该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.4%磷酸-甲醇（50∶50）为流动相,等度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5μg·L-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。
该文在中试规模下考察微波技术在桂枝茯苓胶囊提取过程中的最佳条件,首先,对各因素进行单因素试验考察,确定各因素大致的影响趋势及范围;其次,以L9(34)正交试验进行优化,检测药液中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、苦杏仁苷的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为提取效果的评判依据。微波提取桂枝茯苓胶囊的最佳工艺为按液固比6∶1加入饮用水,设定微波功率6 k W,提取20 min,提取3次。该工艺经3批放大试验验证,结果稳定,且相比常规煎煮提取具有节能、省时、高效的优势。以上结果显示该优化工艺提取效率高,且稳定可行。
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