检索结果-内蒙古大学图书馆

光谱学与光谱分析 1999年第3期19卷 476-477页

作者：张兰桐和悦王春英周月绵张爱华刘伟娜张振华河北医科大学药学院药物分析教研室

本文报道了多波长Ｋ系数法测定氯芬待因复方片剂中双氯芬酸钠、磷酸可待因两组分含量的研究。结果表明，双氯芬酸钠在１１．１８～２５．４０μｇ／ｍＬ、磷酸可待因在６．７８５～１５．４２μｇ／ｍＬ范围内ΔＡ值与浓度线性关系良好... 详细信息

本文报道了多波长Ｋ系数法测定氯芬待因复方片剂中双氯芬酸钠、磷酸可待因两组分含量的研究。结果表明，双氯芬酸钠在１１．１８～２５．４０μｇ／ｍＬ、磷酸可待因在６．７８５～１５．４２μｇ／ｍＬ范围内ΔＡ值与浓度线性关系良好，回归方程分别为ΔＡ双＝－０．００６７４ｃ双－１．４１８５×１０－３，ｒ＝０．９９９６；ΔＡ＝－０．０１３０ｃ可－１．８２２×１０－３，ｒ＝０．９９９８。双氯芬酸钠和磷酸可待因的平均回收率及相对标准偏差分别为１００．１％，０．３６％；１００．７％，０．８０％。方法简便，快速，结果满意。

关键词：双氯芬酸钠磷酸可待因氯芬待因复方片剂测定

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肽质量指纹谱鉴定蛋白质时生物信息学分析条件的优化

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分析化学 2008年第4期36卷 467-472页

作者：彭咏波马永平夏永鹏邱宗荫重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆医科大学药学院生物化学与分子生物学教研室

为了优化肽质量指纹谱(peptide mass fingerprint,PMF)鉴定蛋白质的生物信息学分析条件。将牛碳酸酐酶2(carbonic anhydrase-2,CAH2)和人热休克蛋白70s(Hsp70s)进行2-DE分离、酶解,肽段经过MALDI-TOFMS分析得到PMF数据。选择Swissprot、MSDB、NCBInr、Random等数据库和MASCOT与MS-Fit搜索引擎,以牛CAH2为模型优化搜索参数,结果表明:Swissprot是适合做蛋白PMF分析的数据库;主要参数最佳设置为:漏切位点数为1个,肽质量容错数为±1Da,同时肽质量类型选择平均分子质量比单同位素质量更便于候选蛋白的筛选。最后用人Hsp70s蛋白的PMF数据检验优化条件,结果表明,所选择的数据库及参数是可靠的。

关键词：激光辅助解析/飞行时间质谱肽质量指纹谱搜索蛋白质

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人体中氧氟沙星的立体选择性代谢

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中国药理学与毒理学杂志 1995年第2期9卷 87-90页

作者：曾苏章立沈向忠王似菊刘志强浙江医科大学药物分析教研室

５名健康志愿者日服单剂３００ｍｇ氧氟沙星［（±）－Ｏｆ１］后，采用立体选择性的ＲＰ－ＨＰＬＣ手性流动相添加剂法测定尿中Ｓ－（－）－Ｏｆ１和Ｒ－（＋）－Ｏｆ１浓度结果显示Ｏｆ１在人体内呈现立体选择性代谢。尿中排泄的... 详细信息

５名健康志愿者日服单剂３００ｍｇ氧氟沙星［（±）－Ｏｆ１］后，采用立体选择性的ＲＰ－ＨＰＬＣ手性流动相添加剂法测定尿中Ｓ－（－）－Ｏｆ１和Ｒ－（＋）－Ｏｆ１浓度结果显示Ｏｆ１在人体内呈现立体选择性代谢。尿中排泄的Ｓ－（－）－Ｏｆ１／Ｒ－（＋）－Ｏｆ１之比随时间变化。服药后２ｈＳ／Ｒ是０．８７５，２４ｈ增加到１．１５０．Ｓ－（－）－Ｏｆ１的消除半衰期（ｔ１／２）是４．５７ｈ；消除速率常数（ｋ）是０．１５４ｈ；药时曲线下的面积（ＡＵＣ）为１．１７ｍｇ·ｈ－１．ｍＬ－１；Ｒ－（＋）－Ｏｆ１的ｔ１／２为４．１８ｈ，ｋ为０．１６８ｈ－１，ＡＵＣ是１．７８ｍｇ·ｈ－１·ｍＬ－１；经配对ｔ检验这三对参数间有显著性差异，Ｐ值分别小于０．０１，０．００１和０．００５．

关键词：氧氟沙星药物代谢高效液相色谱

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5-(对-羟基苯基)-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法

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色谱 1997年第4期15卷 316-318页

作者：姚彤炜曾苏丁海青浙江医科大学药物分析教研室

以β－ＣＤ为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标，于ＦＬＣ－Ｃ８反相柱上建立了鼠肝微粒体中５－（对－羟基苯基）－５－苯基乙内酰脲（ｐ－ＨＰＰＨ）外消旋体的拆分方法。测得ｐ－ＨＰＰＨ对映体的线性范围为０．５～１１０ｍｇ／Ｌ... 详细信息

以β－ＣＤ为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标，于ＦＬＣ－Ｃ８反相柱上建立了鼠肝微粒体中５－（对－羟基苯基）－５－苯基乙内酰脲（ｐ－ＨＰＰＨ）外消旋体的拆分方法。测得ｐ－ＨＰＰＨ对映体的线性范围为０．５～１１０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６）；最低检出量为５ｎｇ（Ｓ／Ｎ＝３）；Ｓ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９３．６％±２．８％，Ｒ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９４．７％±１．８％；日内和日间精密度ＲＳＤ值均小于２％。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。

关键词：高效液相色谱苯基乙内酰脲 p-HPPH 苯妥因拆分

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对映体选择HPLC测定微粒体中氧氟沙星光学异构体

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中国药学杂志 1995年第8期30卷 485-487页

作者：王似菊宗俭潘莉曾苏浙江医科大学药物分析教研室

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），... 详细信息

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），平均回收率Ｓ型９７．８５％±１．８８％（ｎ＝１０），Ｒ型９９．６０％±２．２０％（ｎ＝１０）。该法有良好的重现性和精密度（ＲＳＤ＜１０％），已用于经苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体中氧氟沙星对映异构体葡醛酸缀合反应的分析。

关键词：氧氟沙星高效液相色谱法微粒体光学异构体

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基质辅助激光解析飞行时间质谱分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响

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分析化学 2009年第3期37卷 319-324页

作者：彭咏波马永平丁世家夏永鹏邱宗荫重庆医科大学药学院药物分析教研室重庆医科大学生物化学与分子生物学教研室重庆医科大学医学检验系重庆市食品药品监督管理局

考察了基质辅助激光解析飞行时间质谱获得肽质量指纹谱(PMF)时主要分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响。将牛血清白蛋白(BSA)经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离、酶解;肽段经质谱分析得PMF数据;用MS-Fit引擎在相同数据库... 详细信息

考察了基质辅助激光解析飞行时间质谱获得肽质量指纹谱(PMF)时主要分析条件及准确度对蛋白质数据库搜索结果的影响。将牛血清白蛋白(BSA)经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离、酶解;肽段经质谱分析得PMF数据;用MS-Fit引擎在相同数据库及参数下搜索。得出:(1)激光脉冲击打次数在300次以前时,蛋白序列和肽段覆盖率逐步增加;当击打400次时,覆盖率呈下降趋势;(2)随着激光强度增加,目标蛋白得分、氨基酸序列和肽段的覆盖率逐步增加,但当强度增到1413时,则呈现降低趋势;(3)随延迟时间的增加,肽覆盖率呈递增趋势,但当达260ns后呈下降趋势。按照优化的分析条件对同一位点重复3次,重复性良好。通过对质谱数据准确度的考察,发现以Mix2为外标,数据跟标准值差异越小时,则经其校正后的肽段数据所搜索目标蛋白的得分越高、排序靠前、检出预选蛋白个数越少,可信度越高;反之,难获得候选蛋白。结果表明:质谱准确度和分析条件对蛋白质数据库搜索影响显著。

关键词：基质辅助激光解析飞行时间质谱肽质量指纹谱蛋白质数据库

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荷移分光光度法测定阿奇霉素分散片含量

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中国新药杂志 2008年第22期17卷 1961-1963页

作者：马静唐琼周学敏南京医科大学药物分析教研室

目的:建立一种快速测定阿奇霉素分散片含量的方法。方法:利用阿奇霉素与茜素红在水-乙醇介质中发生电荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定。结果:电荷转移反应生成的荷移络合物在波长536 nm处有最大吸收,表观摩尔吸... 详细信息

目的:建立一种快速测定阿奇霉素分散片含量的方法。方法:利用阿奇霉素与茜素红在水-乙醇介质中发生电荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定。结果:电荷转移反应生成的荷移络合物在波长536 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.23×***-1,药物浓度在10~60 mg.L-1范围内服从比耳定律,方法平均回收率为100.7%,RSD为0.94%。结论:该方法稳定、准确、灵敏、快速,对样品的测定结果令人满意。

关键词：电荷转移反应茜素红阿奇霉素分光光度法

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经典恒温法预测1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟脲嘧啶的贮存期

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中国药科大学学报 1989年第6期20卷 373-375页

作者：赵冰张占坤李汉龄山东医科大学药物化学教研室山东医科大学山东医科大学药物分析教研室

1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟脲嘧啶(1-Acetyl-3-ο-Toluyl-5-Flurouracil,简写ATFU或A-OT-FU)

关键词：恒温法氟脲嘧啶比色分析稳定性

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普萘洛尔对映异构体的血浆样品测定

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药物生物技术 2011年第4期18卷 336-338页

作者：邹黎刘丹熊正平雷琪黄开顺朱链链陈志琼重庆医科大学药物分析教研室四川重庆400016

建立以2，3，4，6-四乙酰基-β—D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（GITC）为手性衍生化试剂测定血浆中普萘洛尔对映体浓度的反相高效液相色谱方法。血浆样品经甲醇除蛋白。采用C18色谱柱（4．61mm×250mm，5μm，Bnentnach），流动相为甲... 详细信息

建立以2，3，4，6-四乙酰基-β—D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（GITC）为手性衍生化试剂测定血浆中普萘洛尔对映体浓度的反相高效液相色谱方法。血浆样品经甲醇除蛋白。采用C18色谱柱（4．61mm×250mm，5μm，Bnentnach），流动相为甲醇-20mmol／LKH2P04的水溶液（75：25）；流速ImL／min；检测波长220nm。结果：S（-）-普萘洛尔和尺（＋）-普萘洛尔检测浓度在1．00-277．78pg／mL浓度范围内与色谱峰面积有良好的线性关系。日内、日间精密度均小于5％，回收率分别为98．95％和105．76％，RSD均小于7．13％。结论：本方法灵敏度高，重现性可用于血浆中普萘洛尔对映体的分离测定。

关键词：普萘洛尔手性反相高效液相色谱血浆

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手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用

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色谱 1998年第5期16卷 408-410页

作者：姚彤炜曾苏阮宏强陈枢青浙江医科大学药物分析教研室1浙江医科大学生化教研室

采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好... 详细信息

采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＞０．９９，日内、日间精密度ＲＳＤ＜６．５％，Ｓ－ＭＰ的平均回收率为７４．４１％，Ｒ－ＭＰ的平均回收率为７３．７８％。并以ＭＰ为探针药物，对３２名志愿者的尿样进行了ＭＰ氧化代谢分型研究。

关键词：手性毛细管色谱美芬妥英代谢分型尿液分析

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