检索结果-内蒙古大学图书馆

重庆医科大学学报 2009年第4期34卷 452-454页

作者：罗婵母昭德重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:建立测定肿瘤细胞内外长春新碱(Vincristini sulfas,VCR)浓度的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱,C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相,0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.6)∶甲醇(30∶70),流速0.8ml/min;检测波长:267nm;柱温:30℃。结果:长春新碱样品在12.5～160.0μg/ml范围和0.125～12.5μg/ml范围内线性关系良好。细胞外液平均提取回收率为73.84%,平均加样回收率为99.83%,日内RSD为3.14%,日间RSD为3.99%;细胞内液日内RSD为2.15%,日间RSD为1.77%。最低检测限为0.04μg/ml。结论:本法简单、快速、选择性好,适合长春新碱含量的测定。

关键词：高效液相色谱法长春新碱细胞培养液

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反相高效液相色谱法同时测定人血浆5种嘌呤物质的含量

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重庆医科大学学报 2012年第1期37卷 71-74页

作者：彭建春杨婧赵华重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的：建立了高效液相色谱法同时测定血浆中5种嘌呤物质含量的方法,比较正常人与白血病和肝硬化患者血浆中5种嘌呤的含量差异,考察它们与白血病（Leukemia）和肝硬化（Liver cirrhosis）疾病的关系。方法：色谱柱：Phenomenex C18（250m... 详细信息

目的：建立了高效液相色谱法同时测定血浆中5种嘌呤物质含量的方法,比较正常人与白血病和肝硬化患者血浆中5种嘌呤的含量差异,考察它们与白血病（Leukemia）和肝硬化（Liver cirrhosis）疾病的关系。方法：色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4.6 mm,5μm;流动相：50 mmol/L醋酸铵（pH 4.65）-甲醇（99∶1,v/v）;流速：1 ml/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃;进样量：100μl。结果：尿酸在0.5~200μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7;次黄嘌呤、腺嘌呤和黄嘌呤在0.005~0.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.999 8、0.999 3和0.999 9;鸟嘌呤在0.015~0.300μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.997 1。结论：白血病和肝硬化患者血浆中的尿酸、次黄嘌呤和黄嘌呤含量明显高于正常人,腺嘌呤和鸟嘌呤无明显差异。

关键词：高效液相色谱尿酸次黄嘌呤黄嘌呤腺嘌呤鸟嘌呤

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滂胺天蓝与阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其应用

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重庆医科大学学报 2011年第2期36卷 185-188页

作者：韩文莉曲斐陆巍尚京川重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:采用共振瑞利散射法(Resonance Rayleigh scattering,RRS)测定不同制剂中阿米卡星(Amikacin,AMK)的含量。方法:考察RRS增强的机理、反应条件对RRS强度的影响以及AMK浓度与RRS强度的关系。结果:在pH3.0的Britton-Robinson缓冲液中,... 详细信息

目的:采用共振瑞利散射法(Resonance Rayleigh scattering,RRS)测定不同制剂中阿米卡星(Amikacin,AMK)的含量。方法:考察RRS增强的机理、反应条件对RRS强度的影响以及AMK浓度与RRS强度的关系。结果:在pH3.0的Britton-Robinson缓冲液中,滂胺天蓝(Pontamine sky blue,PSB)与AMK在静电引力及疏水性作用结合成组成比为2∶1的离子缔合物。AMK的浓度在0.01～1.7 mg/L范围内与RRS强度成正比,检出限(3σ)为3.0μg/L。结论:该法简便快速、结果准确可靠,可用于不同制剂中AMK的含量测定。

关键词：共振瑞利散射阿米卡星滂胺天蓝

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基质辅助激光解析飞行时间质谱分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响

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分析化学 2009年第3期37卷 319-324页

作者：彭咏波马永平丁世家夏永鹏邱宗荫重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆医科大学生物化学与分子生物学教研室重庆医科大学医学检验系重庆市食品药品监督管理局

考察了基质辅助激光解析飞行时间质谱获得肽质量指纹谱(PMF)时主要分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响。将牛血清白蛋白(BSA)经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离、酶解;肽段经质谱分析得PMF数据;用MS-Fit引擎在相同数据库... 详细信息

考察了基质辅助激光解析飞行时间质谱获得肽质量指纹谱(PMF)时主要分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响。将牛血清白蛋白(BSA)经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离、酶解;肽段经质谱分析得PMF数据;用MS-Fit引擎在相同数据库及参数下搜索。得出:(1)激光脉冲击打次数在300次以前时,蛋白序列和肽段覆盖率逐步增加;当击打400次时,覆盖率呈下降趋势;(2)随着激光强度增加,目标蛋白得分、氨基酸序列和肽段的覆盖率逐步增加,但当强度增到1413时,则呈现降低趋势;(3)随延迟时间的增加,肽覆盖率呈递增趋势,但当达260ns后呈下降趋势。按照优化的分析条件对同一位点重复3次,重复性良好。通过对质谱数据准确度的考察,发现以Mix2为外标,数据跟标准值差异越小时,则经其校正后的肽段数据所搜索目标蛋白的得分越高、排序靠前、检出预选蛋白个数越少,可信度越高;反之,难获得候选蛋白。结果表明:质谱准确度和分析条件对蛋白质数据库搜索影响显著。

关键词：基质辅助激光解析飞行时间质谱肽质量指纹谱蛋白质数据库

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注射用苦参素纳米球与普通粉针剂在大鼠体内药动学比较

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中草药 2011年第3期42卷 526-529页

作者：陈纭金涌安徽医科大学药学院药物分析教研室安徽合肥230032

目的比较注射用苦参素纳米球(KU-PLGA-NS)与注射用苦参素普通粉针剂(KUI)在大鼠体内的药动学特性。方法建立HPLC法检测大鼠血浆中苦参素,采用ANOVA法选择房室模型,将所测得的血药浓度-时间数据,采用DAS程序进行分析,根据F值与AIC选择房... 详细信息

目的比较注射用苦参素纳米球(KU-PLGA-NS)与注射用苦参素普通粉针剂(KUI)在大鼠体内的药动学特性。方法建立HPLC法检测大鼠血浆中苦参素,采用ANOVA法选择房室模型,将所测得的血药浓度-时间数据,采用DAS程序进行分析,根据F值与AIC选择房室模型求算药动学参数。结果等剂量KU-PLGA-NS和KUI的AUC0-t分别为(785.57±170.92)、(342.43±54.49)mg·***,Cmax为(18.51±2.47)、(28.48±5.40)mg/L,t1/2Ke为(91.69±1.94)、(11.51±2.47)min。结论 KU-PLGA-NS在大鼠体内的药动学特性与KUI比较AUC和Cmax增加,t1/2延长。

关键词：苦参素纳米球药动学血药浓度房室模型

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酮洛芬对映体的分离、分析方法的研究及其应用

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重庆医科大学学报 2010年第4期35卷 586-590页

作者：李小梅周凤赵华靳红卫重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的：考察酮洛芬（Ketoprofen,KT）对映体在多糖衍生物手性固定相的色谱行为,建立酮洛芬对映体的分离分析方法,并用于血浆样品中酮洛芬对映异构体的测定。方法：色谱柱Chiralpak AD（250mm×4.6mm,10μm,Daicel Chemicals）,流动... 详细信息

目的：考察酮洛芬（Ketoprofen,KT）对映体在多糖衍生物手性固定相的色谱行为,建立酮洛芬对映体的分离分析方法,并用于血浆样品中酮洛芬对映异构体的测定。方法：色谱柱Chiralpak AD（250mm×4.6mm,10μm,Daicel Chemicals）,流动相组成为正己烷：异丙醇：TFA（80：20：0.02）,检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温为25℃。结果：酮洛芬对映体在10min内实现分离,分离度大于2.0,对映体R和S分别在血药浓度0.1-10μg/ml范围内线性关系良好R-（-）（r=0.9998）,S-（＋）（r=0.9996）,单一对映体的最低检测限为2ng（S/N=3）。结论：建立了用ChiralpakAD柱分离分析酮洛芬对映异构体的方法,可用于单一对映异构体的光学纯度检测及药理学研究。

关键词：高效液相色谱法酮洛芬对映体手性分离

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HPLC法测定酒石酸长春瑞滨在细胞内外的含量

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重庆医科大学学报 2011年第3期36卷 332-334,355页

作者：颜波韩文莉辜鹏程尚京川重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:建立细胞内外酒石酸长春瑞滨含量浓度的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱,LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液(0.05 mol/ml的磷酸二氢钾,pH 3.5):乙腈=70∶30(v/v);柱温为30℃;检测波长269 nm;流速为1 m... 详细信息

目的:建立细胞内外酒石酸长春瑞滨含量浓度的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱,LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液(0.05 mol/ml的磷酸二氢钾,pH 3.5):乙腈=70∶30(v/v);柱温为30℃;检测波长269 nm;流速为1 ml/min;进样体积为10μl。结果:酒石酸长春瑞滨在0.5～25μg/ml范围内线性关系良好,细胞外液的平均提取回收率为84.6%,平均加样回收率为100.3%,日内、日间RSD≤4.84%;细胞内液平均提取回收率为88.2%,平均加样回收率为98.3%,日内、日间RSD≤4.69%;最低检测限0.1μg/ml。结论:本法简单、快速、选择性好,适合酒石酸长春瑞滨含量的测定。

关键词：酒石酸长春瑞滨细胞细胞外液高效液相色谱含量测定

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液相微萃取-高效液相色谱法测定制首乌中蒽醌类化合物

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中国药学杂志 2009年第17期44卷 1334-1338页

作者：朱颖陈璇白小红郭静超山西医科大学药学院药物分析教研室太原030001

目的中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法同时对制首乌中蒽醌类化合物作定量分析。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,供相中HCl浓度为2mmol·L-1,供相中甲醇比例为50%,搅拌速度... 详细信息

目的中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法同时对制首乌中蒽醌类化合物作定量分析。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,供相中HCl浓度为2mmol·L-1,供相中甲醇比例为50%,搅拌速度为1800r·min-1,萃取时间为60min。萃取结束,萃取液经80℃水浴蒸干后用60μL甲醇溶解,在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和大黄素检测限分别为:0.30,0.25,0.25,0.35和0.30μg·L-1,精密度在8.1%～14.1%之间,在制首乌中的回收率在75.4%～111.5%之间。5种化合物液相微萃取富集倍数分别为21,21,36,44,47倍。测定了制首乌中大黄素、大黄素甲醚和痕量大黄酸、大黄酚的含量。结论液相微萃取是一种简单、快速、选择性高、富集倍数高、有机溶剂消耗少的样品前处理技术,可用于同时分析制首乌药材中蒽醌类化合物。

关键词：液相微萃取富集倍数蒽醌类化合物制首乌

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母乳中多不饱和脂肪酸的RP-HPLC测定方法研究

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重庆医科大学学报 2010年第5期35卷 699-702页

作者：方志娥陆巍曲斐颜波易珍奎尚京川重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:建立测定母乳中亚油酸(Linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-Linolenic acid,ALA)、花生四烯酸(Arachidonicacid,AA)、二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA)的高效液相色谱法。方法:经液-液萃取并衍生提取母乳中的不饱和脂肪酸后,采用Agilent SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈:水=83:17,流速1.0ml/min,柱温30℃,紫外检测波长254nm进行。结果:ALA在50～350μg/ml、LA在200～1500μg/ml、DHA在10～80μg/ml和AA在20～160μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均大于0.999;前三者的最低检测限均为0.2μg/ml,后者为0.4μg/ml;高、中、低浓度的平均回收率在92.65%～100.70%以内,精密度RSD≤5.67%。结论:本方法快速、准确且灵敏,满足临床和不同生物样品中多不饱和脂肪酸的含量测定。

关键词：高效液相色谱法多不饱和脂肪酸母乳

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HPLC法同时测定蓝芩口服液中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

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重庆医科大学学报 2009年第2期34卷 210-211页

作者：胡茂华钟玲黄小玉尚京川重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆400016

目的:建立同时测定蓝芩口服液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax XDB-C18柱(4.6×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱,比例为0～16.5min,甲醇38%～40%,流速1ml/min;16.8～18min,甲... 详细信息

目的:建立同时测定蓝芩口服液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax XDB-C18柱(4.6×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱,比例为0～16.5min,甲醇38%～40%,流速1ml/min;16.8～18min,甲醇99%,流速1.6ml/min;18.1～22min,甲醇38%,流速1.6ml/min;22.1～23min,甲醇38%,流速1ml/min。检测波长为275nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱在6.8～65.28μg/ml,黄芩苷在31.2～299.52μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率在97.0%～101.3%,RSD小于2.0%。结论:本法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于蓝芩口服液中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的测定。

关键词：高效液相色谱法蓝芩口服液盐酸小檗碱黄芩苷

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