检索结果-内蒙古大学图书馆

理化检验（化学分册） 2012年第11期48卷 1261-1264页

作者：史俊文苏州工业园区疾病防治中心苏州215021

以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析... 详细信息

以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;②对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③对不同来源的基质和不同浓度的试验,在3种不同的色谱分离条件中以梯度洗脱效果最好,提高了分离度,减少了共流出,有效地降低了基质效应对目标物分析的影响。因此,在LC-MS/MS分析中,色谱分离条件的改善对降低基质效应对测定的影响十分重要。

关键词：液相色谱-串联质谱法色谱分离条件基质效应外标法定量

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高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

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食品研究与开发 2018年第23期39卷 153-158页

作者：何海彤黄楚雯伍志航广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11... 详细信息

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。

关键词：大米 11种荧光增白剂二极管阵列检测器外标法定量高效液相色谱法

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高效毛细管电泳法测定盐酸芦氟沙星制剂的含量

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药物分析杂志 2005年第10期25卷 1253-1257页

作者：肖玉秀梅洁程伟周信武汉大学药学院武汉430072

目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:以75μm×365μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L^(-1)硼酸盐-25mmol&#... 详细信息

目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:以75μm×365μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L^(-1)硼酸盐-25mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 8.7)为电泳缓冲液,运行电压18 kV,柱温28℃,紫外检测波长295 nm;分别采用外标法和内标法定量,HPLC 法采用外标法定量。结果:外标法:盐酸芦氟沙星在1.4×10^(-6)～5.7×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5×10^(-7)mol·L^(-1),定量限1.4×10^(-6)mol·L^(-1),日内和日间峰面积的 RSD 分别为1.02%～1.73%和1.90%～3.84%,加样回收率为99.6%(98.5%～100.5%,胶囊)和99.4%(98.6%～100.1%,片剂);内标法:盐酸芦氟沙星在1.6×10^(-6)～1×10^(-4)mol·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5.1×10^(-7)mol·L^(-1),定量限1.6×10^(-6)mol·L^(-1),日内和日间药物峰面积与内标峰面积之比的 RSD 分别为0.84%～1.33%和1.83%～2.40%,加样回收率为100.3%(99.2%～102.0%,胶囊)和99.5%(99.4%～99.6%,片剂)。结论:所建立的 HPCE 法简便、快速、经济,外标法和内标法测定结果准确度高、重复性好,且与 HPLC 法测定结果一致,均可作为盐酸芦氟沙星胶囊和片剂的质量控制方法。

关键词：高效毛细管电泳盐酸芦氟沙星盐酸芦氟沙星胶囊高效毛细管电泳法含量测定制剂外标法定量高效液相色谱法 HPLC法加样回收率

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HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量

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华西药学杂志 2005年第3期20卷 261-262页

作者：郑一敏胥秀英杨艳红傅善权重庆工学院生物工程学院重庆400050

目的用HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45∶55),流速1.0ml·min-1,检测波长350nm,柱温为室温,用外标法定量,测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷... 详细信息

目的用HPLC测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45∶55),流速1.0ml·min-1,检测波长350nm,柱温为室温,用外标法定量,测定菟丝子中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50～2.50μg(r=0.9998),回收率95.90%,RSD=0.93%;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg(r=0.9996),回收率99.19%,RSD=2.39%。结论所建方法简便,快速,线性关系良好。

关键词： HPLC测定金丝桃苷槲皮苷菟丝子含量线性范围外标法定量 C18柱检测波长线性关系回收率水溶液流动相

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高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物残留

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应用化工 2018年第10期47卷 2292-2295页

作者：汪苹罗杰鸿广州京诚检测技术有限公司广东广州511400

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物的方法,能够有效地检测食品中的磺胺类药物残留,为食品安全筛查提供技术支持。2 g猪肉样品,用乙腈提取2次后,旋转蒸发仪减压蒸干,加入2 m L乙腈水溶液(50∶50,V/V)溶解残渣,正... 详细信息

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中9种磺胺类药物的方法,能够有效地检测食品中的磺胺类药物残留,为食品安全筛查提供技术支持。2 g猪肉样品,用乙腈提取2次后,旋转蒸发仪减压蒸干,加入2 m L乙腈水溶液(50∶50,V/V)溶解残渣,正己烷去脂后,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。结果表明,9种磺胺类药物的线性范围为1～100μg/kg,线性相关系数r均大于0. 999,方法检出限为0. 15～0. 97μg/kg,3个水平添加范围内的平均回收率为67. 2%～98. 4%,相对标准偏差为0. 5%～7. 8%。该方法重现性好,灵敏度高,能够有效地检测猪肉中的磺胺类药物残留。

关键词：猪肉磺胺类药物残留高效液相串联质谱外标法定量

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多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15种多环芳烃

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肉类研究 2018年第11期32卷 47-52页

作者：阳文武谭顺中郭娅周浓重庆市万州食品药品检验所重庆404000 重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆404000

建立一种高效液相色谱-荧光检测(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)法同时测定烤肉中15种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱(molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs)净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明:15种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r>0.999 5;在5.0、10.0、25.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限(R_(S/N)=3)为0.33～3.30μg/kg,定量限(R_(S/N)=10)为1.0～10.0μg/kg。

关键词：多环芳烃烤肉高效液相色谱-荧光检测多环芳烃分子印迹柱外标法定量

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过氧乙酸高效液相色谱法分析方法研究

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化工标准．计量．质量 2003年第8期23卷 17-19页

作者：韩葆莉段秀洪侯宇凯沈阳化工研究院试验厂沈阳110021

试样用 pH =3～ 4的新蒸二次蒸馏水溶解 ,以 pH =3～ 4新蒸二次蒸馏水为流动相 ,用Nova-packC18柱分离 ,紫外检测器 ( 2 1 0nm)检测 ,外标法定量。本方法的相对标准偏差为 0 .5 % ,平均回收率为 99.4% ,完成一次分析只用 5分钟。

关键词：过氧乙酸高效液相色谱二次蒸馏水溶解紫外检测器外标法定量

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气相色谱-质谱联用测定苹果中7种有机磷农药残留

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食品安全导刊 2021年第32期 110-112页

作者：王小琴王璐王庆国冯疆涛新疆阿克苏地区疾病预防控制中心新疆阿克苏843000 新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心新疆乌鲁木齐830000

目的:建立同时测定苹果中7种有机磷农药残留的GC-MS检测法。方法样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经无水硫酸钠和PSA净化,浓缩定容后用GC-MS法在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定... 详细信息

目的:建立同时测定苹果中7种有机磷农药残留的GC-MS检测法。方法样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经无水硫酸钠和PSA净化,浓缩定容后用GC-MS法在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果:6种有机磷农药质量浓度范围在0.025~1.000μg/mL,久效磷在0.25~10.00μg/mL的线性关系良好,相关系数R^(2)均≥0.997。结论:该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。

关键词：苹果 QuEChERS GC-MS 有机磷农药外标法定量

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顶空气相色谱法测定柴油中甲醇含量

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辽宁师专学报（自然科学版） 2009年第3期11卷 108-108,F0003页

作者：孙虹锦州石化公司研究院辽宁锦州121001

采用水为萃取剂萃取柴油中的甲醇，应用顶空气相色谱法测定柴油中甲醇含量，回收率达到95．3％～107．0％，平均萃取率达到97．6％．

关键词：顶空气相色谱法水萃取柴油甲醇外标法定量

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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

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现代食品 2021年第6期6卷 149-152页

作者：吕警张建平崔银仓乌鲁木齐市农产品质量安全检测中心新疆乌鲁木齐830000 新疆昌源水务科学研究院有限公司新疆乌鲁木齐830000

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监... 详细信息

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^(-1),线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^(-1),10μg·kg^(-1)添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。

关键词：鸡肉磺胺类药物残留液相色谱-串联质谱法外标法定量

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