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光谱学与光谱分析 1999年第3期19卷 476-477页

作者：张兰桐和悦王春英周月绵张爱华刘伟娜张振华河北医科大学药学院药物分析教研室

本文报道了多波长Ｋ系数法测定氯芬待因复方片剂中双氯芬酸钠、磷酸可待因两组分含量的研究。结果表明，双氯芬酸钠在１１．１８～２５．４０μｇ／ｍＬ、磷酸可待因在６．７８５～１５．４２μｇ／ｍＬ范围内ΔＡ值与浓度线性关系良好... 详细信息

本文报道了多波长Ｋ系数法测定氯芬待因复方片剂中双氯芬酸钠、磷酸可待因两组分含量的研究。结果表明，双氯芬酸钠在１１．１８～２５．４０μｇ／ｍＬ、磷酸可待因在６．７８５～１５．４２μｇ／ｍＬ范围内ΔＡ值与浓度线性关系良好，回归方程分别为ΔＡ双＝－０．００６７４ｃ双－１．４１８５×１０－３，ｒ＝０．９９９６；ΔＡ＝－０．０１３０ｃ可－１．８２２×１０－３，ｒ＝０．９９９８。双氯芬酸钠和磷酸可待因的平均回收率及相对标准偏差分别为１００．１％，０．３６％；１００．７％，０．８０％。方法简便，快速，结果满意。

关键词：双氯芬酸钠磷酸可待因氯芬待因复方片剂测定

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肽质量指纹谱鉴定蛋白质时生物信息学分析条件的优化

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分析化学 2008年第4期36卷 467-472页

作者：彭咏波马永平夏永鹏邱宗荫重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆医科大学药学院生物化学与分子生物学教研室

为了优化肽质量指纹谱(peptide mass fingerprint,PMF)鉴定蛋白质的生物信息学分析条件。将牛碳酸酐酶2(carbonic anhydrase-2,CAH2)和人热休克蛋白70s(Hsp70s)进行2-DE分离、酶解,肽段经过MALDI-TOFMS分析得到PMF数据。选择Swissprot、MSDB、NCBInr、Random等数据库和MASCOT与MS-Fit搜索引擎,以牛CAH2为模型优化搜索参数,结果表明:Swissprot是适合做蛋白PMF分析的数据库;主要参数最佳设置为:漏切位点数为1个,肽质量容错数为±1Da,同时肽质量类型选择平均分子质量比单同位素质量更便于候选蛋白的筛选。最后用人Hsp70s蛋白的PMF数据检验优化条件,结果表明,所选择的数据库及参数是可靠的。

关键词：激光辅助解析/飞行时间质谱肽质量指纹谱搜索蛋白质

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正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量

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光谱学与光谱分析 1999年第5期19卷 758-759页

作者：王春英张兰桐和悦张爱华周月绵陈汝红周增学刘伟娜张振华河北医科大学药学院药物分析教研室石家庄050017 河北医科大学药学院理化仪器室石家庄050017

　本文采用正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量。６个测试点波长分别为２５７，２６１，２６５，２６９，２７３，２７７ｎｍ。氨基比林浓度在５～２５ μｇ·ｍＬ－１范围内与Ｐ２呈良好的线性关系，回归... 详细信息

　本文采用正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量。６个测试点波长分别为２５７，２６１，２６５，２６９，２７３，２７７ｎｍ。氨基比林浓度在５～２５ μｇ·ｍＬ－１范围内与Ｐ２呈良好的线性关系，回归方程为Ｐ２＝０．０１８－０．０３２９ｃ，ｒ＝０．９９９９。平均回收率为１００．３％，ＲＳＤ为０．４０％。本法与河北省地方标准［１］比较，结果无显著性差异。

关键词：分光光度法安痛定注射液氨基比林测定

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河北道地药材北柴胡HPLC-UV指纹图谱研究

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中药材 2006年第2期29卷 119-123页

作者：肖蓉王春英张志斐袁志芳张兰桐河北医科大学药学院药物分析教研室

目的:建立河北道地药材北柴胡的HPLC-UV指纹图谱分析方法,并与不同产地柴胡药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC-UV法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动... 详细信息

目的:建立河北道地药材北柴胡的HPLC-UV指纹图谱分析方法,并与不同产地柴胡药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC-UV法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 m l/m in,柱温30℃。结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。

关键词：北柴胡皂苷高效液相色谱法指纹图谱

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HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量

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重庆医科大学学报 2014年第7期39卷 1017-1019页

作者：周卿尚京川遵义医学院药学院药物分析教研室遵义563003 重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse X... 详细信息

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。

关键词：相色谱-二极管阵列检测器延胡索巴马亭紫堇碱延胡索乙素四氢小檗碱

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复方钩藤口服液的制备及其对小鼠睡眠的改善

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食品工业科技 2020年第2期41卷 121-126页

作者：周卿燕飞彭盼遵义医科大学药学院药物分析教研室

本研究采用正交试验优化复方钩藤口服液的制备工艺,并评价其改善小鼠睡眠的作用。结果表明,优化后的制备工艺为加12倍水提取药材3次,每次2.5 h,以70%乙醇醇沉24 h后浓缩即得。改善小鼠睡眠实验中,高(16 g/kg·BW)、中(8 g/kg·... 详细信息

本研究采用正交试验优化复方钩藤口服液的制备工艺,并评价其改善小鼠睡眠的作用。结果表明,优化后的制备工艺为加12倍水提取药材3次,每次2.5 h,以70%乙醇醇沉24 h后浓缩即得。改善小鼠睡眠实验中,高(16 g/kg·BW)、中(8 g/kg·BW)、低(4 g/kg·BW)三个剂量组对小鼠均无直接睡眠作用;与空白对照组相比,中、高剂量组可显著延长戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠时间(P<0.05),而三个剂量组均能显著协同阈下剂量的戊巴比妥钠提高小鼠的入睡率(P<0.05),以及协同巴比妥钠显著缩短小鼠的睡眠潜伏期(P<0.05)。实验结果表明优化的复方钩藤口服液制备工艺稳定、可行,复方钩藤口服液具有改善小鼠睡眠的功能。

关键词：复方钩藤口服液制备工艺改善睡眠小鼠

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维药刺糖挥发油的GC-MS分析

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中国新药杂志 2010年第6期19卷 531-533页

作者：程煜凤常军民李改茹王岩新疆医科大学药学院药物分析教研室

目的:用气相色谱-质谱法对维药刺糖挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取刺糖挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果:从挥发油中共鉴定出62个化合物,占挥发油总量的93.94%。主... 详细信息

目的:用气相色谱-质谱法对维药刺糖挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取刺糖挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果:从挥发油中共鉴定出62个化合物,占挥发油总量的93.94%。主要组成为:2,3-二甲基丁烷、甲基环戊烷、5-乙酰基二氢-2(3H)-呋喃酮、3-己酮、2-乙基-1-十二烯、庚烷等成分。结论:分析结果可为刺糖的质量控制提供依据。

关键词：刺糖挥发油气相色谱-质谱(GC-MS)

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复方L-18甲基炔诺酮长效注射剂中L-18甲基炔诺酮的RP-HPLC法测定

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上海医科大学学报 1991年第1期18卷 229-232页

作者：王杰民朱淑芳孟悦上海医科大学药学院药物分析教研室

建立了复方L-18甲基炔诺酮(LNG)长效注射剂中LNG的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法。采用YWG-C_(18)H_(37)(10μm)柱(150×5mm ΙD),甲醇-水(75:25)流动相,固定波长UV 254 nm检测器,以醋酸可的松为内标。色谱进样前须将注射液用甲... 详细信息

建立了复方L-18甲基炔诺酮(LNG)长效注射剂中LNG的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法。采用YWG-C_(18)H_(37)(10μm)柱(150×5mm ΙD),甲醇-水(75:25)流动相,固定波长UV 254 nm检测器,以醋酸可的松为内标。色谱进样前须将注射液用甲醇稀释,并离心除去所析出的甲醇不溶性辅料。本法线性良好(r=0.9999),同次测定平均回收率为99.50±0.59％(n=21),不同次测定为99.94±0·86％(n=15),该混悬注射剂中另一主药雌二醇及各辅料均无干扰。应用本法测定了样品注射液5个批号,结果符合要求。

关键词：甲基炔诺酮高效液相色谱含量

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紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片的含量

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上海医科大学学报 1998年第4期25卷 308-309,313页

作者：郭幼梅张丽文王强顾丽华陆益上海医科大学药学院药物分析教研室

目的研究磷酸咯萘啶在不同ｐＨ溶剂中紫外吸收特征变化，对药典采用的紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片含量的方法作了改进。方法以ｐＨ２的盐酸溶液作为溶剂，２７４ｎｍ处为测定波长。与用其他溶液作溶剂的方法相比，以优化测定条... 详细信息

目的研究磷酸咯萘啶在不同ｐＨ溶剂中紫外吸收特征变化，对药典采用的紫外分光光度法测定磷酸咯萘啶肠溶片含量的方法作了改进。方法以ｐＨ２的盐酸溶液作为溶剂，２７４ｎｍ处为测定波长。与用其他溶液作溶剂的方法相比，以优化测定条件。结果在０．５～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，浓度与吸光度成线性相关，回归方程为Ａ＝０．００４５＋０．０５０４ｃ，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６），天内精密度ＲＳＤ为０．１５％，天间精密度ＲＳＤ为０．６０％，平均回收率为９６％以上。制剂辅料无干扰。结论本法与用水或ｐＨ７的磷酸缓冲液为溶剂的方法相比，具测定数据稳定，吸收系数大等优点。适用于磷酸咯萘啶肠溶片、注射剂及溶出度等测定。

关键词：紫外分光光度法磷酸咯萘啶肠溶片

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柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成

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中国新药杂志 2012年第5期21卷 575-578页

作者：菅丽君李改茹常军民新疆医科大学药学院药物分析教研室

目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸... 详细信息

目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。

关键词：刺糖多糖单糖高效毛细管电泳(HPCE) 柱前衍生化

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