检索结果-内蒙古大学图书馆

QuEChERS 增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留

分析试验室 2025年

作者：邱月谭超兰杨倩付钰苓余秋玲重庆市计量质量检测研究院

建立了QuEChERS增强型去除脂质（EMR-Lipid）技术结合超高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物（MZDM）的方法。禽蛋样品采用乙腈-丙酮（7:3， V/V）提取，EMR-Lipid吸附材料净化，经Kinetex F5色谱柱分离，5 mm... 详细信息

建立了QuEChERS增强型去除脂质（EMR-Lipid）技术结合超高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物（MZDM）的方法。禽蛋样品采用乙腈-丙酮（7:3， V/V）提取，EMR-Lipid吸附材料净化，经Kinetex F5色谱柱分离，5 mmol/L甲酸铵-甲醇水溶液梯度洗脱，电喷雾离子源（ESI）正离子扫描，动态多反应监测模式（dMRM）测定，外标法定量。实验结果表明，在各自的线性范围内，29种目标物的线性相关系数不低于0.9980，检出限（LOD）为0.08～0.16 μg/kg，定量限（LOQ）为0.2～0.4 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下，平均加标回收率为81.6%～114.7%，相对标准偏差（RSD）为0.1%～6.6%。该方法适用于禽蛋中29种MZDM的快速定量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法增强型去除脂质技术禽蛋咪唑类药物及其代谢物

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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量

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理化检验(化学分册) 2025年第2期61卷 202-207页

作者：秦瑶余秋玲张云冉张永梅龙梅李根容重庆市计量质量检测研究院重庆401123

选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 详细信息

选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。

关键词：溶剂迁移量顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法一次性输液器

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高效液相色谱-串联质谱法快速筛查药用复合包装袋中8种水溶性杂质

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塑料科技 2025年第1期53卷 126-130页

作者：余秋玲张云冉邱月龙梅杨倩陆嘉莉重庆市计量质量检测研究院重庆401123

建立了同时测定药用复合包装袋中8种水溶性杂质的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。将药用复合包装袋剪碎,采用超纯水在50℃条件下超声提取30 min。提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯... 详细信息

建立了同时测定药用复合包装袋中8种水溶性杂质的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。将药用复合包装袋剪碎,采用超纯水在50℃条件下超声提取30 min。提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150.0 mm)色谱柱分离,在ESI源正离子模式下进行多反应监测(MRM)扫描,采用外标法定量。对色谱柱、流动相和质谱参数进行优化,并对基质效应进行评价。结果表明:最优条件下的检出限(LOD)为0.20~0.35 ng/g,线性相关系数均高于0.995,平均加标回收率为85.0%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~9.2%(n=6)。该方法前处理简单,分析时间短至6 min,无明显基质效应,可用于药用复合包装袋中8种水溶性杂质的快速筛查。

关键词：水溶性杂质高效液相色谱-串联质谱法药用复合包装袋

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重庆典型城区PM2.5中含硫有机物的分子特征与成因分析

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中国环境科学 2025年

作者：赵鑫泉宋洋梁波唐浩辉王森华陈静田密重庆大学环境与生态学院重庆市计量质量检测研究院

大气有机气溶胶污染是重要的环境问题之一，但当前对有机气溶胶在分子层面上的认识还有限。本研究使用电喷雾电离结合离子迁移谱-飞行时间质谱仪（ESI-IMS-TOF-MS）分析了重庆典型城区冬季PM2.5样品中有机物的分子组成。发现含硫有机物... 详细信息

大气有机气溶胶污染是重要的环境问题之一，但当前对有机气溶胶在分子层面上的认识还有限。本研究使用电喷雾电离结合离子迁移谱-飞行时间质谱仪（ESI-IMS-TOF-MS）分析了重庆典型城区冬季PM2.5样品中有机物的分子组成。发现含硫有机物（CHOS+CHNOS）是有机气溶胶中的重要成分，其平均相对丰度超过70%。IMS衍生的碰撞截面、碰撞诱导解离和肯德里克质量缺陷分析证明了有机硫酸酯（OSs）的存在。分子特征分析表明本研究中含硫有机物以碳水化合物和木质素为主，且相较于其他地区，具有较高的氧化程度。生物源和人为源前体物是其重要来源。此外，气溶胶液态水含量、酸度和无机硫酸盐与含硫有机物的关系表明了水相化学和酸催化化学在含硫有机物的形成中起着重要的作用。

关键词：有机气溶胶离子迁移谱含硫有机物分子特征影响因素

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超级微波消解ICP-OES法测定宠物饲料中硫含量及与总蛋白质相关性分析

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光谱学与光谱分析 2025年第2期45卷 420-425页

作者：陈树娣李锦才陈晓燕李胜张世伟郑彦婕深圳市计量质量检测研究院广东深圳518131 国家市场监管技术创新中心(智能光电传感) 广东深圳518131

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件... 详细信息

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件的新策略。系统性研究了五种不同价态的硫形态对硫元素测定的影响,发现低价态硫标准物质在酸性条件下制备时,硫元素发射强度显著增强,而高价态硫标准物质在三种条件(酸性、中性和碱性)下制备时,硫元素发射强度均较稳定,为配制介质和硫标准物质的选择提供了有益的指导。研究发现,超级微波消解系统所创造的高温高压环境以及消解试剂的强氧化性条件,能有效消除低价态硫在酸性前处理条件下的发射强度增强效应。采用酸性条件配制高价态硫(SO_(4)^(2-))标准物质,并结合超级微波消解系统,能够实现宠物饲料中五种不同价态硫的准确测定。加标回收率为86.5%~108%,RSD值为1.69%~4.18%,检出限为6.2 mg·kg^(-1),与国家标准方法相比,该方法具有灵敏度高、成本低、绿色环保、工作效率高的优点。研究发现宠物饲料中硫含量与总蛋白质含量之间存在极显著正相关性(相关系数=0.819,p<0.01),可以为宠物饲料中总蛋白质含量的准确测定提供新思路和方向。

关键词：超级微波消解超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 宠物饲料硫总蛋白质相关性

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低共熔溶剂液-液微萃取-高效液相色谱法检测辣椒粉中6种苏丹红色素含量

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食品安全质量检测学报 2025年第5期16卷 215-221页

作者：冉宗勤余文琴蔡琼姚莉莉田小艳肖昭竞重庆市计量质量检测研究院重庆401123

目的建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液... 详细信息

目的建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。考察DES稀释倍数、DES摩尔比、DES用量、萃取时间和萃取方式对6种苏丹红色素萃取效果的影响。结果最优方法条件为DES稀释倍数为5倍、DES摩尔比1:2.5、DES用量600μL、萃取时间50 s、萃取方式为涡旋萃取,在此条件下,建立的方程在质量浓度0.1~50.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03~0.20 mg/L,定量限为0.10~1.00 mg/L。其中苏丹红G、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的回收率较高,为71.6%~117.5%,相对标准偏差为0.6%~4.7%。结论本研究建立的方法操作简便、高效、绿色环保,可对辣椒粉中6种苏丹红进行快速检测。

关键词：低共熔溶剂液-液微萃取高效液相色谱法苏丹红辣椒粉

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心率服研究进展及其多元化市场应用