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盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

Rapid determination of N-dimethyl nitrosamine in beer by salt-assisted dispersible liquid-liquid microextraction combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry

作     者:刘珊 吴天俣 侯彤瑶 王宗义 王雅楠 郭欣然 何世慧 LIU Shan;WU Tian-Yu;HOU Tong-Yao;WANG Zong-Yi;WANG Ya-Nan;GUO Xin-Ran;HE Shi-Hui

作者机构:北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 

出 版 物:《食品安全质量检测学报》 (Journal of Food Safety and Quality)

年 卷 期:2020年第11卷第16期

页      面:5713-5718页

学科分类:0832[工学-食品科学与工程(可授工学、农学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 0836[工学-生物工程] 082203[工学-发酵工程] 0822[工学-轻工技术与工程] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基  金:北京农学院“内涵发展定额——大学生科研训练”项目 

主  题:盐辅助分散液液微萃取 气相色谱-串联质谱法 N-二甲基亚硝胺 啤酒 

摘      要:目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1~100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%~104.8%,相对标准偏差为4.07%~8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。

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