 详细信息

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10-2 000μg/L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0.997）;平均回收率为83.2%-103.8%,相对标准偏差为2.0%-9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。

关键词：介孔氧化铝固相萃取气相色谱有机磷农药蔬菜水果茶叶

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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

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色谱 2014年第5期32卷 513-518页

作者：王雅王俊苏向露郗存显陈冬东彭涛王国民母昭德重庆医科大学药学院重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆 400020 中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmo... 详细信息

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm＆#215;2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词：液相色谱-串联质谱法衍生联二脲面粉面制品偶氮甲酰胺对甲苯磺酰氨基脲

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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

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色谱 2014年第6期32卷 640-646页

作者：王清王国民郗存显李贤良陈冬东唐柏彬张雷赵华重庆医科大学药学院重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020 中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣... 详细信息

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。

关键词：复合免疫亲和柱液相色谱-串联质谱玉米赤霉醇类化合物氯霉素动物源性食品

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